除虫菊素的提取及脱色方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102669188 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102669188 A *CN102669188A* (21)申请号 201110058122.2 (22)申请日 2011.03.10 A01N 65/12(2009.01) A01P 7/00(2006.01) (71)申请人 西安天一生物技术有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区沣惠南路 20 号华晶商务广场 B0810 (72)发明人 李凡 田艳娜 时晓宇 (54) 发明名称 除虫菊素的提取及脱色方法 (57) 摘要 本发明公开了一种除虫菊素的提取及脱色方 法， 其特征在于是按照

2、以下的步骤实现的 ： 将原 料除虫菊干花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流提取3次， 提取温度为50 80， 每次 1 小时 ； 过滤提取液、 合并、 减压浓缩 到比重为 1.05 1.35 的浸膏， 得除虫菊素粗品 ； 再将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱 色， 脱色时设备的运行参数为温度 150 250， 真空度为 0.1 30Pa， 进料速度为 3 8kg/h， 得 亮黄色透明的除虫菊素， 含量为 50 65。本发 明设备易实现， 降低成本， 并且提取率较高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知

3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于是通过以下的步骤实现的 ： (1) 将原料除虫菊干花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流提取 3 次， 提取温度为 50 80， 每次 1 1.5h， 过滤提取液， 并将过滤后的提取液合并 ； (2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为1.051.35的褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品， 减压浓缩温度为 30 70 ； (3) 将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运行参数为温度 150 250， 真空度为 0.1

4、30Pa， 进料速度为 3 8Kg/h， 得亮黄色透明的除虫菊素。 2. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (1) 中的有 机溶剂为无水甲醇、 无水乙醇、 无水丙酮。 3. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (1) 中原料 除虫菊干花的水分小于 2。 4. 如权利要求 1 所述的除虫菊素的提取及脱色方法， 其特征在于所述步骤 (3) 中的分 子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。 权 利 要 求 书 CN 102669188 A 2 1/3 页 3 除虫菊素的提取及脱色方法 技术领域 0001 本发明涉及一种植物提取物， 具体涉及

5、一种亚麻木酚素的生产工艺， 属于植物化 学技术领域， 特别涉及一种除虫菊素的提取及脱色方法。 背景技术 0002 除虫菊是一种菊科植物， 其花蕊中含有除虫菊素或除虫菊酯杀虫活性物质， 具有 显著的杀虫作用， 除虫菊粉的活性物质会使昆虫和冷血脊椎动物产生接触性中毒， 但用作 杀虫剂的除虫菊粉浓度对植物及高等动物无害， 因此这些杀虫剂广泛用於家庭与家畜的喷 洒以及可食植物的撒布。 0003 现有技术和专利文献对有关除虫菊素的报道大致可以分为两类， 一类是以杀虫菊 素为配方之一， 制备杀虫剂的方法 ； 另一类是高浓度除虫菊素的提取方法。 0004 中国专利申请号是 200610081101.1， 专

6、利名称是 “亚临界二甲醚流体提取天然除 虫菊素的方法” 中， 公开了一种采用二甲醚作为亚临界流体进行萃取的方法， 虽然其条件相 对温和， 但是提取率约为为 30左右， 提取率较低， 在除虫菊素后续使用中， 仍然需要再次 提纯。 0005 中国专利申请号是 200910094891.0， 专利名称是 “连续逆流超声提取除虫菊素的 方法” 中， 公开了一种利用螺旋给料机输送原料进入超声提取机种， 形成对流进行萃取的方 法， 这种方法对设备要求较高， 不易实现。 0006 另外， 还有采用二氧化碳低温萃取等方法。现有国内几家生产除虫菊素的生产工 艺为 ： 先将除虫菊花粉碎， 用石油醚、 6 号溶剂油

7、、 亚临界萃取， CO2 超临界萃取， 再回收溶 剂， 得除虫菊素粗品。其中共同缺点是设备要求高、 安全性差、 除虫菊素的提取率低。脱色 时常规的脱色方法是用活性炭吸附脱色， 因活性炭的吸附性较强， 吸附色素的同时会把有 效成分也被吸附， 减低除虫菊素的收率， 增加了除虫菊素的生产成本。 发明内容 0007 为解决上述技术问题， 本发明提供一种除虫菊素的提取及脱色方法， 工艺简单， 易 于大规模生产， 除虫菊素收率高， 成本低， 产品质量稳定。 0008 本发明是通过以下的技术方案实现的 ： 0009 一种除虫菊素的提取及脱色方法， 是通过以下的步骤实现的 ： 0010 (1) 将原料除虫菊干

