导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310437490.7

申请日:

2013.09.24

公开号:

CN103543116A

公开日:

2014.01.29

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 21/33申请公布日:20140129|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/33申请日:20130924|||公开

IPC分类号:

G01N21/33; G01N1/28

主分类号:

G01N21/33

申请人:

上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

发明人:

王婷; 董亚梅; 何丹农

地址:

200241 上海市闵行区江川东路28号

优先权:

专利代理机构:

上海东方易知识产权事务所 31121

代理人:

唐莉莎

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内容摘要

本发明涉及一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,在190~600纳米波长范围内,用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测定其浓度,该方法可以避免一定浓度的苯酚干扰。用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的4~6阶导数来测定其浓度,十二烷基苯磺酸钠的检出范围为0.5~20.0μg/mL,该方法可以避免浓度在20.0μg/mL以下的苯酚干扰,相关度R2高于0.993。本发明所得出的检测方法操作简单,对检测仪器要求较低,重现性好,测定结果较准确。

权利要求书

权利要求书
1.  一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,其特征在于,在190~600纳米波长范围内,用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测定其浓度,该方法可以避免一定浓度的苯酚干扰。

2.  根据权利要求1所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,其特征在于,待测水溶液pH值为2~10时对检测无影响,仪器狭缝设定为1~4nm,扫描速度为500nm/min。

3.  根据权利要求1所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,其特征在于,用十二烷基苯磺酸钠吸光度的4~6阶导数在测定其浓度,微分波长差Δλ为1或2 nm,其吸光度的1阶~6阶导数的最大吸收波长在195~216nm之间。

4.  根据权利要求1所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,其特征在于,水中十二烷基苯磺酸钠的检测范围为0.5~20.0 μg/mL,干扰物苯酚浓度在20.0 μg/mL以内。

说明书

说明书导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠
技术领域
本发明涉及一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,尤其是用紫外光区的导数分光光度法测定十二烷基苯磺酸钠的方法。
背景技术
表面活性剂作为乳化剂、防锈剂、柔软剂、洗涤剂等广泛应用于工业、农业及生活日用品等各个领域,其中阴离子表面活性剂是最常用的表面活性剂。表面活性剂属于生物难降解有机污染物,其进入水体后,聚集在水介质和其他诸如空气、油状液体和微粒表面,使之产生泡沫、乳化和微粒悬浮等现象。表面活性剂的大量应用会造成水体起泡,影响水中和空气中的氧气交换,导致水质恶化;另外,表面活性剂还能乳化水体中其他污染物,增大污染物浓度,造成间接污染。十二烷基苯磺酸钠是洗涤剂常用的阴离子表面活性剂,现有的水中十二烷基苯磺酸钠的检测方法步骤繁琐,使用试剂多,试剂会造成二次污染。十二烷基苯磺酸钠分子中具有苯环,可不经过显色和萃取用紫外分光光度法直接测定,但环境水体中常存在苯酚等和十二烷基苯磺酸钠具有相似结构的污染物干扰其测定,采用导数分光光度法可以简化实验步骤,同时去除苯酚等物质的干扰。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种用导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠。
一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠,其特征在于,在190~600纳米波长范围内,用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测定其浓度,该方法可以避免一定浓度的苯酚干扰。
待测水溶液pH值为2~10时对检测无影响,仪器狭缝设定为1~4nm,扫描速度为500nm/min。
用十二烷基苯磺酸钠吸光度的4~6阶导数在测定其浓度,微分波长差Δλ为1或2 nm,其吸光度的1阶~6阶导数的最大吸收波长在195~216nm之间。
水中十二烷基苯磺酸钠的检测范围为0.5~20.0 μg/mL,干扰物苯酚浓度在20.0 μg/mL以内。
十二烷基苯磺酸钠的最大吸收波长在223nm,其吸光度的1阶~6阶导数的最大吸收波长在195~216nm之间。随着导数阶数的增加,苯酚对十二烷基苯磺酸钠吸光度的影响减小,但随着导数阶数的增加,信噪比下降。当Δλ=2 nm时,微分得出的峰数量适中,便于读取。计算得出,S/N=3时,方法最低检出限为0.5 μg/mL。
用十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度,或吸光度的4阶导数,或吸光度的5阶导数,或吸光度的6阶导数之间的相关性系数R2进行方法评价。
本发明所得出的检测方法操作简单,对检测仪器要求较低,重现性好,测定结果较准确。
下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和操作过程,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1:
在去离子水中配置浓度为1 mg/mL的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为0~10.0 μg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液,并加入浓度为4 μg/mL的苯酚作为干扰物,用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值为2。设置仪器狭缝为2nm,扫描速度为500nm/min,在190 nm~600 nm波长下测定其吸光度,计算其吸光度的1阶导数、2阶导数、3阶导数、4阶导数、5阶导数、6阶导数。
用上述评价方法对检测方法进行评价,十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的相关系数R2为0.964。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的4阶导数、吸光度的5阶导数、吸光度的6阶导数之间的相关性系数R2≥0.994。
实施例2:
在去离子水中配置浓度为1 mg/mL的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为0~20.0 μg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液,并加入浓度为10 μg/mL的苯酚作为干扰物,用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值为6。设置仪器狭缝为2nm,扫描速度为500nm/min,在190 nm~600 nm波长下测定其吸光度,计算其吸光度的1阶导数、2阶导数、3阶导数、4阶导数、5阶导数、6阶导数。
用上述评价方法对检测方法进行评价,十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的相关系数R2为0.959。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的4阶导数、吸光度的5阶导数、吸光度的6阶导数之间的相关性系数R2≥0.993。
实施例3:
在去离子水中配置浓度为1 mg/mL的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为0~20.0 μg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液,并加入浓度为10 μg/mL的苯酚作为干扰物,用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值为10。设置仪器狭缝为2nm,扫描速度为500nm/min,在190 nm~600 nm波长下测定其吸光度,计算其吸光度的1阶导数、2阶导数、3阶导数、4阶导数、5阶导数、6阶导数。
用上述评价方法对检测方法进行评价,十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的相关系数R2为0.967。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的4阶导数、吸光度的5阶导数、吸光度的6阶导数之间的相关性系数R2≥0.994。 

