在整料衬底上形成涂层的涂覆装置和方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201280066437.4

申请日:

2012.11.02

公开号:

CN104066519A

公开日:

2014.09.24

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B05C 7/04申请日:20121102|||公开

IPC分类号:

B05C7/04; B05D7/22; B05C3/20; B05C5/02

主分类号:

B05C7/04

申请人:

康宁股份有限公司

发明人:

J·E·克林顿; C·R·费克特; 顾云峰

地址:

美国纽约州

优先权:

2011.11.10 US 13/293,726

专利代理机构:

上海专利商标事务所有限公司 31100

代理人:

丁晓峰

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内容摘要

一种涂覆装置,包括用于在涂层涂敷到整料衬底上时容纳各种形状和大小的整料衬底的模块化接口和衬底接收器。整料衬底由可弹性变形套管侧向围绕,该可弹性变形套管防止真空在真空施加到整料衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去,从而免除对庞大真空室的需要。涂覆装置还包括使多余的前体液能从整料通道就地排出而不使用额外的旋干步骤的阀门和控制装置。提供了用于使用涂覆装置的涂覆方法。

权利要求书

1.  一种用于在整料衬底上形成涂层的涂覆装置,所述涂覆装置包括:
液态前体源,所述液态前体源与通用入口接口流体连通;
通用出口接口,所述通用出口接口与抽吸系统流体连通;
可弹性变形套管,所述可弹性变形套管侧向围绕所述整料衬底以形成装好套管的整料衬底,且防止真空在所述真空施加到未被所述可弹性变形套管围绕的所述整料衬底的两相反端时从所述整料衬底侧漏出去;
入口衬底接收器,所述入口衬底接收器定位在所述通用入口接口和所述装好套管的整料衬底之间;以及
出口衬底接收器,所述出口衬底接收器定位在所述通用出口接口和所述装好套管的整料衬底之间,
其中:
所述装好套管的整料衬底可拆卸地插在所述入口衬底接收器和所述出口衬底接收器之间;
所述入口衬底接收器容纳所述可弹性变形套管的套管入口端;
所述出口衬底接收器容纳所述可弹性变形套管的套管出口端;以及
所述整料衬底的整料通道与所述通用入口接口和所述通用出口接口流体连通。

2.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:
所述可弹性变形套管包括:
具有套管入口套环表面的套管入口套环;以及
具有套管出口套环表面的套管出口套环;
所述套管入口套环表面形成紧靠所述入口衬底接收器的入口接收器表面的真空密封;以及
所述套管出口套环表面形成紧靠所述出口衬底接收器的出口接收器表面的真空密封。

3.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:所述可弹性变形套管是选自塑料、橡胶和聚合物的材料。

4.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:所述可弹性变形套管是选自乳胶和聚四氟乙烯的材料。

5.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:所述可弹性变形套管是充分无孔以防止真空在从约2英寸Hg(5.08cm Hg)至约30英寸Hg(76.2cmHg)的真空施加到所述整料衬底的所述两相反端时从所述整料衬底侧漏出去的材料。

6.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:所述抽吸系统包括出口真空泵、出口空气净化器和出口增压净化器。

7.
  如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于:所述出口衬底接收器和所述入口衬底接收器由聚(氯乙烯)制成。

8.
  如权利要求1所述的涂覆装置,还包括:
模块化入口接口,所述模块化入口接口使所述入口衬底接收器和所述通用入口接口互连;以及
模块化出口接口,所述模块化出口接口使所述出口衬底接收器和所述通用出口接口互连。

9.
  如权利要求8所述的涂覆装置,其特征在于:所述模块化入口接口和所述模块化出口接口中的至少一个可从所述涂覆装置去除而不使用工具。

10.
  如权利要求1所述的涂覆装置,还包括:前体液位传感器,所述前体液位传感器探测液态前体什么时候完全行进穿过所述整料通道。

11.
  一种使用涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法,所述涂覆装置包括:
液态前体源,所述液态前体源与通用入口接口流体连通;
入口衬底接收器,所述入口衬底接收器定位在所述通用入口接口和装好套管的整料衬底之间;
通用出口接口,所述通用出口接口与抽吸系统流体连通;以及
出口衬底接收器,所述出口衬底接受定位在所述通用出口接口和所述装好套管的整料衬底之间,
所述方法包括:
提供包括被可弹性变形套管侧向围绕的整料衬底的装好套管的整料衬底, 所述可弹性变形套管防止真空在真空施加到未被所述可弹性变形套管围绕的所述整料衬底的两相反端时从所述整料衬底侧漏出去;
将所述装好套管的整料衬底定位在所述入口衬底接收器和所述出口衬底接收器之间,以在所述通用入口接口和所述通用出口接口之间通过所述整料衬底的整料通道形成流体连通。
在所述液态前体源和所述抽吸系统之间形成第一压差,所述第一压差从所述液态前体源抽吸液态前体并进入所述整料通道;
保持所述第一压差至少到前体液到达最靠近所述出口衬底接收器的所述整料通道的所述端部为止;以及
在所述液态前体源和所述抽吸系统之间形成第二压差,所述第二压差从所述整料通道去除多余的前体液。

12.
  如权利要求11所述的方法,其特征在于:
所述可弹性变形套管包括:
具有套管入口套环表面的套管入口套环;以及
具有套管出口套环表面的套管出口套环;
所述套管入口套环表面形成紧靠所述入口衬底接收器的入口接收器表面的真空密封;以及
所述套管出口套环表面形成紧靠所述出口衬底接收器的出口接收器表面的真空密封。

13.
  如权利要求11所述的方法,其特征在于:形成所述第二压差包括推动-抽吸过程,在所述过程中,从所述抽吸系统引入的空气或增压气体从所述整料通道推动液态前体,同时与所述液态前体源流体连通的入口真空泵从所述整料通道抽吸所述液态前体。

14.
  如权利要求13所述的方法,还包括:在首先从所述涂覆装置去除所述装好套管的整料衬底并接着将所述装好套管的整料衬底倒过来重新插入所述涂覆装置之后,重复所述推动-抽吸过程。

