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1、10申请公布号CN104073149A43申请公布日20141001CN104073149A21申请号201410345478822申请日20140721C09D175/08200601C09D7/12200601C08G18/83200601C08G18/75200601C08G18/48200601C08G18/34200601C08G18/38200601C08G18/3220060171申请人朱蕾地址264000山东省烟台市芝罘区福青街162号72发明人朱蕾高晓琳张建国54发明名称一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法57摘要本发明公开了一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，在二月桂酸二丁基。
2、锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯混合，于6085下反应14H，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间1H，反应温度80，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入扩链剂、N甲基吡咯烷酮和甲酰胺，于7585条件下反应2535H，加入混合液A，反应温度7095，反应时间23H，加入中和剂进行中和反应3050MIN，加水进行乳化，得耐光性水性聚氨酯涂料，所制备的耐光性聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公。
3、布号CN104073149ACN104073149A1/1页21一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻羟基苯甲酸05G和多聚磷酸钠04G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯按重量比351451混合，于6085下反应14H，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间1H，反应温度80，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃。
4、醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯总重量的0306，甲基硫脲嘧啶用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0104，屈他雄酮用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0205；（3、向预聚体A加入预聚体重量1534的扩链剂、预聚体A重量1825的N甲基吡咯烷酮、甲酰胺，于7585条件下反应2535H，加入混合液A，反应温度7095，反应时间23H，按预聚体A重量为1015的中和剂进行中和反应3050MIN，加水进行乳化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料，甲酰胺和混合液A分别为预聚体A重量的12和46。2如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨。
5、酯涂料的制备方法，其特征在于聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000。3如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于扩链剂为4,8二羟基喹啉2甲酸、L丝氨酸、高邻苯二甲酸、2氨基苯酚42羧基磺酰苯胺中的任意一种。4如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于中和剂为2膦酸丁烷1,2,4三羧酸钠盐、1,2,3,4,5,6环己烷六羧酸钠盐、4吡啶羧酸钠、2,8双三氟甲基喹啉4羧酸钠、柠檬酸钠、吡咯烷酮羧酸钠中的任意一种。权利要求书CN104073149A1/4页3一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法0001技术领域本发明涉及聚氨酯的制备方法，特别涉及一种耐光性水性聚。
6、氨酯涂料的制备方法。背景技术0002聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面，喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光，由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290460NM，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。0003聚氨酯进行聚合常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂，但由于重金属锡在随着聚氨酯的降解而对环境造成危害，在合成中需要对催化剂进行改性与固定。0004聚氨酯树脂的耐光性常采用加入紫外线吸收剂和抗氧化剂提高耐光性，。
7、但传统的合成抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚、过氧化氢叔丁基、叔丁基对苯二酚等,具有较大的毒副作用和致癌性，因此需要寻找高效环保、耐光技术。0005发明内容本发明所要解决的技术问题是，提供一种耐光性水性聚氨酯涂料制备方法，选择二月桂酸二丁基锡作催化剂，聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯进行反应，利用甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮对二月桂酸二丁基锡进行固定，用耐光性材料作为扩链剂，N甲基吡咯烷酮和甲酰胺取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用稀土络合板栗刺壳栲胶对聚氨酯改性，制得一种耐光性水性聚氨酯涂料。0006板栗刺壳栲胶的制备过程1使用植物粉碎机将板栗刺壳粉碎成粉末以18目的筛子筛出，得板栗刺壳粉末A；2。
8、将板栗刺壳粉末A放入150MM蒸发皿中，于烘箱中在50时干燥至恒重，冷却，得板栗刺壳粉末B；3称取干燥的5G板栗刺壳粉末B,加入乙醇化学纯溶液100ML，摇匀，得浸提液A。所使用微波炉微波在微波功率420W，微波处理时间120S处理；4使用离心机于4500R/MIN的转速下将浸提液A离心处理10MIN,取上清液进行抽滤，真空40干燥12H,得板栗刺壳栲胶粉末。0007一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入。
9、邻羟基苯甲酸05G和多聚磷酸钠04G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯按重量比351451混合，于6085下反应14H，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间1H，反应温度80，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯总重量的0306，甲基硫脲嘧啶用量为聚四氢呋喃醚说明书CN104073149A2/4页4二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0104，屈他雄酮用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0205；（3、向预聚体A加入预。
10、聚体重量1534的扩链剂和预聚体A重量1825的N甲基吡咯烷酮和甲酰胺，于7585条件下反应2535H，加入混合液A，反应温度7095，反应时间23H，按预聚体A重量为1015的中和剂进行中和反应3050MIN，加水进行乳化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料，甲酰胺和混合液A分别为预聚体A重量的12和46；聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000；扩链剂为4,8二羟基喹啉2甲酸、L丝氨酸、高邻苯二甲酸、2氨基苯酚42羧基磺酰苯胺中的任意一种；中和剂为2膦酸丁烷1,2,4三羧酸钠盐、1,2,3,4,5,6环己烷六羧酸钠盐、4吡啶羧酸钠、2,8双三氟甲基喹啉4羧酸钠、柠檬酸钠、吡咯烷酮羧酸钠中的任意一种。
