利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310167057.6

申请日:

2013.05.09

公开号:

CN104142609A

公开日:

2014.11.12

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):G03C 1/10申请日:20130509|||公开

IPC分类号:

G03C1/10; G03C5/305

主分类号:

G03C1/10

申请人:

天津天感科技有限公司

发明人:

李扬; 翟秋红; 王海珠; 董艳楠; 张慧丽

地址:

300000 天津市河西区陈塘庄洞庭路

优先权:

专利代理机构:

天津市三利专利商标代理有限公司 12107

代理人:

仝林叶

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内容摘要

本发明公开了一种利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。本发明按照下述步骤进行:在感光乳剂中加入质量百分比0.5%-3%乳剂量的6-硝基苯并咪唑溶液或者显影液中加入0.3‰-1‰的6-硝基苯并咪唑溶液,所述6-硝基苯并咪唑溶液为1%的乙醇溶液;所述感光乳剂为:采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54oC,乳化过程持续30min,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行S-Au增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。无论是在感光乳剂或者显影液中加入一定量的6-硝基苯并咪唑,都具有防灰雾的效果。

权利要求书

1.  一种利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法: 按照下述步骤进行:在感光乳剂中加入质量百分比0.5%-3%乳剂量的6-硝基苯并咪唑溶液或者显影液中加入0.3‰-1‰的6-硝基苯并咪唑溶液,所述6-硝基苯并咪唑溶液为1%的乙醇溶液;
所述感光乳剂为:采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54 oC,乳化过程持续30 min,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行硫、金增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。

说明书

利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法
技术领域
本发明涉及感光照相乳剂领域,更具体的说,是涉及利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。
背景技术
高氯乳剂在得益于氯化银乳剂的化学增感和光谱增感效率的提高同时,其灰雾会急剧上升,因此如何有效控制乳剂的灰雾成为高氯乳剂制备与研究的关键问题所在。一般灰雾和特殊的化学灰雾可以解释为是在显影过程中银沉积的均匀形成, 灰雾的形成取决于许多因素。诸如, 照相乳剂的制备条件如乳剂的类型、乳剂的成熟时间、温度、pH 值、PBr 值, 明胶中的成熟催速剂和抑制剂的含量, 所用各种原料的质量以及乳剂层的干燥条件和感光材料的包装、贮存条件, 都可能对乳剂性能产生影响, 成为感光材料老化的原因。因此要提高感光材料性能的稳定性, 需要从原料、乳剂制备条件、产品贮存等多方面采取措施。这就要在补加剂方面加入一些照相乳剂稳定剂和防灰雾剂。不管怎样,灰雾对影像质量产生了不良的影响。随着乳剂存放时间的延长和温度以及贮存大气中相对湿度的增大, 灰雾的形成也就更广泛。
防灰雾剂一般在低感光度正性乳剂中应用较广泛, 评价感光胶片的重要指标之一就是灰雾值。在感光材料中经常使用的有效的防灰雾剂有苯并三唑、6-硝基苯并咪唑硝酸盐、3 , 5-二硝基苯甲酸等。上述防灰雾剂对感光乳剂的防灰雾作用都不是特别有效。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,而提供一种利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种利用6-硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法: 按照下述步骤进行:在感光乳剂中加入质量百分比0.5%-3%乳剂量的6-硝基苯并咪唑溶液或者显影液中加入0.3‰-1‰的6-硝基苯并咪唑溶液,所述6-硝基苯并咪唑溶液为1%的乙醇溶液。
所述感光乳剂为:采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54 oC,乳化过程持续30 min,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行S-Au增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
6-硝基苯并咪唑能够明显的降低高氯乳剂的灰雾。它可能防灰雾作用机理是它与Ag2S 晶体上的Ag+相吸附,生成盐,与Ag2X晶体的Ag+生成盐,从而有防灰雾的作用。
无论是在感光乳剂或者显影液中加入一定量的6-硝基苯并咪唑,都具有防灰雾的效果,同时它还会降低感光乳剂的感光度以及最大密度,所以在利用其防灰雾的同时,也要控制其用量,以保证感光乳剂的生产要求。
具体实施方式
以下结合具体实验例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实验内容
1 乳剂制备
采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54 oC,乳化过程持续30 min。所得卤化银颗粒为立方体,粒径在0.3 μm左右。
2 化学增感
将制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行S-Au增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂等涂布附加物制备好乳剂。在进行涂布时有乳剂层和护膜层。
3 照相性能与显影中参数
曝光及密度测定:胶片干燥后裁剪成约4.5×10 cm的样条进行曝光,曝光时间为0.05 s。感光度(S)按如下公式求取:S=1/H(D0+1.0),H表示密度为(1.0+D0)处的曝光量,D0为最小密度即灰雾。
结果:
1、6-硝基苯并咪唑在正性感光乳剂中的防灰雾作用:
在实验中,将6-硝基苯并咪唑硝配置成浓度为1%的乙醇溶液,且每组实验的正性乳剂量为225ml。
表1,加入6-硝基苯并咪唑后在45℃水浴锅中恒温1h