15.
  如权利要求11所述的方法,还包括:从所述涂覆装置去除所述装好套管的整料衬底。

16.
  如权利要求11所述的方法,还包括:从所述可弹性变形套管抽出 所述整料衬底。

17.
  如权利要求16所述的方法,还包括:在从所述可弹性变形套管抽出所述整料衬底之后,烧制所述整料衬底。

18.
  如权利要求17所述的方法,其特征在于:所述涂层是无机膜且所述液态前体是所述无机膜的前体。

19.
  如权利要求11所述的方法,还包括:在形成所述第一压差之前使所述液态前体脱气。

20.
  如权利要求11所述的方法,还包括:保持所述第一压差至少到所述前体液到达最靠近所述出口衬底接收器的所述整料通道的所述端部为止。

说明书

在整料衬底上形成涂层的涂覆装置和方法
本申请根据35USC§120要求在2011年11月10日提交的美国申请序列号第13/293726号的的优先权权益,其内容作为依据并以参见的方式纳入本文。
背景
领域
本说明总体涉及涂覆装置和方法,且具体涉及用涂层给整料衬底涂覆的装置和方法。
技术背景
多孔无机膜在工业液体过滤分离已商业化了多年,且最近已研究了气体分离和催化反应。最近,他们已研究了在柴油颗粒过滤器(DPF)和汽油颗粒过滤器(GPF)应用中的气体颗粒分离以及在汽油的车载分离(OBS)应用中的汽汽分离。对于诸如这些的应用,无机膜可使用包括浸涂、粉浆浇铸和旋涂的各种涂覆过程涂敷到多孔或致密的整料衬底。这些过程的可扩展性通常依赖于过程适应各种形状和大小的整料衬底的顺从性。整料衬底中的形状和大小的变化可进一步使装置的可扩展性复杂化,特别是在整料衬底需要离心旋转步骤以在涂覆之后从通道去除多余的液体时。
因此,存在对用包括但不限于无机膜的涂层给整料衬底涂覆的可扩展涂覆装置和方法的持续需求。
发明内容
根据各种实施例,提供一种用于在整料衬底上形成涂层前体层的涂覆装置。涂覆装置可包括与通用入口接口流体连通的液态前体源。涂覆装置还可包括与抽吸系统流体连通的通用出口接口。涂覆装置还可包括侧向围绕整料衬底以形成装好套管的整料衬底的可弹性变形套管。可弹性变形套管防止施加 到未被可弹性变形套管围绕的整料衬底的两相反端的真空从整料衬底侧漏出去。入口衬底接收器可定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间。出口衬底接收器可定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间。在涂覆装置工作时,装好套管的整料衬底可拆卸地插在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在装好套管的整料衬底以这种方式定位时,入口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管入口端,而出口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管出口端。从而,整料衬底的整料通道放置成与通用入口接口和通用出口接口流体连通。
根据本发明另外实施例,提供一种使用涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法,涂覆装置包括:与通用入口接口流体连通的液态前体源、定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间的入口衬底接收器、与抽吸系统流体连通的通用出口接口以及定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间的出口衬底接收器。在这些实施例中,方法可包括提供装好套管的整料衬底,装好套管的整料衬底包括由可弹性变形套管侧向围绕的整料衬底。可弹性变形套管防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管围绕的整料衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去。方法还包括将装好套管的整料衬底定位在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间以在通用入口接口和通用出口接口之间通过整料衬底的整料通道形成流体连通。接着,第一压差可在液态前体源和抽吸系统之间形成,使得第一压差从液态前体源抽吸液态前体并进入整料通道。第一压差可至少保持到前体液到达最靠近出口衬底接收器的整料通道端部为止。接着,第二压差可在液态前体源和抽吸系统之间形成,使得第二压差从整料通道去除多余的液态前体源。
本文所述的各实施例的附加特征和优点将在以下的详细描述中陈述,而且这些附加特征和优点部分地对于本领域技术人员来说可从该描述中显而易见,或者可通过实施包括以下详细描述、权利要求和附图的本文所述的各实施例而易于认识到。
应当理解,上述总说明和以下详细说明描述了各种实施例,并旨在提供理解所要求保护的主题的特性和特征的总览或框架。包括附图以提供对各种实施例的进一步理解,且附图包括在说明书中并构成说明书的一部分。附图 示出本文所述的各种实施例并与描述一起用于解释所要求保护的主题的原理和运作。
附图说明
图1是示出根据本文所述实施例的可弹性变形套管内的整料衬底的立体图;
图2是图1所示的可弹性变形套管内的整料衬底的垂直截面;
图3是包括整料衬底和可弹性变形套管的根据本文所述实施例的涂覆装置的示意图;以及
图4A是包括使用图3的涂覆装置涂敷的涂层的图1所示的可弹性变形套管内的整料衬底的水平截面。图4B是图4A所示的区域(图4B)的详图。
具体实施方式
现将详细参考在整料衬底上形成涂层的涂覆装置的各实施例。涂覆装置可包括与通用入口接口流体连通的液态前体源。涂覆装置还可包括与抽吸系统流体连通的通用出口接口。涂覆装置还可包括侧向围绕整料衬底以形成装好套管的整料衬底的可弹性变形套管。可弹性变形套管防止施加到未被可弹性变形套管围绕的整料衬底的两相反端的真空从整料衬底侧漏出去。入口衬底接收器可定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间。出口衬底接收器可定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间。在涂覆装置工作时,装好套管的整料衬底可拆卸地插在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在有套管的整料衬底以这种方式定位时,入口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管入口端,而出口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管出口端。从而,整料衬底的整料通道放置成与通用入口接口和通用出口接口流体连通。以下将更详细地描述使用这种涂覆装置涂覆整料衬底的方法的各实施例。
本文所述的涂覆装置的各实施例可包括作为公共特征的可弹性变形套管,可弹性变形套管围绕使用涂覆装置涂覆的整料衬底以形成装好套管的整料衬底。现将参照图1和2描述装好套管的整料衬底。此后,涂覆装置的另外部件将参照图3描述以总体上说明装好套管的整料衬底和涂覆装置之间的相 互关系。
参照图1和2,示意性地示出了装好套管的整料衬底5。装好套管的整料衬底5由被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成。可弹性变形套管20可包括具有套管入口套环面35的套管入口套环30、套管入口端22、具有套管出口套环面45的套管出口套环40及套管出口端24。套管中部25限定在套管入口套环30和套管出口套环40之间。整料衬底10可具有限定从中穿过的整料通道15,使得整料通道15开口于未被可弹性变形套管20围绕或未与可弹性变形套管20接触的整料衬底10的两相反端上。如图2所示,整料通道15可通过整料通道壁16隔开。可弹性变形套管20防止在真空施加到整料衬底10的相反端上时,譬如在整料通道15与施加的真空流体连通时,真空从整料衬底10侧漏出去。如本文所使用的,如在“侧向围绕”中的术语“侧向的”表示不包括在整料衬底10内的整料通道15的开口的整料衬底10的侧面或表面。如本文所使用的,术语“侧漏”表示通常沿垂直于在整料衬底10内的整料通道15的流动路径的方向穿过整料衬底10侧面的泄漏。
在某些实施例中,整料衬底10可具有任何形状或大小且可由诸如无机膜前体层的涂层可涂覆或涂敷在其上的任何固体多孔材料制成。整料衬底10例如可形成、挤压成或模制。虽然图1和2中的整料衬底10示出为圆柱形,应该理解,这仅是用于说明目的,而不意在限制。在另外说明性实施例中,整料衬底可具有长达12英寸(30.5cm)的长度和从1英寸(2.54cm)至3英寸(7.62cm)的外径。整料衬底10的形状的另外实施例包括不仅圆柱形而且不限于具有诸如椭圆形、六边形、五边形、矩形、方形、菱形、三角形乃至不规则形状的横截面形状。在某些实施例中,整料衬底10可以是诸如例如蜂窝式过滤器的过滤器。
在某些实施例中,整料衬底10可由诸如例如玻璃、一般陶瓷、氧化物(例如堇青石、莫来石、氧化铝、氧化钇、氧化锆、沸石、二氧化钛、氧化锡及其混合物)、非氧化陶瓷(例如金刚砂的碳化物以及诸如氮化硅和氮化碳的氮化物)、碳、合金、金属、聚合物、这些的任意复合物(例如,包括含纤维的复合物)和这些的任意混合物的材料制成。整料衬底10可包括从单个通道到成千上万个通道的任意数量的整料通道15。在某些实施例中,整料通道 15可具有诸如例如圆形、椭圆形、三角形、方形、五边形、六边形或镶嵌组合或这些中的任一种的各种横截面形状,且可采用任何合适的几何构型来布置。整料通道15可具有在整料衬底10自身内可相同或不同的各种尺寸或直径。整料通道15可以是离散的或交叉的且可从其第一端到在第一端对面的其第二端延伸穿过整料衬底10。在示例性实施例中,整料衬底10可以是具有圆形、椭圆形或六边形的整料通道15的圆柱形或椭圆形堇青石蜂窝式整料。整料衬底10可以是多孔或无孔的。在多孔整料衬底的说明性实施例中,整料衬底10可具有表面(诸如限定穿过整料衬底10的整料通道15的整体通道壁16的表面),该表面具有例如从1.0μm至15μm或从1μm至10μm的孔隙大小中值。这些表面可具有在用涂层涂覆之前例如用压汞法测定的从30%至60%的孔隙率。
在某些实施例中,可弹性变形套管20由非刚性材料制成,该非刚性材料可防止真空在真空施加到整料衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去。可弹性变形套管20可由可符合整料衬底10的外部轮廓的各种柔软材料制成。可弹性变形套管20的厚度可变化,有唯一条件是厚度足以防止真空从装好套管的整料衬底5中的整料衬底10侧漏出去。在某些实施例中,可弹性变形套管20充分无孔以防止真空在从约2英寸Hg(5.08cm Hg)至约30英寸Hg(76.2cm Hg)的真空施加到整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。符合以上规格的可弹性变形套管20的合适材料可包括但不限于塑料、诸如硅橡胶和乳胶的橡胶、聚合物(诸如例如聚乙烯、聚丙烯、玻璃纸、(聚四氟乙烯))。
在某些实施例中,可弹性变形套管20可定制成配合或容纳单一特定形状和大小的整料衬底10或,可替代地可具有允许单一可弹性变形套管容纳各种形状和大小的整料衬底的通用构造。在图1和2所示的非限制性实施例中,可弹性变形套管20是单一整体件。这种单一整体件可通过例如模制形成,使得套管入口套环30和套管出口套环40形成为可弹性变形套管20的不可拆卸的结构部件。在这些实施例中,装好套管的整料衬底5可例如通过将可弹性变形套管20绕整料衬底10滑落或通过将整料衬底10推进可弹性变形套管20形成。虽然可弹性变形套管20已在本文中描述为具有便于将可弹性变形套管固定到整料衬底的套管入口套环30和套管出口套环40,但应该理解,这些元 件是可选的且在某些实施例中,譬如在可弹性变形套管20的大小设置成绕整料衬底紧密配合而不需要将可弹性变形套管固定到整料衬底的任何额外机构时,可弹性变形套管20可构造成没有套管入口套环30和/或套管出口套环40。
在可替代实施例中,可弹性变形套管20可形成为双壁可膨胀套管,使得整料衬底10可插入可弹性变形套管20,且在套管膨胀时,套管会符合各种形状和大小的整料衬底的轮廓以形成装好套管的整料衬底5。
在另外实施例中,可弹性变形套管20可包括多个零件。例如,套管入口套环30和套管出口套环40各自可以是诸如单一或双重橡胶带的材料带,其在整料衬底10定位在可弹性变形套管20内之前或之后绕套管中部25适当地定位。
在另外实施例中,可弹性变形套管20可呈包裹的形式,其中一片以上所列材料中的一种材料绕整料衬底10包裹以符合整料衬底10的外轮廓。在这样的实施例中,包裹可绕整料衬底10水平或对角线地施加直到整料衬底10的全部侧壁都被覆盖。接着,套管入口套环30和套管出口套环40可适当地定位在套管中部25上。在说明性实施例中,可弹性变形套管20可以是具有足够厚度以防止真空从整料衬底10侧漏的聚四氟乙烯片。聚四氟乙烯片可对角线地包裹成覆盖整料衬底10的侧壁,且接着两条橡胶带可缩紧在聚四氟乙烯片上以用作套管入口套环30和套管出口套环40。虽然本文已描述了可弹性变形套管的几个实施例,但应该理解,很多变型是可能的。
现参照图3,除了装好套管的整料衬底5外,涂覆装置100还包括与通用入口接口70流通连通的液态前体源110,通用入口接口70允许液态前体112的流动通路从液态前体源110穿过通用入口接口70并进入整料衬底10的整料通道15中。在某些实施例中,通用入口接口70可以是诸如聚合物、橡胶或金属的任何刚性材料。例如,通用入口接口可由聚(氯乙烯)或不锈钢制成。
