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1、(10)申请公布号 CN 102669188 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102669188 A *CN102669188A* (21)申请号 201110058122.2 (22)申请日 2011.03.10 A01N 65/12(2009.01) A01P 7/00(2006.01) (71)申请人 西安天一生物技术有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区沣惠南路 20 号华晶商务广场 B0810 (72)发明人 李凡 田艳娜 时晓宇 (54) 发明名称 除虫菊素的提取及脱色方法 (57) 摘要 本发明公开了一种除虫菊素的提取及脱色方 法， 其特征在于是按照。
2、以下的步骤实现的 ： 将原 料除虫菊干花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流提取3次， 提取温度为50 80， 每次 1 小时 ； 过滤提取液、 合并、 减压浓缩 到比重为 1.05 1.35 的浸膏， 得除虫菊素粗品 ； 再将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱 色， 脱色时设备的运行参数为温度 150 250， 真空度为 0.1 30Pa， 进料速度为 3 8kg/h， 得 亮黄色透明的除虫菊素， 含量为 50 65。本发 明设备易实现， 降低成本， 并且提取率较高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于是通过以下的步骤实现的 ： (1) 将原料除虫菊干花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流提取 3 次， 提取温度为 50 80， 每次 1 1.5h， 过滤提取液， 并将过滤后的提取液合并 ； (2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为1.051.35的褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品， 减压浓缩温度为 30 70 ； (3) 将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运行参数为温度 150 250， 真空度为 0.1 。
4、30Pa， 进料速度为 3 8Kg/h， 得亮黄色透明的除虫菊素。 2. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (1) 中的有 机溶剂为无水甲醇、 无水乙醇、 无水丙酮。 3. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (1) 中原料 除虫菊干花的水分小于 2。 4. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (3) 中的分 子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。 权 利 要 求 书 CN 102669188 A 2 1/3 页 3 除虫菊素的提取及脱色方法 技术领域 0001 本发明涉及一种植物提取物， 具体涉及。
5、一种亚麻木酚素的生产工艺， 属于植物化 学技术领域， 特别涉及一种除虫菊素的提取及脱色方法。 背景技术 0002 除虫菊是一种菊科植物， 其花蕊中含有除虫菊素或除虫菊酯杀虫活性物质， 具有 显著的杀虫作用， 除虫菊粉的活性物质会使昆虫和冷血脊椎动物产生接触性中毒， 但用作 杀虫剂的除虫菊粉浓度对植物及高等动物无害， 因此这些杀虫剂广泛用於家庭与家畜的喷 洒以及可食植物的撒布。 0003 现有技术和专利文献对有关除虫菊素的报道大致可以分为两类， 一类是以杀虫菊 素为配方之一， 制备杀虫剂的方法 ； 另一类是高浓度除虫菊素的提取方法。 0004 中国专利申请号是 200610081101.1， 专。
6、利名称是 “亚临界二甲醚流体提取天然除 虫菊素的方法” 中， 公开了一种采用二甲醚作为亚临界流体进行萃取的方法， 虽然其条件相 对温和， 但是提取率约为为 30左右， 提取率较低， 在除虫菊素后续使用中， 仍然需要再次 提纯。 0005 中国专利申请号是 200910094891.0， 专利名称是 “连续逆流超声提取除虫菊素的 方法” 中， 公开了一种利用螺旋给料机输送原料进入超声提取机种， 形成对流进行萃取的方 法， 这种方法对设备要求较高， 不易实现。 0006 另外， 还有采用二氧化碳低温萃取等方法。现有国内几家生产除虫菊素的生产工 艺为 ： 先将除虫菊花粉碎， 用石油醚、 6 号溶剂油。
7、、 亚临界萃取， CO2 超临界萃取， 再回收溶 剂， 得除虫菊素粗品。其中共同缺点是设备要求高、 安全性差、 除虫菊素的提取率低。脱色 时常规的脱色方法是用活性炭吸附脱色， 因活性炭的吸附性较强， 吸附色素的同时会把有 效成分也被吸附， 减低除虫菊素的收率， 增加了除虫菊素的生产成本。 发明内容 0007 为解决上述技术问题， 本发明提供一种除虫菊素的提取及脱色方法， 工艺简单， 易 于大规模生产， 除虫菊素收率高， 成本低， 产品质量稳定。 0008 本发明是通过以下的技术方案实现的 ： 0009 一种除虫菊素的提取及脱色方法， 是通过以下的步骤实现的 ： 0010 (1) 将原料除虫菊干。
8、花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流 提取 3 次， 提取温度为 50 80， 每次 1 1.5h， 过滤提取液， 并将过滤后的提取液合并 ； 0011 (2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为1.051.35的褐色浸膏， 得除虫菊 素粗品， 减压浓缩温度为 30 70 ； 0012 (3) 将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运行参数为 温度 150 250， 真空度为 0.1 30Pa， 进料速度为 3 8Kg/h， 得亮黄色透明的除虫菊 素。 说 明 书 CN 102669188 A 3 2/3 页 4 0013 所述步骤 (1)。