Sample6-硝基用量SγDoDmax10ml8.16.00.11>621ml7.55.50.09/0.10>632ml6.86.00.09>6

通过重复上述实验,由表中数据可知,感光乳剂中加入一定量的6-硝基苯并咪唑,会减小其灰雾,且随着6-硝基苯并咪唑用量的增大,其降低灰雾的能力也愈强。同时也会一定程度上影响感光乳剂的感光度。而且实验发现,当感光乳剂灰雾小到一定程度后,6-硝基苯并咪唑也很难再减小其灰雾。
2、6-硝基苯并咪唑硝酸盐在正性感光材料显影过程中的应用
表2, 6-硝基苯并咪唑在显影中对乳剂灰雾的影响
Sample6-硝基用量SγDoDmax103.770.144.65250ml2.35.50.083.93100ml1.857.50.083.854150ml1.860.073.7

表2中6-硝基苯并咪唑用量是1L显影液的用量,本实验采用高温快显显影液,在40℃进行40s的显影所得结果。通过感光胶片的显影过程中,显影液中加入不同量的6-硝基苯并咪唑,感光胶片所产生灰雾值的对比,也不难看出,6-硝基苯并咪唑在显影液中能起到明显的降灰雾作用,但随之而来的也会降低感光胶片的感光度。

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1、10申请公布号CN104142609A43申请公布日20141112CN104142609A21申请号201310167057622申请日20130509G03C1/10200601G03C5/30520060171申请人天津天感科技有限公司地址300000天津市河西区陈塘庄洞庭路72发明人李扬翟秋红王海珠董艳楠张慧丽74专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人仝林叶54发明名称利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法57摘要本发明公开了一种利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。本发明按照下述步骤进行在感光乳剂中加入质量百分比053乳剂量的6硝基苯并咪唑溶。

2、液或者显影液中加入031的6硝基苯并咪唑溶液,所述6硝基苯并咪唑溶液为1的乙醇溶液;所述感光乳剂为采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54OC,乳化过程持续30MIN,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行SAU增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。无论是在感光乳剂或者显影液中加入一定量的6硝基苯并咪唑,都具有防灰雾的效果。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104142609ACN104142609A1/1页21一种利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾。

3、的方法按照下述步骤进行在感光乳剂中加入质量百分比053乳剂量的6硝基苯并咪唑溶液或者显影液中加入031的6硝基苯并咪唑溶液,所述6硝基苯并咪唑溶液为1的乙醇溶液所述感光乳剂为采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54OC,乳化过程持续30MIN,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行硫、金增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。权利要求书CN104142609A1/2页3利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法技术领域0001本发明涉及感光照相乳剂领域,更具体的说,是涉及利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。背景技术0002高氯乳剂在。

4、得益于氯化银乳剂的化学增感和光谱增感效率的提高同时,其灰雾会急剧上升,因此如何有效控制乳剂的灰雾成为高氯乳剂制备与研究的关键问题所在。一般灰雾和特殊的化学灰雾可以解释为是在显影过程中银沉积的均匀形成,灰雾的形成取决于许多因素。诸如,照相乳剂的制备条件如乳剂的类型、乳剂的成熟时间、温度、PH值、PBR值,明胶中的成熟催速剂和抑制剂的含量,所用各种原料的质量以及乳剂层的干燥条件和感光材料的包装、贮存条件,都可能对乳剂性能产生影响,成为感光材料老化的原因。因此要提高感光材料性能的稳定性,需要从原料、乳剂制备条件、产品贮存等多方面采取措施。这就要在补加剂方面加入一些照相乳剂稳定剂和防灰雾剂。不管怎样,。

