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1、10申请公布号CN104192894A43申请公布日20141210CN104192894A21申请号201410398848422申请日20140814C01G23/0220060171申请人仙桃市中星电子材料有限公司地址433016湖北省仙桃市沙湖原种场中星路10号72发明人赵中友吴兵生陈连章黄敏资美勇张国瑞肖银华54发明名称一种四氯化钛精制方法57摘要一种四氯化钛精制方法，包括以下步骤将粗TICL4由高位槽送入换热器内；将石蜡油、饱和脂肪酸、对苯二胺、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体制成混合有机溶液送入上述混料器中；半成品罐内的粗TICL4由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至6010。
2、0，高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理。本发明采用的有机物价格低廉、来源广泛，精蒸塔具有自洁功能，可以使塔内铜丝仿佛使用，产生的含有钒、硅等化合物的副产物也可通过回收槽回收利用，实现了清洁化生产。该四氯化钛精制方法改善了现有有机物除钒的不足之处，具有很好的经济效益和社会效益。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图3页10申请公布号CN104192894ACN104192894A1/1页21一种四氯化钛精制方法，其特征是包括以下步骤（1）将粗TICL4由高位槽送入换热器内，。
3、在换热器内粗TICL4被加热至120140，随后热的粗TICL4被送至混料器内；（2）将石蜡油100份、饱和脂肪酸80100份、对苯二胺24份、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体0305份制成混合有机溶液送入上述混料器中，混合有机溶液与热的TICL4,混合比例为11，将混合物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，保持蒸馏釜内温度在140150，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒回收槽，TICL4蒸汽及部分气体杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形成液态的半成品贮存在半成品罐内；（3）半成品罐内的粗TICL4由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至60100，低沸点的SICL4。
4、被汽化变成蒸汽向上移动，进入第二冷凝器冷凝后送入硅回收槽内，高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；（4）含钒TICL4经第二蒸馏釜通过第三冷凝器冷凝后送入第三蒸馏釜，经第三蒸馏釜将TICL4蒸汽送入精蒸塔内，TICL4蒸汽连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TICL4由铜丝塔底部的TICL4排放阀送至第四冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒回收槽。2一种实现权利要求1所述四氯化钛精制方法的四氯化钛精制装置，包括粗钛高位槽、矿物油槽、流量阀、加热器、混料器、蒸馏釜、填料塔、浮阀塔、冷凝器、。
5、精蒸塔；其特征在于粗钛高位槽的出料管通过流量阀与加热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；矿物油槽的出料管通过流量阀与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔底部的出料管与第二蒸馏釜连接，第二蒸馏釜出料口管与第三冷凝器进料口连接，第三冷凝器出料口与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜与精蒸塔相连，精蒸塔底部出料口与第四冷凝器连接，第四冷凝器的出料管与成品罐连接；3根据权利要求2所述的四氯化钛精制装置，其特征是所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒回收槽连接；4。
6、根据权利要求2所述的四氯化钛精制装置，其特征是所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅回收槽连接，硅回收槽顶部与浮阀塔连接；5根据权利要求2所述的四氯化钛精制装置，其特征是所述精蒸塔，包括塔体、水泵、空压机、蒸汽锅炉，所述塔体内设置有多层筛板，筛板之间填充有铜丝球；塔体底部及塔体侧面均与三通管连接，所述塔体底部的三通管分别与液体四氯化钛排放阀和排水阀连接；所述塔体侧面的三通管分别与粗四氯化钛进入阀和干燥空气阀连接，干燥空气阀经管道与空气干燥器连接，空气干燥器与空压机连接；塔体顶部与四通管连接，四通管分别与蒸汽阀、进水管、排气阀连接，。