液态前体源110提供液态前体112到整料通道15。在某些实施例中,液态前体可包括在整料通道15的表面上形成涂层必需的材料或养料,诸如例如无机膜前体层。液态前体112可以是溶液或可以是在载液中的固体材料的悬浮液、滑液或浆液。载液可以是水性的或有机溶剂基的。液态前体112的 材料或成分可包括诸如但不限于氧化铝、堇青石、莫来石或适合形成涂层或无机膜前体层的其它陶瓷材料的一种或多种类型的固体颗粒、金属、分散剂、粘合剂、抗裂剂、有机模板、填孔物或无机膜材料的其它前体。
在说明性实施例中,液态前体112可通过将诸如金属氢氧化物或陶瓷颗粒的无机材料与溶剂、分散剂、抗裂剂及有机模板混合来制备。例如,堇青石滑液可通过将细堇青石粉末与水、(可从Fluka公司购买的4,5-二羟基-1,3-苯二磺酸二钠盐)、PEG溶液(可从Fluka公司购买的MW=20,000的聚乙二醇)和DC-B抗泡沫乳化液(可从Dow-Corning公司购买)混合、随后球磨过夜制成。
在某些实施例中,诸如前体电磁阀130、手动前体阀125或两者的控制机构可沿液态前体源110和通用入口接口70之间的流体通路设置。电磁阀通常可工作在常开状态或常闭状态。常开电磁阀允许流体通过电磁阀直到电磁阀例如通过施加的电压得电以关闭电磁阀。以相反的方式,常闭电磁阀阻止流体通过电磁阀直到电磁阀例如通过施加的电压得电以打开电磁阀。在施加的电压从任何一种类型的得电电磁阀去除时,常开电磁阀回复到其打开状态而常闭电磁阀回复到其关闭状态。在某些实施例中,如果存在,那前体电磁阀130可构造为常开电磁阀。
在图3的实施例中,液态前体源110设置在入口流选择器120和前体电磁阀130之间。入口流选择器120可包括合适阀门机构以允许选择从入口真空泵128或入口空气净化器126流入液态前体源110。入口真空泵128可例如通过入口真空电磁阀124进一步调节。在某些实施例中,入口真空电磁阀124构造为常开电磁阀。入口空气净化器126可在大气压下或例如简单对环境打开以允许空气进入或过程气体流出,如在入口流选择器120定向成在入口空气净化器126和液态前体源110之间形成流体连通时所要求的。在说明性实施例中,液态前体源110中的液态前体112可通过将入口流选择器120向入口真空泵128定向、通过前体电磁阀130或手动前体阀135关闭且通过入口真空电磁阀124打开并通过入口真空泵128适当地抽真空来脱气。连接到入口真空泵128的管线中的真空强度可例如通过入口压力传感器122评价,入口压力传感器122可以是诸如压力计或电容性传感器的任何类型的真空计。
根据各实施例,涂覆装置100还可包括构造成将整料衬底10的整料通道15放置成与抽吸系统流体连通的通用出口接口75。通用出口接口75可以是诸如聚合物、橡胶或金属的任何刚性材料。例如,通用出口接口75可由聚(氯乙烯)或不锈钢制成。在图3的实施例中,抽吸系统包括推动部件和抽吸部件。术语“推动”是指一般在推动部件与整料通道15流通连通时,假设在出口压力传感器160处测得的压力高于在入口压力传感器122处测得的压力,整料通道15中的任何前体液会向液态前体源110推回。相反地,术语“抽吸”是指一般在抽吸部件与整料通道15流通连通时,假设在出口压力传感器160处测得的压力低于在入口压力传感器122处测得的压力,会将前体液从液态前体源110抽到整料通道15。在抽吸系统中形成所需的“推动”或“抽吸”现象的必要压差可通过调节涂覆装置100中的任何适当阀门或电磁阀或通过调节由入口真空泵128、出口真空泵156或两者所抽的真空强度控制。
该实施例的推动部件可包括可引入诸如氮气的增压气体的出口增压净化器142和可在大气压下或例如在涂覆装置100处在真空情况下时简单对环境打开以允许空气进入的出口空气净化器144。来自推动部件的流量可通过出口回流选择器140选择,出口回流选择器140可以是任何合适类型的可手动或自动切换的三通阀。推动部件可通过诸如出口回流电磁阀146的阀门致动。在某些实施例中,推动部件可通过具有常开状态的出口回流电磁阀146致动,使得需要电信号来关闭出口回流电磁阀146。
该实施例的抽吸部件可包括出口真空泵156和防止溢流液152流入出口真空泵156的可选溢流捕集件150。抽吸系统的压力可通过诸如出口压力传感器160的任何合适机构监测,出口压力传感器160可以是诸如压力计或电容性传感器的任何类型的真空计。抽吸部件可通过诸如出口真空电磁阀154的阀门致动。在某些实施例中,抽吸部件可通过具有常闭状态的出口真空电磁阀154致动,使得需要电信号来打开出口真空电磁阀154。
根据各实施例,涂覆装置100可包括位于通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50。入口衬底接收器50具有入口接收器表面52。在某些实施例中,入口衬底接收器50可设置为密封碗。在某些实施例中,入口接收器表面52可以是密封面。在某些实施例中,入口衬底接 收器50可由适当硬度的任何材料制成,使在从大约2英寸Hg(5.08cm Hg)至大约30英寸Hg(76.2cm Hg)的工作压力下在入口接收器表面52和可弹性变形套管20的套管入口套环表面35的界面处的真空密封在两个表面在涂覆装置100的工作期间接触时能不漏。在某些实施例中,入口衬底接收器50的肖氏A硬度可大于或等于25或者大于或等于30。虽然这种材料的选择除了其保持真空密封的能力外不受任何方面限制,但适于入口衬底接收器50的材料的某些非限制性实例可包括诸如聚(氯乙烯)的聚合物、诸如硅树脂的橡胶乃至诸如不锈钢的金属。在某些实施例中,入口衬底接收器50可由材料制成,该材料同样足够软以允许入口衬底接收器50符合套管入口端22的轮廓,从而提高真空密封的可能性。在一个说明性实施例中,入口衬底接收器50可由具有大约30的肖氏A硬度的聚(氯乙烯)制成。
根据各实施例,涂覆装置100可包括位于通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55。出口衬底接收器55具有出口接收器表面57。在某些实施例中,出口衬底接收器55可设置为密封碗。在某些实施例中,出口衬底接收器57可由适当硬度的任何材料制成,使在从大约2英寸Hg(5.08cm Hg)至大约30英寸Hg(76.2cm Hg)的工作压力下在出口接收器表面57和可弹性变形套管20的套管出口套环表面45的界面处的真空密封在两个表面在涂覆装置100的工作期间接触时能不漏。在某些实施例中,出口衬底接收器55的肖氏A硬度可大于或等于25或者大于或等于30。虽然这种材料的选择除了其保持真空密封的能力外不受任何方面限制,但适于出口衬底接收器55的材料的某些非限制性实例可包括诸如聚(氯乙烯)的聚合物、诸如硅树脂的橡胶乃至诸如不锈钢的金属。在某些实施例中,出口衬底接收器55可由材料制成,该材料还足够软以允许出口衬底接收器55符合套管出口端24的轮廓,从而提高真空密封的可能性。在一个说明性实施例中,出口衬底接收器55可由具有大约30的肖氏A硬度的聚(氯乙烯)制成。
根据某些实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可模制成或成形成且足够柔软以容纳各种形状和大小的装好套管的整料衬底5。根据可替代实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可模制成或成形成以仅容纳特定大小和形状的装好套管的整料 衬底5。根据另外实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可去除或更换而不使用任何工具。
在某些实施例中,涂覆装置100还可包括构造成将入口衬底接收器50和通用入口接口70互连的模块化入口接口60。为了提高用于处理各种形状和大小的装好套管的整料衬底5的涂覆装置100的多用性,模块化入口接口60可以是为一个或多个特定形状和大小的装好套管的整料衬底5定制设计的可拆卸结构,该结构如有需要可用不同设计的模块化入口接口60更换。在某些实施例中,模块化入口接口60可更换而不使用工具。虽然在图3的实施例中,入口衬底接收器50和模块化入口接口60是各自单独可拆卸和更换的单独零件,考虑了其中入口衬底接收器50和模块化入口接口60用工具加工为单一零件的另外实施例。模块化入口接口60可以是机械上适于提供通用入口接口70和入口衬底接收器50之间的接口的任何材料。非限制性实例包括聚合物、橡胶和金属。在说明性实施例中,模块化入口接口60可由聚(氯乙烯)或不锈钢制成。
在某些实施例中,涂覆装置100还可包括构造成将出口衬底接收器55和通用出口接口75互连的模块化出口接口65。为了提高用于处理各种形状和大小的装好套管的整料衬底5的涂覆装置100的多用性,模块化出口接口65可以是为一个或多个特定形状和大小的装好套管的整料衬底5定制设计的可拆结构,该结构如有需要可用不同设计的模块化出口接口65更换。在某些实施例中,模块化出口接口65可更换而不使用工具。虽然在图3的实施例中,出口衬底接收器55和模块化出口接口65是各自单独可拆卸和更换的单独零件,考虑了其中出口衬底接收器55和模块化出口接口65用工具加工为单一零件的另外实施例。模块化出口接口65可以是机械上适于提供通用出口接口75和出口衬底接收器55之间的接口的任何材料。非限制性实例包括聚合物、橡胶和金属。在说明性实施例中,模块化出口接口65可由聚(氯乙烯)或不锈钢制成。
在某些实施例中,涂覆装置100可包括诸如例如超声波传感器的前体液位传感器170,前体液位传感器170探测在涂覆装置100中的液态前体什么时候达到某个位置。在图3的实施例中,前体液位传感器170定位在通用出 口接口75内,使得在知道了前体液已从液态前体源110完全行进穿过整料通道15时,信号可从前体液位传感器170发出。例如,该信号对于确定涂覆过程的浸泡阶段应该开始的时间是令人满意的。应该理解,包括所有阀门、电磁阀、传感器、真空泵、入口和出口的图3所示的涂覆装置100的任何或所有控制部件可譬如通过与诸如计算机或控制面板的自动控制装置的电连接远程控制或监控。另外,还应该理解,任何这种电连接可通过诸如电线的普通工具形成,即使图3中未示出该电线。
在某些实施例中,在涂覆装置100的工作期间,装好套管的整料衬底5可拆卸地插在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间。在装好套管的整料衬底5以这种方式定位时,入口衬底接收器50容纳套管入口端22(参见图2)且套管入口套环表面35形成紧靠入口接收器表面52的真空密封。同样地,出口衬底接收器55容纳套管出口端24(参见图2)且出口接收器表面37形成紧靠套管出口套环表面45的真空密封。这样,整料衬底10的整料通道15放置成与通用入口接口70和通用出口接口75流体连通且还根据任何中间阀门、电磁阀或控制装置的定位潜在地与液态前体源110和抽吸系统(譬如出口真空泵156、出口增压净化器142或出口空气净化器144)流体连通。
在某些实施例中,且如图3所示,入口衬底接收器50可具有轮廓,该轮廓支承乃至符合套管入口端22(参见图2)同时在套管入口端22和入口衬底接收器50之间留下用于液态前体首先侧向流动并接着进入整料衬底10的所有整料通道15的开放空间。同样地,出口衬底接收器55可具有轮廓,该轮廓支承乃至符合套管出口端24(参见图2)同时在套管出口端24和出口衬底接收器55之间留下用于液态前体首先从整料通道15流出、接着侧向流动并接着流向前体液位传感器170的开放空间。
可选地,在某些实施例中,涂覆装置100可包括适于调节通用入口接口70和通用出口接口75之间的间距的一个或多个机构(未示出)。间距可通过移动仅通用入口接口70、仅通用出口接口75或通用入口接口70和通用出口接口75两者调节。这种机构可通过使涂覆装置100能容纳具有各种长度的整料衬底提高涂覆装置100的多用性。此外,机构可构造成沿平行于整料通道15的方向对整料衬底施加很小的压力,以使入口衬底接收器50和套管入口套 环表面35之间的真空密封最佳,且同样使出口衬底接收器55和套管出口套环表面45之间的真空密封最佳。在说明性实施例中,这样的机构可包括例如液压机或液压油缸。
在某些实施例中,且如图3所示,可弹性变形套管20可能是将整料衬底10与周围环境隔开的唯一屏障。在这样的实施例中,例如,由于可弹性变形套管20在涂覆过程中提供整料衬底10的完全真空密封隔离,因此需要支承底座和垫片密封的外真空室是不必要的。此外,抽吸系统的运行可从整料通道15去除所有多余的前体液,从而免除对诸如旋干的另外前体液除去过程的任何需求。从整料通道15去除多余前体液还可消除员工暴露于可出现在外室装置中的前体液的可能性。
虽然在图3所示的实施例中,装好套管的整料衬底5示出为垂直定向且从液态前体源110到前体液位传感器170的一般流动路径通常向上形成,但应该理解,这意味着仅是说明性构型。没有对装好套管的整料衬底5可如何定向作限制,且诸如水平的涂覆装置100的任何实际定向例如可在本文的另外实施例中考虑。
已详细描述了涂覆装置的各实施例。将描述涉及使用根据一个或多个这样实施例的涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法的另外实施例。参照示出由可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10的横截面(图4A)和某些整料通道15的放大图(图4B)的图4A和图4B,形成涂层的方法导致在整料通道15的整料通道壁上形成涂层17。在以下描述在整料衬底上形成涂层的方法的实施例中,除非另有说明,否则涂覆装置100部件的所有附图标记参照图3。
在实施例中,提供使用涂覆装置100在整料衬底10上形成涂层的方法,涂覆装置100包括:与通用入口接口70流体连通的液态前体源110;定位在通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50,入口衬底接收器50具有入口接收器表面52;与抽吸系统流体连通的通用出口接口75以及定位在通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55,出口衬底接收器55具有出口接收器表面57。在某些非限制说明性实施例中,涂层可包括无机膜或无机膜的前体层。
