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1、10申请公布号CN104211603A43申请公布日20141217CN104211603A21申请号201410376212X22申请日20140803C07C213/04200601C07C215/1220060171申请人烟台恒迪克能源科技有限公司地址264760山东省烟台市高新区航天路101号烟台市大学生创业园C109室72发明人修建东刘方旭54发明名称一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法57摘要本发明公开了一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法，以苯为溶剂，氯化锌为催化剂，环己胺与环氧丙烷进行加热回流反应，先生成中间产物羟异丙基环己胺，羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异。
2、丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，纯化产物，得无色液体，合成物具有多活性吸附中心，改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104211603ACN104211603A1/1页21一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法，其特征是以苯为溶剂，氯化锌为催化剂，环己胺与环氧丙烷进行加热回流反应，先生成中间产物羟异丙基环己胺，羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，纯化产物，得无色液体，具体。
3、包含以下步骤1以苯为溶剂，氯化锌为催化剂，搅拌条件下，向环己胺中缓慢加入环氧丙烷，在8595回流反应68小时，先生成中间产物单羟异丙基环己胺，单羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物；2产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的2030的丙酮乙酸乙酯进行洗脱23次，得无色液体N,N二羟异丙基环己胺。2根据权利要求1所述的一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法，其特征是所述的所述的环己胺、环氧丙烷和氯化锌的摩尔比为1225005015；所述的苯用量为环氧丙烷用量的34倍。权利要求书CN104211603A1/3页3一种N,N二羟异丙基环己胺。
4、的合成方法技术领域0001本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法。背景技术0002在世界范围内，每年有数十亿美元的经济损失来自于生锈，各国年腐蚀损失基本情况可占到国民生产总值GDP的15，调查显示，中国每年因腐蚀造成的损失高达2800亿元。如何有效防止金属腐蚀，已成为各种金属相关产品在储运过程中非常关键的因素。目前工业上最常用的防锈蚀的方法，是在金属表面涂覆防锈油，但这种方法因防锈油本身会因氧化而失效，去除防护层时费时、费工，既不卫生也不安全。采用乾燥剂防锈成本低、操作简单、安全环保、去除防护包装容易，但有效时间短，而且受环境温度的影响大。至於用特殊的除湿设。
5、备包装处理金属材料，虽然防锈效果不错，但成本高且费时费力，操作复杂。既简便又实用、既安全又有效的气相防锈已越来越引起人们的关注。0003气相防锈材料，作为一种高科技防锈保存包装产品的技术与概念，源於第二次世界大战後期的军事应用实验。由於其在工业装置防锈保存处理上有迅速、简易、低成本的特点，尤其是符合环保要求，近年来受到更多重视，并针对防锈能力和安全性等问题进行了深入研究和改进，使气相防锈包装材料达致商业化推广和应用，还需要加强气相防锈剂的研究开发。发明内容0004本发明的目的在于提供一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法。0005本发明的技术解决方案是以苯为溶剂，氯化锌为催化剂，环己胺与环氧丙烷。
6、进行加热回流反应，先生成中间产物羟异丙基环己胺，羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，纯化产物，得无色液体，具体包含以下步骤1以苯为溶剂，氯化锌为催化剂，搅拌条件下，向环己胺（）中缓慢加入环氧丙烷（），在8595回流反应68小时，先生成中间产物单羟异丙基环己胺（），单羟异丙基环己胺（）与环氧丙烷（）进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺（），反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，其主要化学反应为说明书CN104211603A2/3页42产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的2030的丙酮乙酸乙酯进行洗脱23次，得无色液体N,N二羟。
7、异丙基环己胺。0006进一步的是，所述的环己胺、环氧丙烷和氯化锌的摩尔比为1225005015。0007所述的苯用量为环氧丙烷用量的34倍。0008本发明一种N,N二羟异丙基环己胺的合成方法，其特点和优点是采用环己胺和环氧丙烷进行反应，通过添加催化剂控制环氧丙烷的开环反应，使反应容易进行；合成物具有多活性吸附中心，改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。具体实施方式0009实施例1在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入164克苯、25克氯化锌和35克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入41克环氧丙烷，在9095回流反应8小时，先生成的中间产物单。
8、羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的2030的丙酮乙酸乙酯进行洗脱2次，得无色液体N,N二羟异丙基环己胺。0010实施例2在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入155克苯、55克氯化锌和39克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入51克环氧丙烷，在8590回流反应7小时，先生成的中间产物单羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的2030的丙酮乙酸乙酯进行洗脱3次，得无色液体N,N二羟异丙基。
9、环己胺。0011实施例3在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入180克苯、75克氯化锌和37克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入54克环氧丙烷，在8595回流反应6小时，先生成的中间产物单羟异丙基环己胺与环氧丙烷进一步反应生成N,N二羟异丙基环己胺，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的2030的丙酮乙酸乙酯进行洗脱2次，得无色液体N,N二羟异丙基环己胺。说明书CN104211603A3/3页50012以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。说明书CN104211603A。