8、花粉碎过 10 100 目筛， 加入 5 20 倍量的有机溶剂， 回流 提取 3 次， 提取温度为 50 80， 每次 1 1.5h， 过滤提取液， 并将过滤后的提取液合并 ； 0011 (2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为1.051.35的褐色浸膏， 得除虫菊 素粗品， 减压浓缩温度为 30 70 ； 0012 (3) 将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运行参数为 温度 150 250， 真空度为 0.1 30Pa， 进料速度为 3 8Kg/h， 得亮黄色透明的除虫菊 素。 说 明 书 CN 102669188 A 3 2/3 页 4 0013 所述步骤 (1)

9、 中的有机溶剂为无水甲醇、 无水乙醇、 无水丙酮。 0014 所述步骤 (1) 中原料除虫菊干花的水分小于 2。 0015 所述步骤 (3) 中的分子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。 0016 本发明的有益效果为 ： 0017 1、 工艺简单， 设备条件易实现， 易于大规模生产， 生产成本低 ； 0018 2、 收率高， 收率可以达到 50 65， 产品性质稳定。 具体实施方式 0019 以下结合实施例， 对本发明做进一步说明。 0020 实施例 1 0021 (1)将原料除虫菊干花50g粉碎过10目筛， 加入400mL的无水甲醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 50， 每

10、次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0022 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 55g， 其中浓缩温度为 30， 正空度 0.8Mpa ； 0023 (3) 将上述除虫菊素粗品 55g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的运 行参数为温度 150， 真空度为 0.1Pa， 进料速度为 3Kg/h， 最终得到亮黄色透明的除虫菊 素， 26.5g， 含量为 60.2。 0024 实施例 2 0025 (1)将原料除虫菊干花60g粉碎过40目筛， 加入500mL的无水甲醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度

11、为 65， 每次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0026 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 70g， 其中浓缩温度为 40， 正空度 0.5Mpa ； 0027 (3) 将上述除虫菊素粗品 70g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 运行参数为温度 180， 真空度为 5Pa， 进料速度为 5Kg/h， 最终得亮黄色透明的除虫菊素， 32g， 含量为 58.8。 0028 实施例 3 0029 (1) 将原料除虫菊干花 80g 粉碎过 80 目筛， 加入 1000mL 无水乙醇， 搅拌， 加热， 回 流， 提取 3

12、 次， 提取温度为 75， 每次 1.5 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0030 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 104g， 其中浓缩温度为 54， 正空度 0.2Mpa ； 0031 (3) 将上述除虫菊素粗品 104g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 运行参数为温度 190， 真空度为 15Pa， 进料速度为 6Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 42g， 含量为 61.3。 0032 实施例 4 0033 (1) 将原料除虫菊干花 20g 粉碎过 100 目筛， 加入 350mL 无水丙酮， 搅拌， 加

13、热， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 55， 每次 1 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0034 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩成褐色浸膏， 得除虫菊素粗 品 25g， 其中浓缩温度为 43， 正空度 0.8Mpa ； 0035 (3) 将上述除虫菊素粗品 25g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备的 说 明 书 CN 102669188 A 4 3/3 页 5 运行参数为温度 230， 真空度为 30Pa， 进料速度为 8Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 10.5g， 含量为 51.3。 0036 实施例 5 0037 (1) 将原料除

14、虫菊干花 30g 粉碎过 20 目筛， 加入 600mL 无水丙酮， 加热， 搅拌， 回 流， 提取 3 次， 提取温度为 70， 每次 1.5 小时， 过滤提取液， 合并提取液 ； 0038 (2) 将上述提取液减压浓缩， 减压浓缩回收甲醇， 浓缩褐色浸膏， 得除虫菊素粗品 40.5g， 其中浓缩温度为 43， 正空度 0.5Mpa ； 0039 (3) 将上述除虫菊素粗品 40.5g 溶解， 使用分子蒸馏设备进行脱色， 脱色时设备 的运行参数为温度 250， 真空度为 2Pa， 进料速度为 3Kg/h， 可得亮黄色透明的除虫菊素， 15.6g， 含量为 61.5。 说 明 书 CN 102669188 A 5