在实施例中,在整料衬底10上形成涂层的方法可包括提供由被可 弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成的装好套管的整料衬底5。可弹性变形套管20防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时,从整料衬底10侧漏出去。方法还可包括将装好套管的整料衬底5定位在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间以在通用入口接口70和通用出口接口75之间通过整料衬底10的整料通道15形成流体连通。接着,第一压差可在液态前体源110和抽吸系统之间形成,使得第一压差从液态前体源110抽吸液态前体112并进入整料通道15。第一压差可至少保持到前体液到达通用出口接口75为止。涂覆过程可通过在液态前体源110和抽吸系统之间形成第二压差,使得第二压差从整料通道去除多余的前体液终止。
在实施例中,在整料衬底10上形成涂层的方法可包括由被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成的装好套管的整料衬底5,可弹性变形套管20防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。以上已根据涂覆装置100的实施例详细描述了整料衬底10、可弹性变形套管20以及将整料衬底10和可弹性变形套管20结合以形成装好套管的整料衬底5的方法。
在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括将装好套管的整料衬底定位在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间以在通用入口接口和通用出口接口之间通过整料衬底的整料通道形成流体连通。在某些实施例中,装好套管的整料衬底可通过简单插入定位在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在其它实施例中,涂覆装置100可包括能够调节通用入口接口70和通用出口接口75之间的间距的机械部件(未示出)。在使用这种涂覆装置时,通用入口接口70和通用出口接口75可首先分开以便于装好套管的整料衬底5的初始定位,接着回装在一起以将装好套管的整料衬底5锁定在涂覆装置100中且使在套管入口套环表面35和入口接收器表面52的界面处的真空密封最佳,并同样使在套管出口套环表面45和出口接收器表面57的界面处的真空密封最佳。
在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括在液态前体通过在液态前体源和抽吸系统之间形成第一压差抽到整料通道15之前,可选地使液态前体112脱气。例如,为了使用图3的涂覆装置100使液态前体112脱气, 可关闭手动前体阀135且可使用入口真空泵128产生从20英寸Hg(50.8cmHg)至27英寸Hg(68.6cm Hg)的真空。在某些实施例中,只要需要气泡在液态前体112内停止产生,脱气就会持续。
在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括在液态前体源110和抽吸系统之间形成第一压差,该第一压差从液态前体源抽吸液态前体并进入整料通道。第一压差可通过操作涂覆装置100中的适当阀门、电磁阀和真空泵以致使出口压力传感器160显示比入口压力传感器122低的压力来形成。第一压差的最佳值依赖于液态前体的流动特征。更高黏度的前体液比更低黏度的前体液可能需要更高的第一压差。在说明性实施例中,大约10英寸Hg(25.4cm Hg)的第一压差可适合抽吸含有40wt.%堇青石颗粒和4wt.%聚乙二醇的水成堇青石滑液。
在上述实施例中,第一压差使用入口流真空泵128和出口泵156等部件形成。然而,应该理解,第一压差可通过其它机构形成。例如,在一个实施例中,入口流真空泵128可用机械真空泵代替且不需要出口泵156。在该实施例中,溢流容器150开口于空气。在实施例中,机械泵用于形成在0.1至5个大气压(10-505kPa)的范围内的压差。随着衬底的通道大小减小和/或液体的黏度增加,较高的压差可能是涂覆衬底必需的。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括保持第一压差至少到前体液到达最靠近出口衬底接收器55的整料通道15的端部为止。例如,在图3的涂覆装置100的实施例中,前体液位传感器170可用于确定前体液什么时候到达通用出口接口75。从由前体液位传感器170在前体液已到达通用出口接口75时产生的信号,可推断出前体液已到达超过最靠近出口衬底接收器55的整料通道15的端部。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括可选地使液态前体源110和抽吸系统的压力平衡并允许整料衬底10在液态前体中浸泡预定浸泡时间。液态前体源110和抽吸系统的压力可例如通过关闭出口真空电磁阀154、打开出口回流电磁阀146并允许少量空气(通过出口空气净化器144)或增压气体(通过出口增压净化器142)进入涂覆装置100直到在出口压力传感器160和入口压力计上的压力读数相等或直到液态前体明显停止移动来平衡。 在某些实施例中,预定浸泡时间可在由前体液位传感器170产生的信号表明前体液已到达通用出口接口75时开始。在某些实施例中,预定浸泡时间可持续10秒至30秒、几分钟乃至几小时或几天。
在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括在液态前体源110和抽吸系统之间形成第二压差,该第二压差从整料通道去除多余的前体液。在某些实施例中,第二压差可使用“仅抽吸”过程形成。在可替代实施例中,第二压差可使用“抽吸-推动”过程形成。现将更详细描述这两种过程。
在仅抽吸过程中,第二压差可通过操作涂覆装置100中的适当阀门、电磁阀和真空泵以致使出口压力传感器160显示比入口压力传感器122高的压力来形成。例如,前体电磁阀130可打开、出口回流电磁阀可打开、出口真空电磁阀154可关闭且入口真空泵128可启动以将在入口压力传感器122处的压力降到与出口压力传感器122的预定压差,诸如例如20英寸Hg(5.08cm Hg)。从而,保留在整料通道15中的液态前体可吸回到液态前体源110。例如,仅抽吸过程可持续诸如从20秒到60秒的预定时间,预定时间通常对于低黏度液态前体可较短而对于高黏度液态前体较长。在某些实施例中,入口真空泵在仅抽吸过程过程中可不必启动。在这些实施例中,保留在整料通道中的液态前体材料可仅通过重力作用吸回到液态前体源110。在这些实施例中,入口流选择器120切换到入口空气净化器126。
在抽吸-推动过程中,如通过仅抽吸过程,第二压差可通过操作涂覆装置100中的适当阀门、电磁阀和真空泵以致使出口压力传感器160显示比入口压力传感器122高的压力来形成。例如,前体电磁阀130可打开、出口回流电磁阀可打开、出口真空电磁阀154可关闭且入口真空泵128可启动以将在入口压力传感器122处的压力降到与出口压力传感器122的预定压差,诸如例如20英寸Hg(5.08cm Hg)。此外,在抽吸-推动过程过程中,出口回流选择器140可切换成将增压气体从出口增压净化器142引入涂覆装置100和整料通道15。例如,增压气体可以是在例如从0.2psi(1.4kPa)到1.2psi(8.3kPa)的压力下的氮气或空气。从而,任何多余的液态前体不仅被由入口真空泵128产生的真空抽吸而且被通过出口增压净化器142引进的压力推开。在某些实施例中,对于从整料通道去除液态前体,抽吸-推动过程可比仅抽吸可取,特别是在整 料通道具有非常小尺寸或直径时,以及同样在液态前体高度粘稠时。
在某些实施例中,如果例如某些液态前体在某些整料通道内阻塞,装好套管的整料衬底5可从涂覆装置100去除并倒过来再插入。接着,可再次启动抽吸-推动过程以逐出阻塞的液态前体。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括可选地重复任一或所有前述步骤至少一次以增加在整料通道壁上的液态前体量且从而增加在烧制整料衬底时会形成的涂层的厚度。在说明性实施例中,前述步骤可重复一次、两次、三次乃至十次或十次以上。在每个重复涂覆周期过程中,由于从整料衬底10去除液态前体可导致气泡在存于液态前体源110中的液态前体112中形成,因此最初使液态前体脱气是可取的。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括从涂覆装置100去除装好套管的整料衬底5。在这样的实施例中,装好套管的整料衬底5可简单地提离涂覆装置100。或者,在涂覆装置100具有可调节通用入口接口70和通用出口接口75的间距的机械部件(未示出)时,通用入口接口70和通用出口接口75可首先分开以便于从涂覆装置100去除装好套管的整料衬底5。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括从可弹性变形套管抽出整料衬底。在某些实施例中,整料衬底10可通过将整料衬底10推离可弹性变形套管20抽出,使得可弹性变形套管20可与另外整料衬底再用于后续涂覆过程。在可替代实施例中,整料衬底10可通过撕裂或撕开可弹性变形套管20从可弹性变形套管20抽出。在这样的可替代实施例中,可弹性变形套管20不可再用。
在各实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括烧制整料衬底以致使在整料通道壁上的液态前体涂层固化在整料衬底上、凝固在整料衬底上或与整料衬底反应。在说明性实施例中,涂层可以是无机膜的前体层,且烧制致使无机膜在整料衬底上形成。整料衬底的烧制可在诸如烤炉的任何适当容器中根据制成整料衬底和无机膜的材料在预定温度下进行预定时间。在说明性实施例中,如果整料衬底是堇青石整料且无机膜是由含有堇青石颗粒的液态前体制成的堇青石膜,那整料衬底可在900℃至1400℃下用从0.5℃/min至2℃/min的加热速度和从0.5小时至5小时的停留时间烧制。
在某些实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括可选地用诸如去离子水的液体或用诸如氮气或空气的增压气体流冲洗或洗涤整料衬底。冲洗或洗涤可从整料衬底10中的整料通道15去除任何颗粒或碎屑。在液体用于洗涤整料衬底10后,此外,整料衬底10可例如通过将整料衬底放在干燥炉中在120℃下干燥5小时至10小时或整夜。
在某些实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括可选地在涂敷涂层之前预处理整料衬底。预处理过程可包括用填孔材料堵住整料衬底的孔,譬如在其内容以参见方式纳入本文的共同转让的美国专利第7,767,256号中所公开的填孔材料。填孔材料可包括在后续的膜烧制过程中可烧掉的诸如蛋白质颗粒、脱脂奶中的蛋白质复聚物、淀粉颗粒或合成聚合物颗粒的有机材料。例如,市场上可买到的脱脂奶可用于预处理整料衬底。脱脂奶液可通过浸涂、粉浆浇铸或其它方法被吸入整料衬底的孔中。通常地,在预处理过程中,仅整料衬底的开口通道的内表面与脱脂奶液接触。在衬底与溶液接触短暂时间之后,衬底可从预处理液中移除。预处理过的衬底可例如在室温下干燥24小时、例如在小于120℃高温下干燥5小时至20小时,或例如最初在室温下干燥5小时至10小时且随后在小于120℃高温下干燥5小时至10小时。
因此,已描述了涂覆装置的实施例和使用涂覆装置的方法。包含由被真空密封可弹性变形套管侧向围绕的整料衬底制成的装好套管的整料衬底免除了对昂贵的或庞大的真空室的需要,该真空室难以对各种形状和大小的整料衬底重新装配。诸如模块化入口接口、入口衬底接收器、模块化出口接口和出口衬底接收器的模块化部件参照重新装配的扩展性和易用性进一步增加了涂覆装置的多用性和灵活性。使用涂覆装置的方法可使用仅抽吸过程或抽吸-推动过程就地去除多余液态前体而无需耗时的旋干步骤。因此,已提供了可扩展的涂覆装置和用涂层涂覆整料衬底的方法。
而且,应该理解,本文所讨论的涂覆装置的各实施例可缩放以容纳多个整料。例如,多个通用出口接口、入口衬底接收器和出口衬底接收器可用适当阀门和连接器与公共抽吸系统连接以便于同时涂覆多个衬底。
实例
本文所述实施例通过下列实例将进一步澄清。在下列实例的范围 内,偶尔参照了使用对应于图3所示且以上详细描述的特征的部件编号的涂覆装置部件。
实例1
在圆形堇青石整料衬底上涂覆堇青石膜
该实例描述了使用根据本文所述实施例的涂覆装置100将堇青石膜涂覆在具有圆形形状的堇青石整料衬底上。
选择具有2.4英寸(6.1cm)外径和4英寸(10.2cm)长度的由堇青石制成的整料衬底10。整料衬底10具有1175个均匀分布在整料衬底10的横截面区域上的整料通道15。整料通道15的平均直径是1mm且其总表面面积是0.38m2。整料衬底10具有用压汞法测定的4.4μm的孔隙大小中值和46%至47%的孔隙率。在涂覆之前,整料衬底10用去离子(DI)水冲洗并用强风吹以去除任何松散的颗粒或碎屑。洗过的整料衬底在烤炉中在120℃下干燥5小时至24小时。
在该实例中用作液态前体112的水性溶液包含具有1.8μm的颗粒大小中值的堇青石颗粒、分散剂和聚合抗裂剂。涂覆溶液的总固体浓度按重量计算是9%。液态前体112放置在液态前体源110内并用磁性搅拌棒115搅拌。通过电源设成关、手动前体阀设成关闭,入口流选择器120设成提供与入口真空泵128的连通且出口回流选择器设成提供与出口空气净化器144的连通,液态前体112在20–27英寸Hg(50.8–68.6cm Hg)下脱气直到所有可见气泡消失。入口流选择器120切换成室内压力(与入口空气净化器126连通)。