7、其中进水管经管道与水汽交换三通连接，水汽交换三通一端经进水阀与水泵出水口连接，水汽交换三通另一端经空气阀与空压机排气嘴连接，蒸汽阀经蒸汽管道与蒸汽锅炉连接。权利要求书CN104192894A1/4页3一种四氯化钛精制方法技术领域0001本发明涉及一种四氯化钛的生产方法，尤其涉及一种四氯化钛精制方法。背景技术0002四氯化钛是生产钛白、海绵钛及钛系列产品的重要中间产品。工业生产的粗四氯化钛是一种红棕色浑浊液，含有许多杂质，成分十分复杂。粗四氯化钛必须进行精制，否则由于杂质的影响将大大地影响下游钛产品的加工性能。精制的原理一般用蒸馏方法去除FCCL3等高沸点杂质，用精馏方法去除SICL4等低沸点杂。
8、质，用置换等化学方法去除沸点相近杂质中的VOCL3。目前常用的除钒试剂有铜、铝粉、硫化氢和有机物等，但优缺点各异。铜丝除钒，铜材料昂贵成本高；铝粉除钒，铝粉是一种易爆物质，对生产设备要求很高；硫化氢除钒，硫化氢为剧毒物质，生产环境差，且对设备有腐蚀作用；有机物除钒，有机物廉价易得、无毒、使用量少，一般工业生产采用此种方法，但现有的有机物除钒生产过程中产生的残渣比较多，易结垢设备，堵塞管道和冷凝器，且所得产品不纯，有少量有机物残留。发明内容0003为了解决现有有机物除钒其效果不理想，仍含有钒、碳粉、四氯化硅等杂质、需要进一步处理等技术问题，本发明提供了一种清洁、简便、高效、除杂效果好的四氯化钛精。
9、制方法。0004本发明解决上述问题所采用的技术方案是一种四氯化钛精制方法，包括以下步骤（1）将粗TICL4由高位槽送入换热器内，在换热器内粗TICL4被加热至120140，随后热的粗TICL4被送至混料器内；（2）将石蜡油100份、饱和脂肪酸80100份、对苯二胺24份、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体0305份制成混合有机溶液送入上述混料器中，混合有机溶液与热的TICL4,混合比例为11，将混合物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，保持蒸馏釜内温度在140150，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒回收槽，TICL4蒸汽及部分气体杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形。
10、成液态的半成品贮存在半成品罐内；（3）半成品罐内的粗TICL4由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至60100，低沸点的SICL4被汽化变成蒸汽向上移动，进入第二冷凝器冷凝后送入硅回收槽内，高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；（4）含钒TICL4经第二蒸馏釜通过第三冷凝器冷凝后送入第三蒸馏釜，经第三蒸馏釜将TICL4蒸汽送入精蒸塔内，TICL4蒸汽连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TICL4由铜丝塔底部的TICL4排放阀送至第四冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒回收槽。0005实现上。
11、述四氯化钛精制方法的装置，包括粗钛高位槽、有机物油槽、流量阀、加热说明书CN104192894A2/4页4器、混料器、蒸馏釜、填料塔、浮阀塔、冷凝器、精蒸塔；所述粗钛高位槽的出料管通过流量阀与加热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；有机物油槽的出料管通过流量阀与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔底部的出料管与第二蒸馏釜连接，第二蒸馏釜出料口管与第三冷凝器进料口连接，第三冷凝器出料口与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜与精蒸塔相连，精蒸塔底部出。
12、料口与第四冷凝器连接，第四冷凝器的出料管与成品罐连接。0006作为优选，所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒回收槽连接。0007作为优选，所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅回收槽连接，硅回收槽顶部与浮阀塔连接。0008作为优选，所述精蒸塔，包括塔体、水泵、空压机、蒸汽锅炉，所述塔体内设置有多层筛板，筛板之间填充有铜丝球；塔体底部及塔体侧面均与三通管连接，所述塔体底部的三通管分别与液体四氯化钛排放阀和排水阀连接；所述塔体侧面的三通管分别与粗四氯化钛进入阀和干燥空气阀连接，干燥空气阀经管道与空气干燥器连接，空气干燥器与空压机连接；塔体顶。
