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1、10申请公布号CN104160060A43申请公布日20141119CN104160060A21申请号201380012559X22申请日2013030612158433820120307EPC23C14/0620060171申请人山高刀具公司地址瑞典法格什塔72发明人乔恩安德森里卡德福森诺琳加富尔马茨约翰松芒努斯奥登74专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人吴润芝郭国清54发明名称具有金属基氮化物层的刀体和涂布该刀体的方法57摘要本发明涉及一种刀体用硬质且耐磨的涂层，所述涂层包含至少一个具有改进的高温性能的金属基氮化物层，其中所述层是ZR1XZSIXMEZNY，其中01。
2、5，并且同时TC111、TC220和TC311都应20。9根据前述权利要求中的任一项所述的硬质且耐磨的涂层，其中所述至少一个金属基氮化物层的厚度在05M和10M之间。10根据前述权利要求中的任一项所述的硬质且耐磨的涂层，其中所述至少一个金属基氮化物层的纳米硬度20GPA。11根据权利要求10所述的硬质且耐磨的涂层，其中所述至少一个金属基氮化物层的纳米硬度在25GPA和40GPA之间。12根据前述权利要求中的任一项所述的硬质且耐磨的涂层，其中所述涂层由以下组成最内部的单层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,ALN，优选地TI,ALN单层，然后是所述ZR,SI,MEN层和外部单。
3、层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,ALN，优选地TIN单层，总涂层厚度在1M和20M之间、优选地在1M和15M之间、最优选地在1M和7M之间。13根据前述权利要求中的任一项所述的硬质且耐磨的涂层，其中将所述至少一个金属基氮化物层沉积到通过排屑进行加工的切削工具刀片上，所述刀片包括烧结碳化物硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的刀体。14制造硬质且耐磨的涂层的方法，其特征在于，使用复合和/或合金化阴极，用在50A和200A之间的蒸发电流，通过阴极电弧蒸发，在含有N2和任选地含载气例如AR的反应性气氛中，在10PA和70PA之间、优选地在15PA和40PA之间。
4、的总气体压力下，在0V和300V之间、优选地在10V和150V之间的负衬底偏压下，在200和800之间、优选地在300和600之间的温度下，生长金属基氮化物层，其中所述层是ZR1XZSIXMEZNY，其中040GPA，这可根据由NACL型晶相与X射线无定形SI3N4或SINX组合而组成的二相结构来解释。0003EP0588350公开了使用蒸发技术沉积在刀体上的TISIN复合材料的硬质层，得到组成为TIASIB的层，其中A在75原子和85原子之间并且B在15原子和25原子之间。0004JP2004338058公开了包含TI、SI和Y的复合COMPOUND氮化物层的硬质涂层。所述层具有由梯度层组成。
5、的层状结构，其中各层具有最大的SI含量和最小的SI含量。JP2004338008和JP2004322279公开了分别包含复合TI,SI,CRN层和TI,SI,ZRN的类似硬质涂层。0005CN101338411公开了通过在混合的氩气和氮气放电DISCHARGE中在基材上共溅射纯ZR和纯SI靶材至2至3M的总厚度而生长的ZRSIN层。0006EP1736565公开了如下的切削工具刀片、整体立铣刀SOLIDENDMILL或钻具，其包括刀体BODY和由一层或多层难熔化合物构成的涂层，其中至少一层包含立方ME,SIX相，其中ME是元素TI、V、CR、ZR、NB、MO、HF、TA和AL中的一种或多种，并。
6、且X是元素N、C、O或B中的一种或多种。0007WO2005100635A1公开了ALXSIYMEZN涂层，0001Z008，其中ME是金属掺杂元素，例如ZR。0008当今工业在不断地寻求进行经济且高产量/给进FEEDTHROUGH制造的解决方案。为了满足这些要求，需要具有先进性能的新材料以在操作期间改进工具寿命。在金属切削工具行业，大部分这种工作集中于通过设计应用中使用的涂层材料的性质而改进切削工具的磨损特性。通常，高产量/给进切削工艺使得工具温度急剧提高并因此使具有高温耐磨性的涂层材料成为必要。0009发明目的0010本发明的一个目的在于提供具有改进的高温性能的涂层材料。0011本发明的另。
7、一目的在于提供一种制造所述涂层材料的方法。发明内容0012根据本发明的第一方面，通过刀体用硬质且耐磨的涂层实现所述目的，所述涂层包括至少一个金属基氮化物层，其中所述层是ZR1XZSIXMEZNY，其中015，并且同时TC111、TC220和TC311都应20。0021根据本发明的一个实施方式，所述至少一个金属基氮化物层的厚度在05M和10M之间。0022根据本发明的一个实施方式，所述至少一个金属基氮化物层的纳米硬度20GPA，优选地该纳米硬度在25GPA和40GPA之间。0023根据本发明的一个实施方式，所述涂层由以下组成最内部的单层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,AL。