整料衬底10放置在具有4英寸(10.2cm)长的适当大小的Latex橡胶套管(可弹性变形套管20)内。两条双重橡胶带安装在整料衬底10的两端以用作套管入口套环30和套管出口套环40。整料衬底10接着放置到安置在模块化入口接口60上的入口衬底接收器50中。在出口衬底接收器55和模块化入口接口65放置在整料衬底10顶部上之后,整料衬底10通过线状推杆(未示出)上升并装入通用出口接口75以定位如图3所示的涂覆装置100。
在开始涂覆过程之前,出口真空泵156的真空调节器调节到10英寸Hg(25.4cm Hg)。电源开关转到开位置。所有电磁阀致动到与其常态相反的状态。即,常开电磁阀(入口真空电磁阀124、前体电磁阀130和出口回流 电磁阀146)处于关闭位置,而常闭电磁阀(出口真空电磁阀154)处于打开位置。在使用出口压力传感器160确认与出口真空泵156连接的真空管线中的真空是10英寸Hg之后,涂覆装置100进入启动涂覆周期。启动涂覆周期致使入口真空电磁阀124和前体电磁阀130复位到其打开的常态。
液体前体112通过压差向上抽吸并穿过整料衬底10的所有整料通道15直到其到达前体液位传感器170。来自前体液位传感器170的信号使入口真空电磁阀124和前体电磁阀130得电回到与其常态相反的其主动的和关闭位置。信号还触发设成大约20秒的浸泡定时器启动。在这段时间期间,涂覆装置100设成非启动周期,在这期间,入口流选择器120设成在液态前体源110和入口真空泵128之间形成连通。
在浸泡定时器完成其周期之后,所有电磁阀通过停电定时器复位到其常态(入口真空电磁阀124、前体电磁阀130和出口回流电磁阀146到打开,而出口真空电磁阀154到关闭)。这些电磁阀位置致使液态前体在由入口真空泵128产生的20英寸Hg(51cm Hg)的真空下向下抽吸穿过整料衬底10,在出口回流选择器140切换成允许来自出口增压净化器142在0.2psi(1.4kPa)的压力下的氮气进入时有助于该抽吸。该增压氮气从整料衬底10的顶部推动液态前体并后退穿过整料衬底10。该“抽吸-推动”过程需要大约30秒,在这之后,所有液态前体都已从整料通道15排出。由于抽吸-推动过程在液态前体源中产生气泡,因此在另一整料衬底可涂覆之前液态前体112需要脱气。
涂覆好的整料衬底接着从涂覆装置100取下,且可弹性变形套管20从整料衬底10去除。涂覆好的整料衬底接着在120℃下干燥5小时并在1150℃下以1℃/min的加热速度烧制2小时。
膜涂层可通过显微镜分析并观察到大约20μm厚且无裂缝。发现用压汞法测定的膜涂层的孔隙大小中值大约是0.3μm。
实例2
在预处理过的圆形堇青石整料衬底上涂覆堇青石膜
该实例描述了使用发明的涂覆机在圆形堇青石整料衬底上形成堇青石膜,该整料衬底在涂覆之前用填孔物预处理。使用与实例1中相同的2.4"×4"(6.1cm×10.2cm)的整料衬底10。
在涂覆之前,清洁过的整料衬底用Corning专利US7,767,256所述的填孔物预处理。在该实例中,使用包含蛋白质颗粒的来自Wal-Mart的GreatValue脱脂奶。
涂覆装置100可用于预处理过程。覆盖有Latex橡胶套管(可弹性变形套管20)的整料衬底10使用与用于实例1所述的堇青石涂层相同的过程用脱脂奶液涂覆。在多余的脱脂奶从整料通道15排出之后,整料衬底10在室温下干燥8小时且与可弹性套管20一起仍在60℃下继续进行。
预处理过的整料衬底用实例1所述的相同涂覆溶液以及相同涂覆和排放程序涂覆。涂覆好的整料衬底接着在120℃下干燥5小时并在1150℃烧制2小时。得到的膜涂层大约是15μm厚、无裂缝且具有大约0.3μm的孔隙大小中值。
实例3
在椭圆形堇青石整料衬底上涂覆堇青石膜
该实例描述使用涂覆装置100以在具有椭圆形形状的堇青石整料衬底上形成堇青石膜。整料衬底由堇青石制成且具有3.1英寸(7.9cm)长轴、1.8英寸(4.6cm)短轴和4英寸(2.54cm)长度的椭圆形形状。整料衬底10具有1163个均匀分布在整料衬底10的横截面区域上的整料通道15。整料通道15的平均直径是1mm且其总表面面积是0.37m2。整料衬底10具有4.4μm的孔隙大小中值和46%至47%的孔隙率。
实例4
在圆形堇青石整料衬底上涂覆堇青石膜
该实例描述在较短的圆形堇青石整料衬底上形成堇青石膜的涂覆装置100的灵活性。整料衬底10由具有1英寸(2.54cm)外径和2英寸(5.08cm)长度的堇青石制成。整料衬底10具有94个均匀分布在整料衬底10的横截面区域上的整料通道15。整料通道15的平均直径是1.8mm,比前面实例中的整料衬底的整料通道大。整料衬底10具有4.4μm的孔隙大小中值和46%-47%的孔隙率。在涂覆过程之前,整料衬底以与实例1中的相同方式清洁和干燥。
清洁过的衬底用与实例1所述相同的堇青石涂覆溶液和过程涂覆。由于与用于前面实例的整料衬底相比更大的通道大小和更短的整料长度,因此 排放过程更简单,且仅采用“抽吸”策略。即,液态前体源仅通过从入口真空泵128施加的20英寸Hg(50.8cm Hg)的真空而不借助来自出口增压净化器142的压力向下抽吸、后退穿过整料衬底10。
排放过程在20–40秒后完成。涂覆好的整料衬底接着从涂覆装置100取下,且可弹性变形套管20从整料衬底10去除。涂覆好的整料衬底接着在120℃下干燥5小时并在1150℃烧制2小时。
在第一方面中,本公开提供了在整料衬底10上形成涂层的涂覆装置100。涂覆装置100包括与通用入口接口70流体连通的液态前体源110;与抽吸系统流体连通的通用出口接口75;可弹性变形套管20,可弹性变形套管20侧向围绕整料衬底10以形成装好套管的整料衬底5且在真空施加到未被可弹性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时,防止真空从整料衬底10侧漏出去;定位在通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50;以及定位在通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55。在涂覆装置100中,装好套管的整料衬底5可拆卸地插在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间;入口衬底接收器50容纳可弹性变形套管20的套管入口端22;出口衬底接收器550容纳可弹性变形套管20的套管出口端24;以及整料衬底10的整料通道15与通用入口接口70和通用出口接口75流体连通。
在第二方面中,本公开提供了第一方面的涂覆装置100,其中,可弹性变形套管20包括具有套管入口套环表面35的套管入口套环30以及具有套管出口套环表面45的套管出口套环40,套管入口套环表面35形成紧靠入口衬底接收器50的入口接收器表面52的真空密封,而套管出口套环表面45形成紧靠出口衬底接收器55的出口接收器表面57的真空密封。
在第三方面中,本公开提供了第一或第二方面的涂覆装置100,其中,可弹性变形套管20是选自塑料、橡胶和聚合物的材料。
在第四方面中,本公开提供了第一至第三方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,可弹性变形套管20是选自乳胶和聚四氟乙烯的材料。
在第五方面中,本公开提供了第一至第四方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,可弹性变形套管20充分无孔以防止真空在从约2英寸Hg (5.08cm Hg)至约30英寸Hg(76.2cm Hg)的真空施加到整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。
在第六方面中,本公开提供了第一至第五方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,抽吸系统包括出口真空泵156、出口空气净化器144和出口增压净化器142。
在第七方面中,本公开提供了第一至第六方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,出口衬底接收器55和入口衬底接收器50由聚(氯乙烯)制成。
在第八方面中,本公开提供了第一至第七方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,涂覆装置100还包括使入口衬底接收器50和通用入口接口70互连的模块化入口接口60、使出口衬底接收器55和通用出口接口75互连的模块化出口接口65,或模块化入口接口60和模块化出口接口65。
在第九方面中,本公开提供了第八方面的涂覆装置100,其中,模块化入口接口60和模块化出口接口65中的至少一个可从涂覆装置100去除而不使用工具。
在第十方面中,本公开提供了第一至第九方面中的任一方面的涂覆装置100,其中,涂覆装置100还包括前体液位传感器170,前体液位传感器170探测液态前体112什么时候完全行进穿过整料通道15。
在第十一方面中,本公开提供了使用根据第一至第九方面中的任一方面的涂覆装置100在整料衬底10上形成涂层17的方法。
在第十二方面中,本公开提供了使用根据第十一方面的涂覆装置100在整料衬底10上形成涂层17的方法,其中,涂覆装置100包括与通用入口接口70流体连通的液态前体源110;定位在通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50;与抽吸系统流体连通的通用出口接口75;以及定位在通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55。
在第十三方面中,本公开提供了根据第十一或第十二方面的方法,其中,方法包括提供包括被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10的装好套管的整料衬底5,可弹性变形套管20防止真空在真空施加到未被可弹 性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。
在第十四方面中,本公开提供了根据第十三方面的方法,其中,方法还包括将装好套管的整料衬底5定位在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间以便在通用入口接口70和通用出口接口75之间通过整料衬底10的整料通道15形成流体连通。
在第十五方面中,本公开提供了根据第十三或十四方面的方法,其中,方法还可包括在液态前体源110和抽吸系统之间形成第一压差,该第一压差从液态前体源抽吸液态前体112并进入整料通道15。
在第十六方面中,本公开提供了根据第十三至十五方面中的任一方面的方法,还包括保持第一压差至少到前体液到达最靠近出口衬底接收器55的整料通道15的端部为止。
在第十七方面中,本公开提供了根据第十三至十六方面中的任一方面的方法,还包括液态前体源110和抽吸系统之间形成第二压差,该第二压差从整料通道15去除多余的前体液。
在第十八方面中,本公开提供了根据第十三至十七方面中的任一方面的方法,其中,涂覆装置100的可弹性变形套管20包括具有套管入口套环表面35的套管入口套环30以及具有套管出口套环表面45的套管出口套环40,套管入口套环表面35形成紧靠入口衬底接收器50的入口接收器表面52的真空密封,而套管出口套环表面45形成紧靠出口衬底接收器55的出口接收器表面57的真空密封。
在第十九方面中,本公开提供了根据第十三至十八方面中的任一方面的方法,其中,形成第二压差包括推动-抽吸过程,在该过程中,从抽吸系统引入的空气或增压气体从整料通道15推动液态前体112同时与液态前体源110流体连通的入口真空泵128从整料通道15抽吸液态前体112。
在第二十方面中,本公开提供了根据第十三至十九方面中的任一方面的方法,还包括在首先从涂覆装置100去除装好套管的整料衬底5并接着将装好套管的整料衬底5倒过来重新插入涂覆装置100之后,重复推动-抽吸过程。
在第二十一方面中,本公开提供了根据第十三至二十方面中的 任一方面的方法,还包括从涂覆装置100去除装好套管的整料衬底5。
在第二十二方面中,本公开提供了根据第十三至二十一方面中的任一方面的方法,还包括从可弹性变形套管20抽出整料衬底10。
在第二十三方面中,本公开提供了根据第十三至二十二方面中的任一方面的方法,还包括在从可弹性变形套管20抽出整料衬底10之后,烧制整料衬底10。
在第二十四方面中,本公开提供了根据第十三至二十三方面中的任一方面的方法,其中,涂层17是无机膜且液态前体112是无机膜的前体。
在第二十五方面中,本公开提供了根据第十五至二十四方面中的任一方面的方法,还包括在形成第一压差之前使液态前体112脱气。
在第二十六方面中,本公开提供了根据第十五至二十五方面中的任一方面的方法,还包括保持第一压差至少到前体液到达最靠近出口衬底接收器55的整料通道15的端部为止。
在第二十七方面中,本公开提供了根据第十五至二十六方面中的任一方面的方法,还包括使液态前体源110和抽吸系统的压力平衡预定浸泡时间以允许整料衬底10浸泡在液态前体112中。
在第二十八方面中,本公开提供了根据第十一至二十七方面中的任一方面的方法,其中,整料衬底10由选自玻璃、陶瓷、氧化物、非氧化陶瓷、碳、合金、金属、聚合物、这些的任意复合物和这些的任意混合物的材料制成。
在第二十九方面中,本公开提供了根据第十一至二十八方面中的任一方面的方法,其中,整料衬底10由选自氧化铝、堇青石和莫来石的材料制成。
在第三十方面中,本公开提供了根据第十一至二十九方面中的任一方面的方法,其中,涂层17是无机膜且液态前体112是无机膜的前体。
在第三十一方面中,本公开提供了根据第三十方面的方法,其中,液态前体112是包含氧化物颗粒的浆料。
在第三十二方面中,本公开提供了根据第三十方面的方法,其中,所选氧化物颗粒选自氧化铝颗粒、堇青石颗粒及其混合物。
对本领域技术人员显而易见的是,可对本文所述实施例做出各种修改和变化而不偏离所要求保护的主题的精神和范围。因此,意味着,本说明书覆盖本文所述的各种实施例的修改和变化,只要这些修改和变化落入所附权利要求书及其等同物的范围内。