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1、(10)申请公布号 CN 103543116 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103543116 A (21)申请号 201310437490.7 (22)申请日 2013.09.24 G01N 21/33(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究 中心有限公司 地址 200241 上海市闵行区江川东路 28 号 (72)发明人 王婷 董亚梅 何丹农 (74)专利代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎 (54) 发明名称 导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠 (57) 摘要 本发明涉及一。

2、种导数分光光度法测定水中 十二烷基苯磺酸钠, 在 190 600 纳米波长范围 内, 用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测 定其浓度, 该方法可以避免一定浓度的苯酚干 扰。用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的 4 6 阶 导数来测定其浓度, 十二烷基苯磺酸钠的检出范 围为 0.5 20.0g/mL, 该方法可以避免浓度 在 20.0g/mL 以下的苯酚干扰, 相关度 R2高于 0.993。本发明所得出的检测方法操作简单, 对检 测仪器要求较低, 重现性好, 测定结果较准确。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求。

3、书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103543116 A CN 103543116 A 1/1 页 2 1.一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 其特征在于, 在190600纳米波 长范围内, 用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测定其浓度, 该方法可以避免一定浓度 的苯酚干扰。 2. 根据权利要求 1 所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 其特征在 于, 待测水溶液 pH 值为 2 10 时对检测无影响, 仪器狭缝设定为 1 4nm, 扫描速度为 500nm/min。 3. 根据权利要求 1 所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 其特征在 于, 用十。

4、二烷基苯磺酸钠吸光度的 4 6 阶导数在测定其浓度, 微分波长差 为 1 或 2 nm, 其吸光度的 1 阶 6 阶导数的最大吸收波长在 195 216nm 之间。 4. 根据权利要求 1 所述一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 其特征在 于, 水中十二烷基苯磺酸钠的检测范围为 0.5 20.0 g/mL, 干扰物苯酚浓度在 20.0 g/mL 以内。 权 利 要 求 书 CN 103543116 A 2 1/2 页 3 导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠 技术领域 0001 本发明涉及一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 尤其是用紫外光区 的导数分光光度法测定十二烷基苯。

5、磺酸钠的方法。 背景技术 0002 表面活性剂作为乳化剂、 防锈剂、 柔软剂、 洗涤剂等广泛应用于工业、 农业及生活 日用品等各个领域, 其中阴离子表面活性剂是最常用的表面活性剂。表面活性剂属于生物 难降解有机污染物, 其进入水体后, 聚集在水介质和其他诸如空气、 油状液体和微粒表面, 使之产生泡沫、 乳化和微粒悬浮等现象。 表面活性剂的大量应用会造成水体起泡, 影响水中 和空气中的氧气交换, 导致水质恶化 ; 另外, 表面活性剂还能乳化水体中其他污染物, 增大 污染物浓度, 造成间接污染。 十二烷基苯磺酸钠是洗涤剂常用的阴离子表面活性剂, 现有的 水中十二烷基苯磺酸钠的检测方法步骤繁琐, 使。