8、N，优选地TI,ALN单层，然后是所述ZR,SI,MEN层和外部单层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,ALN，优选地TIN单层，总涂层厚度在1M和20M之间、优选地在1M和15M之间、最优选地在1M和7M之间。0024根据本发明的一个实施方式，将所述至少一层沉积到通过排屑进行加工的切削工具刀片上，所述刀片包含烧结碳化物硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的刀体。根据本发明的第二方面，通过如下制造硬质且耐磨的涂层的方法实现所述目的使用复合和/或合金化阴极，用在50A和200A之间的蒸发电流，通过阴极电弧蒸发，在含有N2和任选地含载气例如AR的反应性气氛中，在1。
9、0PA和70PA之间、优选地在15PA和40PA之间的总气体压力下，在0V和300V之间、优选地在10V和150V之间的负衬底偏压下，在200和800之间、优选地在300和600之间的温度下，生长金属基氮化物层，其中所述层是ZR1XZSIXMEZNY，其中015、优选地TC20020。同时，TC111、TC220和TC311都应20GPA、优选地在25GPA与40GPA之间、最优选地在30GPA和40GPA之间。0040根据本发明的一个实施方式，Z0，且所述层为ZR1XSIXNY，其中0X030、优选地0X015、最优选地0X0085，090Y120、优选地090Y110，0Z025。0041。
10、显而易见，所述ZR,SI,MEN层可为复杂涂层设计的部分并且用作所述复杂涂层的内层、中间层和/或外层。0042根据本发明的一个实施方式，所述涂层由以下组成最内部的单层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,ALN，优选地TI,ALN单层，然后是所述ZR,SI,MEN层和外部单层和/或多层，其包含例如TIN、TIC、TIC,N或TI,ALN，优选地TIN单层，总涂层厚度在1M和20M之间、优选地在1M和15M之间、最优选地在1M和7M之间。0043根据本发明的一个实施方式，所述刀体是通过排屑进行加工的切削工具刀片，其包括烧结碳化物硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢。
11、的刀体。然而，明显的是，所述刀体可为其它金属切屑工具，例如钻具和立铣刀。0044所述层的沉积方法基于PVD技术，例如使用一种或多种纯的、复合和/或合金化的ZR,SI,ME阴极/靶材的阴极电弧蒸发或磁控管溅射。0045在阴极电弧蒸发的情况下，取决于阴极尺寸，以在50A和200A之间的蒸发电流生长金属基氮化物层，和所述层为ZR1XZSIXMEZNY，其中0X030，090Y120，0Z025。较大的阴极需要较高的蒸发电流以实现相当的沉积条件。使用一种或多种复合和/或合金化阴极来生长所述层。通过选择适当的ZR,SI,ME阴极组成和气体氛围，在含有N2和任选地含载气例如AR的反应性气氛中，在10PA和。
12、70PA之间、优选地在15PA和40PA之间的总气体压力下，获得期望的层组成，其中ME当存在于该层中时为如下元素中的一种或多种Y、TI、NB、TA、CR、MO、W或AL。负衬底偏压在0V和300V之间、优选地在10V和150V之间、最优选地在15V和60V之间。沉积温度在200和800之间、优选地在300和600之间。0046在磁控管溅射的情况下，可在含有N2和任选地含载气例如AR的反应性气氛中，在01PA和50PA之间、优选地在01PA和25PA之间的总压力下，在05W/CM2和15W/CM2之间、优选地在1W/CM2和5W/CM2之间的施加于溅射靶材的功率密度下，通过改变施于各靶材的功率改。
13、变每一靶材的沉积速率由共溅射纯的元素靶材，或由复合和/或合金化靶材，生长ZR,SI,MEN层，其中ME当存在时为如下元素中的一种或多种Y、TI、NB、TA、CR、MO、W或AL。通过选择ZR,SI,ME靶材的适当组成、靶材功率密度和气体气氛，获得期望的层组成。负衬底偏压在0V和300V之间、优选地在10V和150V之间、最优选地在10V和80V之间。沉积温度在200和800之间、优选地在300和600之间。0047本发明还涉及根据上文的涂层切削工具刀片的用途，其用于在50400M/分钟、优选地75300M/分钟的切削速度下和如下平均进给量下进行加工在铣削情况下，每齿平均进给量为00805MM、。