13、部与四通管连接，四通管分别与蒸汽阀、进水管、排气阀连接，其中进水管经管道与水汽交换三通连接，水汽交换三通一端经进水阀与水泵出水口连接，水汽交换三通另一端经空气阀与空压机排气嘴连接，蒸汽阀经蒸汽管道与蒸汽锅炉连接。0009在混料器内，石蜡油、饱和脂肪酸会碳化形成活性炭将VOCL3还原并吸附其他杂质，形成高沸点化合物；而对苯二胺和2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体防老剂RD可以控制反应速度、调整除钒效率。0010本发明具有除钒效果佳、无污染、自动化工作的特点，其采用新型有机物组合物除钒工艺，除钒效果能达到99以上，而且产生的残渣清洗方便，克服了传统有机物除钒易产生粘稠的、体积大的残渣，容易堵塞管。
14、道的缺点。装置中三级蒸馏釜以及填料塔、浮阀塔、精蒸塔能进一步的分离粗四氯化钛中含有的杂质，能很好的分离粗四氯化钛内各种低沸点及高沸点杂质和固体颗粒杂质；新型有机物组合物和精蒸塔配合除钒，除钒效果能提高至995以上，本发明采用的有机物价格低廉、来源广泛，精蒸塔具有自洁功能，能使得塔内铜丝重复使用，且产生的含有钒、硅等化合物的副产物也可通过回收槽回收利用，实现了清洁化生产。该四氯化钛精制方法改善了现有有机物除钒的不足之处，具有很好的经济效益和社会效益。附图说明0011图1是本发明粗钛高位槽至半成品罐的结构示意图；图2是本发明半成品罐至成品罐的结构示意图；图3是精蒸塔的结构示意图。具体实施方式001。
15、2下面结合具体实施方式，对发明的技术方案作进一步具体的说明。0013图1是本发明粗钛高位槽至半成品罐的结构示意图，图2是本发明半成品罐至成品罐的结构示意图，图3是精蒸塔的结构示意图。如图所示，实现该四氯化钛精制装置，包说明书CN104192894A3/4页5括粗钛高位槽1、矿物油槽2、流量阀3、加热器4、混料器5、蒸馏釜（6、61、62）、填料塔8、冷凝器（9、91、92、93）、浮阀塔11、精蒸塔13等。其粗钛高位槽1的出料管经流量阀3与加热器4的进料管连接，加热器4的出料管与混料器5连接。有机物油槽2的出料管通过流量阀3与混料器5连接。0014混料器5的出料管与第一蒸馏釜6进料管连接，第一。
16、蒸馏釜6底部的排泥管与钒回收槽7连接。第一蒸馏塔6顶部的排气管与填料塔8连接，填料塔8顶部排气管与第一冷凝器9连接，第一冷凝器9出料管与半成品罐10连接。0015半成品罐10的出料管与浮阀塔11连接，浮阀塔11底部设置有第二蒸馏釜61，浮阀塔11顶部的排气管与第二冷凝器91连接，第二冷凝器91的出料管与硅回收槽71连接，硅回收槽71与浮阀塔连接。0016浮阀塔11的出料管与第二蒸馏釜61连接，第二蒸馏釜61的排气管与第三冷凝器92连接，第三冷凝器92与第三蒸馏釜62连接，第三蒸馏釜62连接排气管与精蒸塔13连接，精蒸塔13底部的液体四氯化钛排放管A与第三冷凝器93连接，第三冷凝器93的出料管与。
17、成品罐12连接。0017精蒸塔13，包括塔体31、水泵32、空压机33、蒸汽锅炉34等。其塔体31内设置有多层筛板35，筛板35之间填充有铜丝球36。塔体31底部及塔体31侧面均与三通管（37、38）连接，所述塔体31底部的三通管37分别与液体四氯化钛排放阀A和排水阀B连接。所述塔体31侧面的三通管38分别与粗四氯化钛进入阀C和干燥空气阀D连接，干燥空气阀D经管道与空气干燥器39连接，空气干燥器39与空压机33连接。塔体31顶部与四通管310连接，四通管310分别与蒸汽阀E、进水管311、排气阀F连接，其中进水管311经管道与水汽交换三通312连接，水汽交换三通一端经进水阀G与水泵32出水口连。
18、接，水汽交换三通312另一端经空气阀H与空压机33排气嘴连接，蒸汽阀E经蒸汽管道与蒸汽锅炉34连接。0018以下是该四氯化钛精制的实例实施例1粗TICL4由粗钛高位槽1经流量阀3送入加热器4内，加热器4使粗TICL4加热至120，随后粗TICL4被送至混料器5内，将石蜡油100份、饱和脂肪酸80份、对苯二胺2份、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体03份制成混合有机溶液送入混料器5中，混料器5中混合有机溶液与热的TICL4的混合比例为11，石蜡油、饱和脂肪酸会碳化形成活性炭将VOCL3还原并吸附其他杂质，对苯二胺、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体能控制反应速度且有助于粗TICL4中的杂质析。