6、用试剂多, 试剂会造成二次污染。 十二烷基 苯磺酸钠分子中具有苯环, 可不经过显色和萃取用紫外分光光度法直接测定, 但环境水体 中常存在苯酚等和十二烷基苯磺酸钠具有相似结构的污染物干扰其测定, 采用导数分光光 度法可以简化实验步骤, 同时去除苯酚等物质的干扰。 发明内容 0003 为了克服现有技术的不足, 本发明提供一种用导数分光光度法测定水中十二烷基 苯磺酸钠。 0004 一种导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠, 其特征在于, 在190600纳米 波长范围内, 用十二烷基苯磺酸钠的吸光度的导数来测定其浓度, 该方法可以避免一定浓 度的苯酚干扰。 0005 待测水溶液 pH 值为 2 10。

7、 时对检测无影响, 仪器狭缝设定为 1 4nm, 扫描速度 为 500nm/min。 0006 用十二烷基苯磺酸钠吸光度的 4 6 阶导数在测定其浓度, 微分波长差 为 1 或 2 nm, 其吸光度的 1 阶 6 阶导数的最大吸收波长在 195 216nm 之间。 0007 水中十二烷基苯磺酸钠的检测范围为 0.5 20.0 g/mL, 干扰物苯酚浓度在 20.0 g/mL 以内。 0008 十二烷基苯磺酸钠的最大吸收波长在223nm, 其吸光度的1阶6阶导数的最大吸 收波长在 195 216nm 之间。随着导数阶数的增加, 苯酚对十二烷基苯磺酸钠吸光度的影 响减小, 但随着导数阶数的增加, 。

8、信噪比下降。当 =2 nm 时, 微分得出的峰数量适中, 便 于读取。计算得出, S/N=3 时, 方法最低检出限为 0.5 g/mL。 0009 用十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度, 或吸光度的 4 阶导数, 或吸光度的 5 阶导数, 或吸光度的 6 阶导数之间的相关性系数 R2进行方法评价。 0010 本发明所得出的检测方法操作简单, 对检测仪器要求较低, 重现性好, 测定结果较 准确。 说 明 书 CN 103543116 A 3 2/2 页 4 0011 下面对本发明的实施例作详细说明 : 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施, 给出了详细的实施方式和操作过程, 但本发明的保护范围。

9、不限于下述实施例。 具体实施方式 0012 实施例 1 : 在去离子水中配置浓度为 1 mg/mL 的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯 磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为 0 10.0 g/mL 的十二烷基苯磺酸钠溶液, 并加入浓度为4 g/mL的苯酚作为干扰物, 用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值为2。 设置仪 器狭缝为 2nm, 扫描速度为 500nm/min, 在 190 nm 600 nm 波长下测定其吸光度, 计算其吸 光度的 1 阶导数、 2 阶导数、 3 阶导数、 4 阶导数、 5 阶导数、 6 阶导数。 0013 用上述评价方法对检测方法进行评价, 十二烷基苯磺酸钠浓。

10、度和吸光度的相关系 数 R2为 0.964。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的 4 阶导数、 吸光度的 5 阶导数、 吸光度的 6 阶导数之间的相关性系数 R2 0.994。 0014 实施例 2 : 在去离子水中配置浓度为 1 mg/mL 的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯 磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为 0 20.0 g/mL 的十二烷基苯磺酸钠溶液, 并加入浓度为 10 g/mL 的苯酚作为干扰物, 用硫酸和氢氧化钠调节溶液 pH 值为 6。设置 仪器狭缝为 2nm, 扫描速度为 500nm/min, 在 190 nm 600 nm 波长下测定其吸光度, 计算其 吸光度的 。

11、1 阶导数、 2 阶导数、 3 阶导数、 4 阶导数、 5 阶导数、 6 阶导数。 0015 用上述评价方法对检测方法进行评价, 十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的相关系 数 R2为 0.959。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的 4 阶导数、 吸光度的 5 阶导数、 吸光度的 6 阶导数之间的相关性系数 R2 0.993。 0016 实施例 3 : 在去离子水中配置浓度为 1 mg/mL 的十二烷基苯磺酸钠储备液。准确抽取十二烷基苯 磺酸钠储备液稀释到去离子水中配置浓度为 0 20.0 g/mL 的十二烷基苯磺酸钠溶液, 并加入浓度为10 g/mL的苯酚作为干扰物, 用硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值为10。 设置 仪器狭缝为 2nm, 扫描速度为 500nm/min, 在 190 nm 600 nm 波长下测定其吸光度, 计算其 吸光度的 1 阶导数、 2 阶导数、 3 阶导数、 4 阶导数、 5 阶导数、 6 阶导数。 0017 用上述评价方法对检测方法进行评价, 十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的相关系 数 R2为 0.967。十二烷基苯磺酸钠浓度和吸光度的 4 阶导数、 吸光度的 5 阶导数、 吸光度的 6 阶导数之间的相关性系数 R2 0.994。 说 明 书 CN 103543116 A 4 。

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