14、优选0104MM，其取决于切削速度和刀片几何形状。具体实施方式说明书CN104160060A5/7页80048实施例10049将具有组成94重量WC6重量CO的烧结碳化物刀片用作通过阴极电弧蒸发进行层沉积的刀体。0050在沉积之前，在碱溶液和醇的超声波浴中清洁刀片。将系统抽真空至小于20103PA的压力，此后用AR离子溅射清洁所述刀片。使用SI含量A在A001和A025之间变化的ZR1ASIA阴极来生长ZR1XZSIXMEZNY层，0004X0234，Z0，即表1中的涂层18参见表1。在450下，在纯N2气氛中，在工艺压力3PA、偏压30V和蒸发电流60A下，沉积所述层，至总厚度约3M。005。
15、1表100520053实施例20054重复实施例1，其中将ZR1ABSIAMEB阴极用于沉积ZR1XZSIXMEZNY层，即表1中的涂层915。0055实施例30056将MGO001和AL2O30001单晶基材用作通过磁控管溅射进行层沉积的刀体。0057在沉积之前，在碱溶液和醇的超声波浴中清洁刀片。将系统抽真空至小于20103PA的压力，此后在900下热处理脱气所述基材15分钟。通过在实验室规说明书CN104160060A6/7页9模沉积系统中共溅射直径为77MM的纯ZR和SI靶材而生长ZR1XSIXNY层，0X100，100Y110。在浮动的偏压条件下，在500和900之间的温度下，在固定的。
16、AR和N2分压分别为05PA和007PA的混合ARN2放电中，进行层沉积，达到在1M和15M之间的总层厚。通过改变施于各磁控管源的功率并因此改变ZR和SI的沉积速率，同时将总功率保持恒定在250W，获得不同组成X。0058在800和X020的最佳生长条件下，所述层为高度200织构化的，由富ZRN/富SI3N4薄层组成，宽25NM，纳米硬度为约35GPA。在较低的生长温度下，形成纳米硬度接近在最佳生长条件下的测量值的多晶微结构，并因此提供在例如烧结碳化物刀片的刀体上大规模沉积ZR1XSIXNY层的可能性。0059实施例40060通过能量色散光谱EDS分析，使用在10KV下操作并配备有THERMO。
17、NORANEDS检测器的LEOULTRA55扫描电子显微镜，来估算ZR1XZSIXMEZNY层的组成X、Z和Y。使用NORANSYSTEMSIXNSSVER2软件评价数据。0061图1示出了沉积在以II标记的烧结碳化物刀片上的以I标记的断裂横截面ZR0963SI0037N102层的SEM显微照片，其是通过使用在3KV下操作的LEOULTRA55扫描电子显微镜而获得的。0062使用BRUKERAXSD8ADVANCE衍射仪中的CUK辐射和2配置，获得沉积态的ASDEPOSITEDZR1XZSIXMEZNY层的X射线衍射XRD图案。图2示出ZR100XSIXN层的X射线衍射图案，其中AX0012，。
18、BX0037和CX0138。S表示烧结碳化物的衍射峰。所有层都以NACL结构进行标引。0063通过XRD测量，使用SIN2法评价ZR1XZSIXMEZNY层的残余应力参见例如ICNOYAN，JBCOHEN，RESIDUALSTRESSMEASUREMENTBYDIFFRACTIONANDINTERPRETATION通过衍射和解读进行残余应力测量，SPRINGERVERLAG，纽约，1987。使用CUKA辐射对311反射进行测量。如使用泊松比023和杨氏模量E379GPA所评价的，对于不同层，残余应力值处于50GPA10GPA内。0064在对表面机械抛光之后，使用具有BERKOVICH金刚石尖端。
19、且最大尖端负荷为25MN的UMIS2000纳米压痕系统，通过层纳米压痕技术，来估算硬度数据。图3示出了在室温下获得的ZR1XSIXN层的随SI含量X而变的硬度H。获得对应于在金属加工期间具有最好性能的层的X0037的ZR1XSIXN层的最佳硬度。0065通过分析性扫描透射电子显微镜STEM，使用在200KV下操作的FEITECHNAIG2仪器，研究了横截面中ZR1XZSIXMEZNY层的微结构。通过常规的机械抛光和离子铣削直至半透过电子，制备TEM用样品。图4示出了根据本发明的ZR0963SI0037N102层的中部的横截面透射式电子显微照片。所述层具有柱状结构，由电子衍射图案插图可清楚地看出。
20、其立方结构。如由对接近所述层的中间区域的区域，即在生长方向中在30至70层厚内的区域所测定的，取至少10个相邻柱的平均值，如由这个图像和类似图像所测定的，平均柱宽在04M和1M之间变化。0066实施例50067在车削操作中测试来自表1的涂层实施例1，数据如下0068几何形状CNMG120408MF4说明书CN104160060A7/7页100069应用面车削FACING0070工件材料100CR60071切削速度200M/分钟0072进给量025MM/转0073切削深度2MM0074性能标准凹坑耐磨性0075将切削结果呈现于表2中，其明确表明，与根据现有技术的参照材料相比，本发明的涂层4的凹坑磨损性能得到改进。0076表20077说明书CN104160060A101/2页11图1图2说明书附图CN104160060A112/2页12图3图4说明书附图CN104160060A12。