5、灰雾对影像质量产生了不良的影响。随着乳剂存放时间的延长和温度以及贮存大气中相对湿度的增大,灰雾的形成也就更广泛。0003防灰雾剂一般在低感光度正性乳剂中应用较广泛,评价感光胶片的重要指标之一就是灰雾值。在感光材料中经常使用的有效的防灰雾剂有苯并三唑、6硝基苯并咪唑硝酸盐、3,5二硝基苯甲酸等。上述防灰雾剂对感光乳剂的防灰雾作用都不是特别有效。发明内容0004本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,而提供一种利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法。0005为实现本发明的目的所采用的技术方案是一种利用6硝基苯并咪唑防止高氯乳剂胶片产生灰雾的方法按照下述步骤进行在感光乳剂中加入质量百分。

6、比053乳剂量的6硝基苯并咪唑溶液或者显影液中加入031的6硝基苯并咪唑溶液,所述6硝基苯并咪唑溶液为1的乙醇溶液。0006所述感光乳剂为采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54OC,乳化过程持续30MIN,将上述制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行SAU增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物。0007与现有技术相比,本发明的有益效果是6硝基苯并咪唑能够明显的降低高氯乳剂的灰雾。它可能防灰雾作用机理是它与AG2S晶体上的AG相吸附,生成盐,与AG2X晶体的AG生成盐,从而有防灰雾的作用。0008无论是在感光乳剂或者显影液中加入一定量的6硝基苯并咪唑,都具有。

7、防灰雾的效果,同时它还会降低感光乳剂的感光度以及最大密度,所以在利用其防灰雾的同时,也要控制其用量,以保证感光乳剂的生产要求。说明书CN104142609A2/2页4具体实施方式0009以下结合具体实验例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。0010实验内容1乳剂制备采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54OC,乳化过程持续30MIN。所得卤化银颗粒为立方体,粒径在03M左右。00112化学增感将制备的卤化银重新分散在胶液中,并进行SAU增感,之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂等涂布附加物制备好乳剂。在进行涂。

8、布时有乳剂层和护膜层。00123照相性能与显影中参数曝光及密度测定胶片干燥后裁剪成约4510CM的样条进行曝光,曝光时间为005S。感光度(S)按如下公式求取S1/H(D010),H表示密度为(10D0)处的曝光量,D0为最小密度即灰雾。0013结果1、6硝基苯并咪唑在正性感光乳剂中的防灰雾作用在实验中,将6硝基苯并咪唑硝配置成浓度为1的乙醇溶液,且每组实验的正性乳剂量为225ML。0014表1,加入6硝基苯并咪唑后在45水浴锅中恒温1HSAMPLE6硝基用量SDODMAX10ML8160011621ML7555009/010632ML68600096通过重复上述实验,由表中数据可知,感光乳剂。

9、中加入一定量的6硝基苯并咪唑,会减小其灰雾,且随着6硝基苯并咪唑用量的增大,其降低灰雾的能力也愈强。同时也会一定程度上影响感光乳剂的感光度。而且实验发现,当感光乳剂灰雾小到一定程度后,6硝基苯并咪唑也很难再减小其灰雾。00152、6硝基苯并咪唑硝酸盐在正性感光材料显影过程中的应用表2,6硝基苯并咪唑在显影中对乳剂灰雾的影响SAMPLE6硝基用量SDODMAX10377014465250ML2355008393100ML185750083854150ML18600737表2中6硝基苯并咪唑用量是1L显影液的用量,本实验采用高温快显显影液,在40进行40S的显影所得结果。通过感光胶片的显影过程中,显影液中加入不同量的6硝基苯并咪唑,感光胶片所产生灰雾值的对比,也不难看出,6硝基苯并咪唑在显影液中能起到明显的降灰雾作用,但随之而来的也会降低感光胶片的感光度。说明书CN104142609A。

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