19、出，随后物料送入第一蒸馏釜6内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜6底部的排泥管排入钒泥浆槽7，TICL4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜6顶部的排气管依次进入填料塔8和第一冷凝器9，形成液态的半成品贮存在半成品罐10内。0019半成品罐10内的物料由浮阀塔11上部加入塔内，浮阀塔11加热至60（SICL4的沸点），产生的SICL4蒸汽逐渐向上移动，TICL4液体向下流动，SICL4蒸汽进入第二冷凝器91冷凝后送入硅回收槽71内；不含SICL4的TICL4从浮阀塔11底部进入第二蒸馏釜61内，第二蒸馏釜内TICL4蒸汽经第三冷凝管冷凝92后进入第三蒸馏釜62，进行下一步精制除钒处理。0020含钒TI。
20、CL4蒸汽经第三蒸馏釜62送入精蒸塔13内，TICL4气体连续通过精蒸塔13内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TICL4由精说明书CN104192894A4/4页6蒸塔13底部的TICL4排放阀A送至第四冷凝器93冷凝，贮藏在成品罐12内。0021实施例2粗TICL4由粗钛高位槽1经流量阀3送入加热器4内，加热器4使粗TICL4加热至130，随后粗TICL4被送至混料器5内；将石蜡油100份、饱和脂肪酸90份、对苯二胺3份、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体04份制成混合有机溶液送入混料器5中，混料器5中混合有机溶液与热的TICL4的混合比例为11，石蜡油。
21、、饱和脂肪酸会碳化形成活性炭将VOCL3还原并吸附其他杂质，对苯二胺、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体能控制反应速度且有助于粗TICL4中的杂质析出，随后物料送入第一蒸馏釜6内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜6底部的排泥管排入钒泥浆槽7，TICL4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜6顶部的排气管依次进入填料塔8和第一冷凝器9，形成液态的半成品贮存在半成品罐10内。0022半成品罐10内的物料由浮阀塔11上部加入塔内，浮阀塔11加热至80（SICL4的沸点），产生的SICL4蒸汽逐渐向上移动，TICL4液体向下流动，SICL4蒸汽进入第二冷凝器91冷凝后送入硅回收槽71内；不含SICL4的TIC。
22、L4从浮阀塔11底部进入第二蒸馏釜61内，第二蒸馏釜内TICL4蒸汽经第三冷凝管冷凝92后进入第三蒸馏釜62，进行下一步精制除钒处理。0023含钒TICL4蒸汽经第三蒸馏釜62送入精蒸塔13内，TICL4气体连续通过精蒸塔13内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TICL4由精蒸塔13底部的TICL4排放阀A送至第四冷凝器93冷凝，贮藏在成品罐12内。0024实施例3粗TICL4由粗钛高位槽1经流量阀3送入加热器4内，加热器4使粗TICL4加热至140，随后粗TICL4被送至混料器5内；将石蜡油100份、饱和脂肪酸100份、对苯二胺4份、2，2，4三甲基1，2二。
23、氢化喹聚合体05份制成混合有机溶液送入混料器5中，混料器5中混合有机溶液与热的TICL4的混合比例为11，石蜡油、饱和脂肪酸会碳化形成活性炭将VOCL3还原并吸附其他杂质，对苯二胺、2，2，4三甲基1，2二氢化喹聚合体能控制反应速度且有助于粗TICL4中的杂质析出，随后物料送入第一蒸馏釜6内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜6底部的排泥管排入钒泥浆槽7，TICL4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜6顶部的排气管依次进入填料塔8和第一冷凝器9，形成液态的半成品贮存在半成品罐10内。0025半成品罐10内的物料由浮阀塔11上部加入塔内，浮阀塔11加热至100（SICL4的沸点），产生的SICL4蒸汽逐渐。
24、向上移动，TICL4液体向下流动，SICL4蒸汽进入第二冷凝器91冷凝后送入硅回收槽71内；不含SICL4的TICL4从浮阀塔11底部进入第二蒸馏釜61内，第二蒸馏釜内TICL4蒸汽经第三冷凝管冷凝92后进入第三蒸馏釜62，进行下一步精制除钒处理。0026含钒TICL4蒸汽经第三蒸馏釜62送入精蒸塔13内，TICL4气体连续通过精蒸塔13内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TICL4由精蒸塔13底部的TICL4排放阀A送至第四冷凝器93冷凝，贮藏在成品罐12内。0027最后，应当指出，以上具体实施方式仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述具体实施方式，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。说明书CN104192894A1/3页7图1说明书附图CN104192894A2/3页8图2说明书附图CN104192894A3/3页9图3说明书附图CN104192894A。