9、 中的有机溶剂为无水甲醇、 无水乙醇、 无水丙酮。 0014 所述步骤 (1) 中原料除虫菊干花的水分小于 2。 0015 所述步骤 (3) 中的分子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。 0016 本发明的有益效果为 ： 0017 1、 工艺简单， 设备条件易实现， 易于大规模生产， 生产成本低 ； 0018 2、 收率高， 收率可以达到 50 65， 产品性质稳定。 具体实施方式 0019 以下结合实施例， 对本发明做进一步说明。 0020 实施例 1 0021 (1)将原料除虫菊干花50g粉碎过10目筛， 加入400mL的无水甲醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 50， 每。
10、次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0022 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 55g， 其中浓缩温度为 30， 正空度 0.8Mpa ； 0023 (3) 将上述除虫菊素粗品 55g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运 行参数为温度 150， 真空度为 0.1Pa， 进料速度为 3Kg/h， 最终得到亮黄色透明的除虫菊 素， 26.5g， 含量为 60.2。 0024 实施例 2 0025 (1)将原料除虫菊干花60g粉碎过40目筛， 加入500mL的无水甲醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度。
11、为 65， 每次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0026 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 70g， 其中浓缩温度为 40， 正空度 0.5Mpa ； 0027 (3) 将上述除虫菊素粗品 70g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 运行参数为温度 180， 真空度为 5Pa， 进料速度为 5Kg/h， 最终得亮黄色透明的除虫菊素， 32g， 含量为 58.8。 0028 实施例 3 0029 (1) 将原料除虫菊干花 80g 粉碎过 80 目筛， 加入 1000mL 无水乙醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3。
12、 次， 提取温度为 75， 每次 1.5 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0030 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 104g， 其中浓缩温度为 54， 正空度 0.2Mpa ； 0031 (3) 将上述除虫菊素粗品 104g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 运行参数为温度 190， 真空度为 15Pa， 进料速度为 6Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 42g， 含量为 61.3。 0032 实施例 4 0033 (1) 将原料除虫菊干花 20g 粉碎过 100 目筛， 加入 350mL 无水丙酮， 搅拌， 加。
13、热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 55， 每次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0034 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 25g， 其中浓缩温度为 43， 正空度 0.8Mpa ； 0035 (3) 将上述除虫菊素粗品 25g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 说 明 书 CN 102669188 A 4 3/3 页 5 运行参数为温度 230， 真空度为 30Pa， 进料速度为 8Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 10.5g， 含量为 51.3。 0036 实施例 5 0037 (1) 将原料除。
14、虫菊干花 30g 粉碎过 20 目筛， 加入 600mL 无水丙酮， 加热， 搅拌， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 70， 每次 1.5 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0038 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩褐色浸膏， 得除虫菊素粗品 40.5g， 其中浓缩温度为 43， 正空度 0.5Mpa ； 0039 (3) 将上述除虫菊素粗品 40.5g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备 的运行参数为温度 250， 真空度为 2Pa， 进料速度为 3Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 15.6g， 含量为 61.5。 说 明 书 CN 102669188 A 5 。