11、。0008本发明具有以下特点（1）甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮对催化剂进行固定，降低了聚氨酯由于重金属锡引起的毒性难题，同时提高聚氨酯膜的流平性；（2）选择耐光材料为扩链剂和稀土与板栗刺壳栲胶的络合物，提高了耐光效率，且选择的耐光材料环保；（3）N甲基吡咯烷酮取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用甲酰胺提高N甲基吡咯烷酮分散性，使聚氨酯所用溶剂毒性大大降低。0009具体实施方式下面结合实例进一步说明本发明。0010实例一1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻。
12、羟基苯甲酸05G和多聚磷酸钠04G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇105G与二环己基甲烷二异氰酸酯30G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂041G存在的条件下，于60下反应1H，加入甲基硫脲嘧啶014G和屈他雄酮027G，反应时间1H，反应温度80，得到135G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A加入4,8二羟基喹啉2甲酸203G、N甲基吡咯烷酮243G和甲酰胺135G，于75反应25H，加入混合液A54G，反应温度70，反应时间2H，加2膦酸丁烷1,2,4三羧酸钠盐135G进行中和反应30MIN，加水110G进行乳化60M。
13、IN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0011实例二1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻羟基苯甲酸05G和多聚磷酸钠04G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇135G与二环己基甲烷二异氰酸酯30G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂099G存在的条件下，于85下反应4H，加入甲基硫脲嘧啶066G和屈他雄酮083G，反应时间1H，反应温度80，得到167G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A加。
14、入的L丝氨酸568G、N甲基吡咯烷酮418G和甲酰胺33G，于说明书CN104073149A3/4页585反应35H，加入混合液A10G，反应温度95，反应时间3H，加1,2,3,4,5,6环己烷六羧酸钠盐25G进行中和反应50MIN，加水130G进行乳化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0012实例三1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻羟基苯甲酸05G和多聚磷酸钠04G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500。
15、ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇120G与二环己基甲烷二异氰酸酯30G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂068G存在的条件下，于70下反应25H，加入甲基硫脲嘧啶038G和屈他雄酮053G，反应时间1H，反应温度80，得到151G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A加入2氨基苯酚42羧基磺酰苯胺37G、N甲基吡咯烷酮325G和甲酰胺23G，于80反应3H，加入混合液A76G，反应温度80，反应时间25H，加4吡啶羧酸钠189G进行中和反应40MIN，加水130G进行乳化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0013实例四1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升。
16、高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻羟基苯甲酸05G、多聚磷酸钠04G和2萘胺3,6二磺酸钠盐001G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇105G与二环己基甲烷二异氰酸酯30G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂041G存在的条件下，于60下反应1H，加入甲基硫脲嘧啶014G和屈他雄酮027G，反应时间1H，反应温度80，得到135G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A加入2氨基苯酚42羧基磺酰苯胺203G、N甲基吡咯烷酮243G和甲酰胺135G，于75反应25。
17、H，加入混合液A54G和3氨丙基三羟基硅烷06G，反应温度70，反应时间2H，加柠檬酸钠135G进行中和反应30MIN，加水110G进行乳化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0014实例五1、用10ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化钕05G和氧化镝07G，升高温度60，加入板栗刺壳栲胶04G和3甲氧基4羟基扁桃酸06G，调整混合溶液PH为5，反应1H，70加入邻羟基苯甲酸05G、多聚磷酸钠04G和胂凡纳明003G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇105G与二环己基甲烷二异氰酸酯30G混合，在二月桂酸二丁基锡。
18、催化剂041G存在的条件下，于60下反应1H，加入甲基硫脲嘧啶014G和屈他雄酮027G，反应时间1H，反应温度80，得到135G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A加入2,3二羟基萘6磺酸钠203G、N甲基吡咯烷酮243G和甲酰胺135G，于75反应25H，加入混合液A54G和1,4双二甲基羟基硅基苯03G，反应温度70，反应时间2H，加吡咯烷酮羧酸钠135G进行中和反应30MIN，加水110G进行乳说明书CN104073149A4/4页6化60MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0015下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果为了定量描述涂料的耐光性能，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值。
19、E，来描述涂料与面漆的耐光性。E代表了颜色变化程度，E越大，颜色改变越明显。一般来说，E值为015属轻微变化；E值为1530属可感变化；E值为3060属明显变化（参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解J西北大学学报，2005，3555658）。0016表一耐光性聚氨酯涂料所成膜耐光性时间/MIN实例一实例二实例三实例四实例五90030303010115006040401012700905050103330090606040339010090808034501209080803510121209090654012121010086001212121208从表一可以发现，实例一到实例五所制备的涂料耐光性均在轻微变化范围内，显示很好的耐光性。0017表二耐光性聚氨酯涂料所成膜的力学性能实验组实例一实例二实例三实例四实例五断裂伸长率（）160165155176178抗张强度（MPA）5856585958抗磨耗（级）354444表二中指标的检测方法参考（蒋维祺皮革成品理化检验M中国轻工业出版社，1999），本发明涂料所得膜断裂伸长率、抗张强度、抗磨均表现较好。说明书CN104073149A。