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1、10申请公布号CN101973767A43申请公布日20110216CN101973767ACN101973767A21申请号201010548343322申请日20101117C04B35/583200601C04B35/62220060171申请人珲春先进陶瓷工程有限公司地址133300吉林省延边朝鲜族自治州珲春出口加工区72发明人丁振翔崔羡74专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人朱建新逯长明54发明名称氮化硼的制备方法57摘要本发明公开了一种氮化硼的制备方法，包括以下步骤将硼含量15WT含硼化合物和氮含量60WT含氮化合物，以质量比1115混匀，在19502100、还。
2、原剂保护下烧结525小时。本发明利用含硼量高的化合物和含氮量高的化合物，在高温下直接反应得到氮化硼，比现有制备过程简单，操作步骤少；还有制得的氮化硼的纯度高达97以上，对现有约95高纯度的氮化硼在纯度上再次得到提高，从而在机械性能上强度更高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101973771A1/1页21一种氮化硼的制备方法，包括以下步骤将硼15WT含硼化合物和氮60WT含氮化合物，以质量比1115混匀，在19502100、还原剂保护下烧结525小时。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含硼化合物和含氮化合物均为粒径小于40微。
3、米的粉末。3根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含硼化合物的纯度999，FE含量10PPM。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含氮化合物的纯度995。5根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含硼化合物和含氮化合物的混合物中FE含量10PPM，PB含量10PPM。6根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述还原剂为与含硼化合物和含氮化合物一起混匀的炭黑。7根据权利要求1至6任一所述的制备方法，其特征在于所述含硼化合物为硼酸。权利要求书CN101973767ACN101973771A1/2页3氮化硼的制备方法技术领域0001本发明涉及工程陶瓷材料技术领域，尤其是氮化硼的。
4、制备方法。背景技术0002氮化硼由于其特性与石墨相似而质地洁白，俗称白石墨，有六方与立方两种晶型，但通常呈六方结构。在高温与超高压的特殊条件下，可将六方结构晶型转化为立方晶型。氮化硼由于机械强度高，在高温下无负载软化现象，可作机械加工车削。氮化硼使用范围广泛，其粉末可作优良的润滑剂与脱模剂，合成工程陶瓷材料后可用作熔炼蒸发金属的坩埚、舟皿、液态金属输送管、战斗机、火箭起飞喷口，大功率器件底座，半导体元件掺杂源，以及各种高温、高压或高频的绝缘散热部件。而立方氮化硼则为近似于金刚石的超硬材料。0003氮化硼粉料合成方法现在已有十多种，但能够实现工业化生产的方法主要有以下三种00041、硼砂氮化铵法。
5、。此种方法首先将硼砂引入氮化铵溶解成饱和溶液，再经过过滤除去杂质，可以重复进行。然后将上述原料粉碎、干燥，以硼砂和氯化铵混合，压制成坯块，在反应炉中合成。反应温度为9001000，保温6个小时。在反应时通入NH3。反应产物用水浸洗除去剩余硼酸、氯化钠等杂质，干燥、粉碎，即可获得氮化硼粉料纯度约为958。00052、硼砂尿素法将硼砂脱水干燥、粉碎，将尿素提纯干燥、粉碎。混合后，放置于石英玻璃、刚玉、炭黑或不锈钢容器中，放入反应炉中，通入氨气。反应生成的产物用盐酸酸洗，除去其中的NA2O，然后水洗去CL离子，再用酒精醇洗去H3BO3，用水与酒精反复处理后干燥，即获得氮化硼粉纯度约953。00063。
6、、硼矸法。以硼矸为主要原料，磷酸三钙为填料，干法混合。将混合料放入石英管或刚玉管状电炉中进行氮化反应。反应温度9001000，保温6小时，通入NH3气体。反应产物盐酸酸洗，以除去CA3PO42及H3BO3，然后水洗去HCL。干燥后，用酒精进行醇洗，去除H3BO3，最后干燥，即获得BN纯度约954。0007以上三种方法生产氮化硼的过程，都需要多步才能完成，并且过程中产生大量的废气和废渣，并且得到的氮化硼的纯度不高。发明内容0008本发明针对不足，提出一种氮化硼的制备方法，制作过程简单，一步合成即可完成；制得的氮化硼纯度高。0009为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案一种氮化硼的制备方法，。
7、包括以下步骤将硼含量15WT含硼化合物和氮含量60WT含氮化合物，以质量比1115混匀，在19502100、还原剂保护下烧结525小时。0010优选的，所述含硼化合物和含氮化合物均为粒径小于40微米的粉末。0011优选的，所述含硼化合物的纯度999，FE含量10PPM。说明书CN101973767ACN101973771A2/2页40012优选的，所述含氮化合物的纯度995。0013优选的，所述含硼化合物和含氮化合物的混合物中FE含量10PPM，PB含量10PPM。0014优选的，所述还原剂为与含硼化合物和含氮化合物一起混匀的炭黑。0015优选的，所述含硼化合物为硼酸。0016与现有技术相比，。
8、本发明利用含硼量高的化合物和含氮量高的化合物，在高温下直接反应得到氮化硼，比现有制备过程简单，操作步骤少；还有制得的氮化硼的纯度高达97以上，对现有约95高纯度的氮化硼在纯度上再次得到提高，从而在机械性能上强度更高。具体实施方式0017下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。0018实施例10019在密闭反应釜中加入硼酸和液氮，重量均为500G，其中硼酸的纯度999，粒度为20微米；加入总重量20的炭黑，搅拌均匀，升温在2100，反应5小时。0020元素分析法测量得到的产品为氮化硼，纯度为983。0021实施例20022在。
9、密闭反应釜中加入200G硼酸和300G液氨，其中硼酸的纯度999，粒度为20微米；液氨纯度995，再加入总重量30的炭黑，搅拌均匀，升温在1960，反应10小时。0023元素分析法测量得到的产品为氮化硼，纯度为978。0024实施例20025在密闭反应釜中加入400G硼酸和450G液氨，其中硼酸的纯度999，粒度为20微米；液氨纯度995，再加入总重量40的炭黑，搅拌均匀，升温在2000，反应20小时。0026元素分析法测量得到的产品为氮化硼，纯度为988。0027本发明反应过程中，原料中的微量杂质可在烧结过程挥发，产品不需要使用化学制剂进行净化，无废水、废气产生。得到的氮化硼产品粒度可在较宽范围调节，并可设计结晶形状，比如生成片状结晶，满足由超细至较粗以及特殊颗粒形状用途的要求。如化妆品要求片状颗粒，立方氮化硼要求较粗颗粒以及较窄的粒度分布等。0028传统方法所得产品粒度过细，颗粒结晶不完全，不稳定，所以称不稳定氮化硼。并且传统方法中反应所用原料中的杂质不能在烧结过程中挥发，导致杂质含量较高，且生产过程产生大量废水。0029以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。说明书CN101973767A。