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1、10申请公布号CN104066519A43申请公布日20140924CN104066519A21申请号201280066437422申请日2012110213/293,72620111110USB05C7/04200601B05D7/22200601B05C3/20200601B05C5/0220060171申请人康宁股份有限公司地址美国纽约州72发明人JE克林顿CR费克特顾云峰74专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人丁晓峰54发明名称在整料衬底上形成涂层的涂覆装置和方法57摘要一种涂覆装置,包括用于在涂层涂敷到整料衬底上时容纳各种形状和大小的整料衬底的模块化接口和衬底接收器。

2、。整料衬底由可弹性变形套管侧向围绕,该可弹性变形套管防止真空在真空施加到整料衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去,从而免除对庞大真空室的需要。涂覆装置还包括使多余的前体液能从整料通道就地排出而不使用额外的旋干步骤的阀门和控制装置。提供了用于使用涂覆装置的涂覆方法。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014070886PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0632842012110287PCT国际申请的公布数据WO2013/070519EN2013051651INTCL权利要求书3页说明书16页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书16页附。

3、图4页10申请公布号CN104066519ACN104066519A1/3页21一种用于在整料衬底上形成涂层的涂覆装置,所述涂覆装置包括液态前体源,所述液态前体源与通用入口接口流体连通;通用出口接口,所述通用出口接口与抽吸系统流体连通;可弹性变形套管,所述可弹性变形套管侧向围绕所述整料衬底以形成装好套管的整料衬底,且防止真空在所述真空施加到未被所述可弹性变形套管围绕的所述整料衬底的两相反端时从所述整料衬底侧漏出去;入口衬底接收器,所述入口衬底接收器定位在所述通用入口接口和所述装好套管的整料衬底之间;以及出口衬底接收器,所述出口衬底接收器定位在所述通用出口接口和所述装好套管的整料衬底之间,其中所。

4、述装好套管的整料衬底可拆卸地插在所述入口衬底接收器和所述出口衬底接收器之间;所述入口衬底接收器容纳所述可弹性变形套管的套管入口端;所述出口衬底接收器容纳所述可弹性变形套管的套管出口端;以及所述整料衬底的整料通道与所述通用入口接口和所述通用出口接口流体连通。2如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述可弹性变形套管包括具有套管入口套环表面的套管入口套环;以及具有套管出口套环表面的套管出口套环;所述套管入口套环表面形成紧靠所述入口衬底接收器的入口接收器表面的真空密封;以及所述套管出口套环表面形成紧靠所述出口衬底接收器的出口接收器表面的真空密封。3如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述可弹性变形。

5、套管是选自塑料、橡胶和聚合物的材料。4如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述可弹性变形套管是选自乳胶和聚四氟乙烯的材料。5如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述可弹性变形套管是充分无孔以防止真空在从约2英寸HG508CMHG至约30英寸HG762CMHG的真空施加到所述整料衬底的所述两相反端时从所述整料衬底侧漏出去的材料。6如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述抽吸系统包括出口真空泵、出口空气净化器和出口增压净化器。7如权利要求1所述的涂覆装置,其特征在于所述出口衬底接收器和所述入口衬底接收器由聚氯乙烯制成。8如权利要求1所述的涂覆装置,还包括模块化入口接口,所述模块化入口接口使所。

6、述入口衬底接收器和所述通用入口接口互连;以及模块化出口接口,所述模块化出口接口使所述出口衬底接收器和所述通用出口接口互连。权利要求书CN104066519A2/3页39如权利要求8所述的涂覆装置,其特征在于所述模块化入口接口和所述模块化出口接口中的至少一个可从所述涂覆装置去除而不使用工具。10如权利要求1所述的涂覆装置,还包括前体液位传感器,所述前体液位传感器探测液态前体什么时候完全行进穿过所述整料通道。11一种使用涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法,所述涂覆装置包括液态前体源,所述液态前体源与通用入口接口流体连通;入口衬底接收器,所述入口衬底接收器定位在所述通用入口接口和装好套管的整料衬底之。

7、间;通用出口接口,所述通用出口接口与抽吸系统流体连通;以及出口衬底接收器,所述出口衬底接受定位在所述通用出口接口和所述装好套管的整料衬底之间,所述方法包括提供包括被可弹性变形套管侧向围绕的整料衬底的装好套管的整料衬底,所述可弹性变形套管防止真空在真空施加到未被所述可弹性变形套管围绕的所述整料衬底的两相反端时从所述整料衬底侧漏出去;将所述装好套管的整料衬底定位在所述入口衬底接收器和所述出口衬底接收器之间,以在所述通用入口接口和所述通用出口接口之间通过所述整料衬底的整料通道形成流体连通。在所述液态前体源和所述抽吸系统之间形成第一压差,所述第一压差从所述液态前体源抽吸液态前体并进入所述整料通道;保持。

8、所述第一压差至少到前体液到达最靠近所述出口衬底接收器的所述整料通道的所述端部为止;以及在所述液态前体源和所述抽吸系统之间形成第二压差,所述第二压差从所述整料通道去除多余的前体液。12如权利要求11所述的方法,其特征在于所述可弹性变形套管包括具有套管入口套环表面的套管入口套环;以及具有套管出口套环表面的套管出口套环;所述套管入口套环表面形成紧靠所述入口衬底接收器的入口接收器表面的真空密封;以及所述套管出口套环表面形成紧靠所述出口衬底接收器的出口接收器表面的真空密封。13如权利要求11所述的方法,其特征在于形成所述第二压差包括推动抽吸过程,在所述过程中,从所述抽吸系统引入的空气或增压气体从所述整料。

9、通道推动液态前体,同时与所述液态前体源流体连通的入口真空泵从所述整料通道抽吸所述液态前体。14如权利要求13所述的方法,还包括在首先从所述涂覆装置去除所述装好套管的整料衬底并接着将所述装好套管的整料衬底倒过来重新插入所述涂覆装置之后,重复所述推动抽吸过程。15如权利要求11所述的方法,还包括从所述涂覆装置去除所述装好套管的整料衬底。权利要求书CN104066519A3/3页416如权利要求11所述的方法,还包括从所述可弹性变形套管抽出所述整料衬底。17如权利要求16所述的方法,还包括在从所述可弹性变形套管抽出所述整料衬底之后,烧制所述整料衬底。18如权利要求17所述的方法,其特征在于所述涂层是。

10、无机膜且所述液态前体是所述无机膜的前体。19如权利要求11所述的方法,还包括在形成所述第一压差之前使所述液态前体脱气。20如权利要求11所述的方法,还包括保持所述第一压差至少到所述前体液到达最靠近所述出口衬底接收器的所述整料通道的所述端部为止。权利要求书CN104066519A1/16页5在整料衬底上形成涂层的涂覆装置和方法0001本申请根据35USC120要求在2011年11月10日提交的美国申请序列号第13/293726号的的优先权权益,其内容作为依据并以参见的方式纳入本文。背景领域0002本说明总体涉及涂覆装置和方法,且具体涉及用涂层给整料衬底涂覆的装置和方法。技术背景0003多孔无机膜。

11、在工业液体过滤分离已商业化了多年,且最近已研究了气体分离和催化反应。最近,他们已研究了在柴油颗粒过滤器DPF和汽油颗粒过滤器GPF应用中的气体颗粒分离以及在汽油的车载分离OBS应用中的汽汽分离。对于诸如这些的应用,无机膜可使用包括浸涂、粉浆浇铸和旋涂的各种涂覆过程涂敷到多孔或致密的整料衬底。这些过程的可扩展性通常依赖于过程适应各种形状和大小的整料衬底的顺从性。整料衬底中的形状和大小的变化可进一步使装置的可扩展性复杂化,特别是在整料衬底需要离心旋转步骤以在涂覆之后从通道去除多余的液体时。0004因此,存在对用包括但不限于无机膜的涂层给整料衬底涂覆的可扩展涂覆装置和方法的持续需求。发明内容0005。

12、根据各种实施例,提供一种用于在整料衬底上形成涂层前体层的涂覆装置。涂覆装置可包括与通用入口接口流体连通的液态前体源。涂覆装置还可包括与抽吸系统流体连通的通用出口接口。涂覆装置还可包括侧向围绕整料衬底以形成装好套管的整料衬底的可弹性变形套管。可弹性变形套管防止施加到未被可弹性变形套管围绕的整料衬底的两相反端的真空从整料衬底侧漏出去。入口衬底接收器可定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间。出口衬底接收器可定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间。在涂覆装置工作时,装好套管的整料衬底可拆卸地插在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在装好套管的整料衬底以这种方式定位时,入口衬底接收器容纳装好套管。

13、的整料接收器的套管入口端,而出口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管出口端。从而,整料衬底的整料通道放置成与通用入口接口和通用出口接口流体连通。0006根据本发明另外实施例,提供一种使用涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法,涂覆装置包括与通用入口接口流体连通的液态前体源、定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间的入口衬底接收器、与抽吸系统流体连通的通用出口接口以及定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间的出口衬底接收器。在这些实施例中,方法可包括提供装好套管的整料衬底,装好套管的整料衬底包括由可弹性变形套管侧向围绕的整料衬底。可弹性变形套管防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管围绕的整料。

14、衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去。方法还包括将装好套管的整料衬底定位在入口衬底接收器和出说明书CN104066519A2/16页6口衬底接收器之间以在通用入口接口和通用出口接口之间通过整料衬底的整料通道形成流体连通。接着,第一压差可在液态前体源和抽吸系统之间形成,使得第一压差从液态前体源抽吸液态前体并进入整料通道。第一压差可至少保持到前体液到达最靠近出口衬底接收器的整料通道端部为止。接着,第二压差可在液态前体源和抽吸系统之间形成,使得第二压差从整料通道去除多余的液态前体源。0007本文所述的各实施例的附加特征和优点将在以下的详细描述中陈述,而且这些附加特征和优点部分地对于本领域技术人员来说可。

15、从该描述中显而易见,或者可通过实施包括以下详细描述、权利要求和附图的本文所述的各实施例而易于认识到。0008应当理解,上述总说明和以下详细说明描述了各种实施例,并旨在提供理解所要求保护的主题的特性和特征的总览或框架。包括附图以提供对各种实施例的进一步理解,且附图包括在说明书中并构成说明书的一部分。附图示出本文所述的各种实施例并与描述一起用于解释所要求保护的主题的原理和运作。附图说明0009图1是示出根据本文所述实施例的可弹性变形套管内的整料衬底的立体图;0010图2是图1所示的可弹性变形套管内的整料衬底的垂直截面;0011图3是包括整料衬底和可弹性变形套管的根据本文所述实施例的涂覆装置的示意图。

16、;以及0012图4A是包括使用图3的涂覆装置涂敷的涂层的图1所示的可弹性变形套管内的整料衬底的水平截面。图4B是图4A所示的区域图4B的详图。具体实施方式0013现将详细参考在整料衬底上形成涂层的涂覆装置的各实施例。涂覆装置可包括与通用入口接口流体连通的液态前体源。涂覆装置还可包括与抽吸系统流体连通的通用出口接口。涂覆装置还可包括侧向围绕整料衬底以形成装好套管的整料衬底的可弹性变形套管。可弹性变形套管防止施加到未被可弹性变形套管围绕的整料衬底的两相反端的真空从整料衬底侧漏出去。入口衬底接收器可定位在通用入口接口和装好套管的整料衬底之间。出口衬底接收器可定位在通用出口接口和装好套管的整料衬底之间。

17、。在涂覆装置工作时,装好套管的整料衬底可拆卸地插在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在有套管的整料衬底以这种方式定位时,入口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管入口端,而出口衬底接收器容纳装好套管的整料接收器的套管出口端。从而,整料衬底的整料通道放置成与通用入口接口和通用出口接口流体连通。以下将更详细地描述使用这种涂覆装置涂覆整料衬底的方法的各实施例。0014本文所述的涂覆装置的各实施例可包括作为公共特征的可弹性变形套管,可弹性变形套管围绕使用涂覆装置涂覆的整料衬底以形成装好套管的整料衬底。现将参照图1和2描述装好套管的整料衬底。此后,涂覆装置的另外部件将参照图3描述以总体上说明装好套管。

18、的整料衬底和涂覆装置之间的相互关系。0015参照图1和2,示意性地示出了装好套管的整料衬底5。装好套管的整料衬底5由被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成。可弹性变形套管20可包括具有套管说明书CN104066519A3/16页7入口套环面35的套管入口套环30、套管入口端22、具有套管出口套环面45的套管出口套环40及套管出口端24。套管中部25限定在套管入口套环30和套管出口套环40之间。整料衬底10可具有限定从中穿过的整料通道15,使得整料通道15开口于未被可弹性变形套管20围绕或未与可弹性变形套管20接触的整料衬底10的两相反端上。如图2所示,整料通道15可通过整料通道壁16隔。

19、开。可弹性变形套管20防止在真空施加到整料衬底10的相反端上时,譬如在整料通道15与施加的真空流体连通时,真空从整料衬底10侧漏出去。如本文所使用的,如在“侧向围绕”中的术语“侧向的”表示不包括在整料衬底10内的整料通道15的开口的整料衬底10的侧面或表面。如本文所使用的,术语“侧漏”表示通常沿垂直于在整料衬底10内的整料通道15的流动路径的方向穿过整料衬底10侧面的泄漏。0016在某些实施例中,整料衬底10可具有任何形状或大小且可由诸如无机膜前体层的涂层可涂覆或涂敷在其上的任何固体多孔材料制成。整料衬底10例如可形成、挤压成或模制。虽然图1和2中的整料衬底10示出为圆柱形,应该理解,这仅是用。

20、于说明目的,而不意在限制。在另外说明性实施例中,整料衬底可具有长达12英寸305CM的长度和从1英寸254CM至3英寸762CM的外径。整料衬底10的形状的另外实施例包括不仅圆柱形而且不限于具有诸如椭圆形、六边形、五边形、矩形、方形、菱形、三角形乃至不规则形状的横截面形状。在某些实施例中,整料衬底10可以是诸如例如蜂窝式过滤器的过滤器。0017在某些实施例中,整料衬底10可由诸如例如玻璃、一般陶瓷、氧化物例如堇青石、莫来石、氧化铝、氧化钇、氧化锆、沸石、二氧化钛、氧化锡及其混合物、非氧化陶瓷例如金刚砂的碳化物以及诸如氮化硅和氮化碳的氮化物、碳、合金、金属、聚合物、这些的任意复合物例如,包括含纤。

21、维的复合物和这些的任意混合物的材料制成。整料衬底10可包括从单个通道到成千上万个通道的任意数量的整料通道15。在某些实施例中,整料通道15可具有诸如例如圆形、椭圆形、三角形、方形、五边形、六边形或镶嵌组合或这些中的任一种的各种横截面形状,且可采用任何合适的几何构型来布置。整料通道15可具有在整料衬底10自身内可相同或不同的各种尺寸或直径。整料通道15可以是离散的或交叉的且可从其第一端到在第一端对面的其第二端延伸穿过整料衬底10。在示例性实施例中,整料衬底10可以是具有圆形、椭圆形或六边形的整料通道15的圆柱形或椭圆形堇青石蜂窝式整料。整料衬底10可以是多孔或无孔的。在多孔整料衬底的说明性实施例。

22、中,整料衬底10可具有表面诸如限定穿过整料衬底10的整料通道15的整体通道壁16的表面,该表面具有例如从10M至15M或从1M至10M的孔隙大小中值。这些表面可具有在用涂层涂覆之前例如用压汞法测定的从30至60的孔隙率。0018在某些实施例中,可弹性变形套管20由非刚性材料制成,该非刚性材料可防止真空在真空施加到整料衬底的两相反端时从整料衬底侧漏出去。可弹性变形套管20可由可符合整料衬底10的外部轮廓的各种柔软材料制成。可弹性变形套管20的厚度可变化,有唯一条件是厚度足以防止真空从装好套管的整料衬底5中的整料衬底10侧漏出去。在某些实施例中,可弹性变形套管20充分无孔以防止真空在从约2英寸HG。

23、508CMHG至约30英寸HG762CMHG的真空施加到整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。符合以上规格的可弹性变形套管20的合适材料可包括但不限于塑料、诸如硅橡胶和乳胶的橡胶、聚合物诸如例如聚乙烯、聚丙烯、玻璃纸、聚四氟乙烯。0019在某些实施例中,可弹性变形套管20可定制成配合或容纳单一特定形状和大小说明书CN104066519A4/16页8的整料衬底10或,可替代地可具有允许单一可弹性变形套管容纳各种形状和大小的整料衬底的通用构造。在图1和2所示的非限制性实施例中,可弹性变形套管20是单一整体件。这种单一整体件可通过例如模制形成,使得套管入口套环30和套管出口套环40形成为可。

24、弹性变形套管20的不可拆卸的结构部件。在这些实施例中,装好套管的整料衬底5可例如通过将可弹性变形套管20绕整料衬底10滑落或通过将整料衬底10推进可弹性变形套管20形成。虽然可弹性变形套管20已在本文中描述为具有便于将可弹性变形套管固定到整料衬底的套管入口套环30和套管出口套环40,但应该理解,这些元件是可选的且在某些实施例中,譬如在可弹性变形套管20的大小设置成绕整料衬底紧密配合而不需要将可弹性变形套管固定到整料衬底的任何额外机构时,可弹性变形套管20可构造成没有套管入口套环30和/或套管出口套环40。0020在可替代实施例中,可弹性变形套管20可形成为双壁可膨胀套管,使得整料衬底10可插入。

25、可弹性变形套管20,且在套管膨胀时,套管会符合各种形状和大小的整料衬底的轮廓以形成装好套管的整料衬底5。0021在另外实施例中,可弹性变形套管20可包括多个零件。例如,套管入口套环30和套管出口套环40各自可以是诸如单一或双重橡胶带的材料带,其在整料衬底10定位在可弹性变形套管20内之前或之后绕套管中部25适当地定位。0022在另外实施例中,可弹性变形套管20可呈包裹的形式,其中一片以上所列材料中的一种材料绕整料衬底10包裹以符合整料衬底10的外轮廓。在这样的实施例中,包裹可绕整料衬底10水平或对角线地施加直到整料衬底10的全部侧壁都被覆盖。接着,套管入口套环30和套管出口套环40可适当地定位。

26、在套管中部25上。在说明性实施例中,可弹性变形套管20可以是具有足够厚度以防止真空从整料衬底10侧漏的聚四氟乙烯片。聚四氟乙烯片可对角线地包裹成覆盖整料衬底10的侧壁,且接着两条橡胶带可缩紧在聚四氟乙烯片上以用作套管入口套环30和套管出口套环40。虽然本文已描述了可弹性变形套管的几个实施例,但应该理解,很多变型是可能的。0023现参照图3,除了装好套管的整料衬底5外,涂覆装置100还包括与通用入口接口70流通连通的液态前体源110,通用入口接口70允许液态前体112的流动通路从液态前体源110穿过通用入口接口70并进入整料衬底10的整料通道15中。在某些实施例中,通用入口接口70可以是诸如聚合。

27、物、橡胶或金属的任何刚性材料。例如,通用入口接口可由聚氯乙烯或不锈钢制成。0024液态前体源110提供液态前体112到整料通道15。在某些实施例中,液态前体可包括在整料通道15的表面上形成涂层必需的材料或养料,诸如例如无机膜前体层。液态前体112可以是溶液或可以是在载液中的固体材料的悬浮液、滑液或浆液。载液可以是水性的或有机溶剂基的。液态前体112的材料或成分可包括诸如但不限于氧化铝、堇青石、莫来石或适合形成涂层或无机膜前体层的其它陶瓷材料的一种或多种类型的固体颗粒、金属、分散剂、粘合剂、抗裂剂、有机模板、填孔物或无机膜材料的其它前体。0025在说明性实施例中,液态前体112可通过将诸如金属氢。

28、氧化物或陶瓷颗粒的无机材料与溶剂、分散剂、抗裂剂及有机模板混合来制备。例如,堇青石滑液可通过将细堇青石粉末与水、可从FLUKA公司购买的4,5二羟基1,3苯二磺酸二钠盐、PEG溶液可从FLUKA公司购买的MW20,000的聚乙二醇和DCB抗泡沫乳化液可从说明书CN104066519A5/16页9DOWCORNING公司购买混合、随后球磨过夜制成。0026在某些实施例中,诸如前体电磁阀130、手动前体阀125或两者的控制机构可沿液态前体源110和通用入口接口70之间的流体通路设置。电磁阀通常可工作在常开状态或常闭状态。常开电磁阀允许流体通过电磁阀直到电磁阀例如通过施加的电压得电以关闭电磁阀。以相。

29、反的方式,常闭电磁阀阻止流体通过电磁阀直到电磁阀例如通过施加的电压得电以打开电磁阀。在施加的电压从任何一种类型的得电电磁阀去除时,常开电磁阀回复到其打开状态而常闭电磁阀回复到其关闭状态。在某些实施例中,如果存在,那前体电磁阀130可构造为常开电磁阀。0027在图3的实施例中,液态前体源110设置在入口流选择器120和前体电磁阀130之间。入口流选择器120可包括合适阀门机构以允许选择从入口真空泵128或入口空气净化器126流入液态前体源110。入口真空泵128可例如通过入口真空电磁阀124进一步调节。在某些实施例中,入口真空电磁阀124构造为常开电磁阀。入口空气净化器126可在大气压下或例如简。

30、单对环境打开以允许空气进入或过程气体流出,如在入口流选择器120定向成在入口空气净化器126和液态前体源110之间形成流体连通时所要求的。在说明性实施例中,液态前体源110中的液态前体112可通过将入口流选择器120向入口真空泵128定向、通过前体电磁阀130或手动前体阀135关闭且通过入口真空电磁阀124打开并通过入口真空泵128适当地抽真空来脱气。连接到入口真空泵128的管线中的真空强度可例如通过入口压力传感器122评价,入口压力传感器122可以是诸如压力计或电容性传感器的任何类型的真空计。0028根据各实施例,涂覆装置100还可包括构造成将整料衬底10的整料通道15放置成与抽吸系统流体连。

31、通的通用出口接口75。通用出口接口75可以是诸如聚合物、橡胶或金属的任何刚性材料。例如,通用出口接口75可由聚氯乙烯或不锈钢制成。在图3的实施例中,抽吸系统包括推动部件和抽吸部件。术语“推动”是指一般在推动部件与整料通道15流通连通时,假设在出口压力传感器160处测得的压力高于在入口压力传感器122处测得的压力,整料通道15中的任何前体液会向液态前体源110推回。相反地,术语“抽吸”是指一般在抽吸部件与整料通道15流通连通时,假设在出口压力传感器160处测得的压力低于在入口压力传感器122处测得的压力,会将前体液从液态前体源110抽到整料通道15。在抽吸系统中形成所需的“推动”或“抽吸”现象的。

32、必要压差可通过调节涂覆装置100中的任何适当阀门或电磁阀或通过调节由入口真空泵128、出口真空泵156或两者所抽的真空强度控制。0029该实施例的推动部件可包括可引入诸如氮气的增压气体的出口增压净化器142和可在大气压下或例如在涂覆装置100处在真空情况下时简单对环境打开以允许空气进入的出口空气净化器144。来自推动部件的流量可通过出口回流选择器140选择,出口回流选择器140可以是任何合适类型的可手动或自动切换的三通阀。推动部件可通过诸如出口回流电磁阀146的阀门致动。在某些实施例中,推动部件可通过具有常开状态的出口回流电磁阀146致动,使得需要电信号来关闭出口回流电磁阀146。0030该实。

33、施例的抽吸部件可包括出口真空泵156和防止溢流液152流入出口真空泵156的可选溢流捕集件150。抽吸系统的压力可通过诸如出口压力传感器160的任何合适机构监测,出口压力传感器160可以是诸如压力计或电容性传感器的任何类型的真空计。抽说明书CN104066519A6/16页10吸部件可通过诸如出口真空电磁阀154的阀门致动。在某些实施例中,抽吸部件可通过具有常闭状态的出口真空电磁阀154致动,使得需要电信号来打开出口真空电磁阀154。0031根据各实施例,涂覆装置100可包括位于通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50。入口衬底接收器50具有入口接收器表面52。在某些实施。

34、例中,入口衬底接收器50可设置为密封碗。在某些实施例中,入口接收器表面52可以是密封面。在某些实施例中,入口衬底接收器50可由适当硬度的任何材料制成,使在从大约2英寸HG508CMHG至大约30英寸HG762CMHG的工作压力下在入口接收器表面52和可弹性变形套管20的套管入口套环表面35的界面处的真空密封在两个表面在涂覆装置100的工作期间接触时能不漏。在某些实施例中,入口衬底接收器50的肖氏A硬度可大于或等于25或者大于或等于30。虽然这种材料的选择除了其保持真空密封的能力外不受任何方面限制,但适于入口衬底接收器50的材料的某些非限制性实例可包括诸如聚氯乙烯的聚合物、诸如硅树脂的橡胶乃至诸。

35、如不锈钢的金属。在某些实施例中,入口衬底接收器50可由材料制成,该材料同样足够软以允许入口衬底接收器50符合套管入口端22的轮廓,从而提高真空密封的可能性。在一个说明性实施例中,入口衬底接收器50可由具有大约30的肖氏A硬度的聚氯乙烯制成。0032根据各实施例,涂覆装置100可包括位于通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55。出口衬底接收器55具有出口接收器表面57。在某些实施例中,出口衬底接收器55可设置为密封碗。在某些实施例中,出口衬底接收器57可由适当硬度的任何材料制成,使在从大约2英寸HG508CMHG至大约30英寸HG762CMHG的工作压力下在出口接收器表面5。

36、7和可弹性变形套管20的套管出口套环表面45的界面处的真空密封在两个表面在涂覆装置100的工作期间接触时能不漏。在某些实施例中,出口衬底接收器55的肖氏A硬度可大于或等于25或者大于或等于30。虽然这种材料的选择除了其保持真空密封的能力外不受任何方面限制,但适于出口衬底接收器55的材料的某些非限制性实例可包括诸如聚氯乙烯的聚合物、诸如硅树脂的橡胶乃至诸如不锈钢的金属。在某些实施例中,出口衬底接收器55可由材料制成,该材料还足够软以允许出口衬底接收器55符合套管出口端24的轮廓,从而提高真空密封的可能性。在一个说明性实施例中,出口衬底接收器55可由具有大约30的肖氏A硬度的聚氯乙烯制成。0033。

37、根据某些实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可模制成或成形成且足够柔软以容纳各种形状和大小的装好套管的整料衬底5。根据可替代实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可模制成或成形成以仅容纳特定大小和形状的装好套管的整料衬底5。根据另外实施例,入口衬底接收器50和出口衬底接收器55中的一个或两个可去除或更换而不使用任何工具。0034在某些实施例中,涂覆装置100还可包括构造成将入口衬底接收器50和通用入口接口70互连的模块化入口接口60。为了提高用于处理各种形状和大小的装好套管的整料衬底5的涂覆装置100的多用性,模块化入口接口60可以是为一个或多个特。

38、定形状和大小的装好套管的整料衬底5定制设计的可拆卸结构,该结构如有需要可用不同设计的模块化入口接口60更换。在某些实施例中,模块化入口接口60可更换而不使用工具。虽然在图3的实施例中,入口衬底接收器50和模块化入口接口60是各自单独可拆卸和更换的单独零件,考虑了其中入口衬底接收器50和模块化入口接口60用工具加工为单一零件的另外实说明书CN104066519A107/16页11施例。模块化入口接口60可以是机械上适于提供通用入口接口70和入口衬底接收器50之间的接口的任何材料。非限制性实例包括聚合物、橡胶和金属。在说明性实施例中,模块化入口接口60可由聚氯乙烯或不锈钢制成。0035在某些实施例。

39、中,涂覆装置100还可包括构造成将出口衬底接收器55和通用出口接口75互连的模块化出口接口65。为了提高用于处理各种形状和大小的装好套管的整料衬底5的涂覆装置100的多用性,模块化出口接口65可以是为一个或多个特定形状和大小的装好套管的整料衬底5定制设计的可拆结构,该结构如有需要可用不同设计的模块化出口接口65更换。在某些实施例中,模块化出口接口65可更换而不使用工具。虽然在图3的实施例中,出口衬底接收器55和模块化出口接口65是各自单独可拆卸和更换的单独零件,考虑了其中出口衬底接收器55和模块化出口接口65用工具加工为单一零件的另外实施例。模块化出口接口65可以是机械上适于提供通用出口接口7。

40、5和出口衬底接收器55之间的接口的任何材料。非限制性实例包括聚合物、橡胶和金属。在说明性实施例中,模块化出口接口65可由聚氯乙烯或不锈钢制成。0036在某些实施例中,涂覆装置100可包括诸如例如超声波传感器的前体液位传感器170,前体液位传感器170探测在涂覆装置100中的液态前体什么时候达到某个位置。在图3的实施例中,前体液位传感器170定位在通用出口接口75内,使得在知道了前体液已从液态前体源110完全行进穿过整料通道15时,信号可从前体液位传感器170发出。例如,该信号对于确定涂覆过程的浸泡阶段应该开始的时间是令人满意的。应该理解,包括所有阀门、电磁阀、传感器、真空泵、入口和出口的图3所。

41、示的涂覆装置100的任何或所有控制部件可譬如通过与诸如计算机或控制面板的自动控制装置的电连接远程控制或监控。另外,还应该理解,任何这种电连接可通过诸如电线的普通工具形成,即使图3中未示出该电线。0037在某些实施例中,在涂覆装置100的工作期间,装好套管的整料衬底5可拆卸地插在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间。在装好套管的整料衬底5以这种方式定位时,入口衬底接收器50容纳套管入口端22参见图2且套管入口套环表面35形成紧靠入口接收器表面52的真空密封。同样地,出口衬底接收器55容纳套管出口端24参见图2且出口接收器表面37形成紧靠套管出口套环表面45的真空密封。这样,整料衬底10的整。

42、料通道15放置成与通用入口接口70和通用出口接口75流体连通且还根据任何中间阀门、电磁阀或控制装置的定位潜在地与液态前体源110和抽吸系统譬如出口真空泵156、出口增压净化器142或出口空气净化器144流体连通。0038在某些实施例中,且如图3所示,入口衬底接收器50可具有轮廓,该轮廓支承乃至符合套管入口端22参见图2同时在套管入口端22和入口衬底接收器50之间留下用于液态前体首先侧向流动并接着进入整料衬底10的所有整料通道15的开放空间。同样地,出口衬底接收器55可具有轮廓,该轮廓支承乃至符合套管出口端24参见图2同时在套管出口端24和出口衬底接收器55之间留下用于液态前体首先从整料通道15。

43、流出、接着侧向流动并接着流向前体液位传感器170的开放空间。0039可选地,在某些实施例中,涂覆装置100可包括适于调节通用入口接口70和通用出口接口75之间的间距的一个或多个机构未示出。间距可通过移动仅通用入口接口70、仅通用出口接口75或通用入口接口70和通用出口接口75两者调节。这种机构可通过使涂覆装置100能容纳具有各种长度的整料衬底提高涂覆装置100的多用性。此外,机构说明书CN104066519A118/16页12可构造成沿平行于整料通道15的方向对整料衬底施加很小的压力,以使入口衬底接收器50和套管入口套环表面35之间的真空密封最佳,且同样使出口衬底接收器55和套管出口套环表面4。

44、5之间的真空密封最佳。在说明性实施例中,这样的机构可包括例如液压机或液压油缸。0040在某些实施例中,且如图3所示,可弹性变形套管20可能是将整料衬底10与周围环境隔开的唯一屏障。在这样的实施例中,例如,由于可弹性变形套管20在涂覆过程中提供整料衬底10的完全真空密封隔离,因此需要支承底座和垫片密封的外真空室是不必要的。此外,抽吸系统的运行可从整料通道15去除所有多余的前体液,从而免除对诸如旋干的另外前体液除去过程的任何需求。从整料通道15去除多余前体液还可消除员工暴露于可出现在外室装置中的前体液的可能性。0041虽然在图3所示的实施例中,装好套管的整料衬底5示出为垂直定向且从液态前体源110。

45、到前体液位传感器170的一般流动路径通常向上形成,但应该理解,这意味着仅是说明性构型。没有对装好套管的整料衬底5可如何定向作限制,且诸如水平的涂覆装置100的任何实际定向例如可在本文的另外实施例中考虑。0042已详细描述了涂覆装置的各实施例。将描述涉及使用根据一个或多个这样实施例的涂覆装置在整料衬底上形成涂层的方法的另外实施例。参照示出由可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10的横截面图4A和某些整料通道15的放大图图4B的图4A和图4B,形成涂层的方法导致在整料通道15的整料通道壁上形成涂层17。在以下描述在整料衬底上形成涂层的方法的实施例中,除非另有说明,否则涂覆装置100部件的所有附图标。

46、记参照图3。0043在实施例中,提供使用涂覆装置100在整料衬底10上形成涂层的方法,涂覆装置100包括与通用入口接口70流体连通的液态前体源110;定位在通用入口接口70和装好套管的整料衬底5之间的入口衬底接收器50,入口衬底接收器50具有入口接收器表面52;与抽吸系统流体连通的通用出口接口75以及定位在通用出口接口75和装好套管的整料衬底5之间的出口衬底接收器55,出口衬底接收器55具有出口接收器表面57。在某些非限制说明性实施例中,涂层可包括无机膜或无机膜的前体层。0044在实施例中,在整料衬底10上形成涂层的方法可包括提供由被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成的装好套管的整料。

47、衬底5。可弹性变形套管20防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时,从整料衬底10侧漏出去。方法还可包括将装好套管的整料衬底5定位在入口衬底接收器50和出口衬底接收器55之间以在通用入口接口70和通用出口接口75之间通过整料衬底10的整料通道15形成流体连通。接着,第一压差可在液态前体源110和抽吸系统之间形成,使得第一压差从液态前体源110抽吸液态前体112并进入整料通道15。第一压差可至少保持到前体液到达通用出口接口75为止。涂覆过程可通过在液态前体源110和抽吸系统之间形成第二压差,使得第二压差从整料通道去除多余的前体液终止。0045在实施例中,在整料衬底。

48、10上形成涂层的方法可包括由被可弹性变形套管20侧向围绕的整料衬底10组成的装好套管的整料衬底5,可弹性变形套管20防止真空在真空施加到未被可弹性变形套管20围绕的整料衬底10的两相反端时从整料衬底10侧漏出去。以上已根据涂覆装置100的实施例详细描述了整料衬底10、可弹性变形套管20以及将整料说明书CN104066519A129/16页13衬底10和可弹性变形套管20结合以形成装好套管的整料衬底5的方法。0046在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括将装好套管的整料衬底定位在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间以在通用入口接口和通用出口接口之间通过整料衬底的整料通道形成流体连通。在某些实。

49、施例中,装好套管的整料衬底可通过简单插入定位在入口衬底接收器和出口衬底接收器之间。在其它实施例中,涂覆装置100可包括能够调节通用入口接口70和通用出口接口75之间的间距的机械部件未示出。在使用这种涂覆装置时,通用入口接口70和通用出口接口75可首先分开以便于装好套管的整料衬底5的初始定位,接着回装在一起以将装好套管的整料衬底5锁定在涂覆装置100中且使在套管入口套环表面35和入口接收器表面52的界面处的真空密封最佳,并同样使在套管出口套环表面45和出口接收器表面57的界面处的真空密封最佳。0047在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括在液态前体通过在液态前体源和抽吸系统之间形成第一压差抽到整料通道15之前,可选地使液态前体112脱气。例如,为了使用图3的涂覆装置100使液态前体112脱气,可关闭手动前体阀135且可使用入口真空泵128产生从20英寸HG508CMHG至27英寸HG686CMHG的真空。在某些实施例中,只要需要气泡在液态前体112内停止产生,脱气就会持续。0048在实施例中,在整料衬底上形成涂层的方法可包括在液态前体源110和抽吸系统之间形成第一压差,该第一压差从液态前体源抽吸液态前体并进入整料通道。第一压差可通过操作涂覆装置100中的适当阀门、电磁阀和真空泵以致使出口压力传感器160显示比入口压力传感器122低的压力来形成。第一压差的最佳值依。

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