《一种陶瓷薄片及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种陶瓷薄片及其制备方法.pdf（12页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104211392A43申请公布日20141217CN104211392A21申请号201310205807422申请日20130529C04B35/48200601C04B35/62220060171申请人佛山市南海金刚新材料有限公司地址528237广东省佛山市南海区狮山镇官窑大榄工业区原长江纸箱厂申请人佛山市陶瓷研究所有限公司72发明人周耀冯斌李小燕周梅74专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人颜希文54发明名称一种陶瓷薄片及其制备方法57摘要本发明公开了一种陶瓷薄片，其采用氧化锆及稀土氧化物为主要原料，通过热压振动烧结工艺制备而得，其中，所述陶瓷薄片的厚度。
2、为00106MM。相应地，本发明还公开了一种陶瓷薄片的制备方法，包括将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品；将半成品进行低温热处理；将半成品进行热压振动烧结；将半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的陶瓷薄片。采用本发明，该陶瓷薄片强度可达1400MPA以上，韧性可达10MPAM1/2以上，明显高于普通ZRO2制品，可以满足薄片和超薄片制品（厚度00106MM）的使用要求，不易折断，损耗小、寿命长，可长期使用。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图2页10申请公布号CN104211392ACN10421。
3、1392A1/2页21一种陶瓷薄片，其特征在于，所述陶瓷薄片采用氧化锆及稀土氧化物为主要原料，通过热压振动烧结工艺制备而得，其中，所述陶瓷薄片的厚度为00106MM。2如权利要求1所述的陶瓷薄片，其特征在于，所述热压振动烧结的烧结温度为13001700，压力为450MPA。3如权利要求1所述的陶瓷薄片，其特征在于，所述稀土氧化物至少选用氧化钇、以及其他稀土氧化物中的一种或多种；所述其他稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪。4如权利要求3所述的陶瓷薄片，其特征在于，其以质量份计的主要原料配方如。
4、下氧化锆8597氧化钇211其他稀土氧化物07。5一种陶瓷薄片的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品；将经过预压成型的所述半成品进行低温热处理，其中，所述低温热处理的温度为5001100；将经过低温热处理的所述半成品进行热压振动烧结，其中，所述热压振动的烧结温度为13001700，压力为450MPA；将经过热压振动烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。6如权利要求5所述的陶瓷薄片的制备方法，其特征在于，将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品的步骤包括称量制造陶瓷薄片所需的主要原料；将所述原料添加胶黏剂进行混合造粒；将。
5、经过混合造粒的所述原料通过压机进行干压成型，得到半成品。7如权利要求6所述的陶瓷薄片，其特征在于，以质量份计的所述主要原料配方如下氧化锆8597氧化钇211其他稀土氧化物07。8如权利要求6所述的陶瓷薄片的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂为聚乙烯醇溶液、羧甲基纤维素、变形淀粉中的一种或组合。9如权利要求6所述的陶瓷薄片的制备方法，其特征在于，将经过混合造粒的所述原料通过压机进行干压成型，得到半成品的步骤包括将经过混合造粒的所述原料置于模具中；将填有原料的模具置于压机中进行干压成型，得到半成品，所述压机的公称压力为20200T。10如权利要求5所述的陶瓷薄片的制备方法，其特征在于，将经过热压振动。
6、烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片的步骤包括将经过热压振动烧结的所述半成品经过金刚石砂轮进行打磨，所述打磨包括表面粗磨权利要求书CN104211392A2/2页3和细磨；将经过打磨的所述半成品经过金刚石研磨膏进行抛光处理，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。权利要求书CN104211392A1/7页4一种陶瓷薄片及其制备方法技术领域0001本发明涉及陶瓷领域，特别涉及一种陶瓷薄片及其制备方法。背景技术0002耐磨结构陶瓷在工业民用领域应用日益广泛，如耐磨密封件、耐磨轴、耐磨球、耐磨薄片等各种结构制品。材质主要有氧化铝AL2O3、氧化锆ZRO2等，其中AL2O。
7、3材质的结构件由于价格低、原料易得、工艺简单而得到大量应用。但由于其强度（200300MPA）和韧性（23MPAM1/2）均不够高，只能作为中低档材质进行应用。0003在强度和韧性要求高的环境条件下，需要选择ZRO2材质，并常采用等静压成型后烧结方法制备而得的制品。以目前常用的ZRO2制品为例，其抗弯曲强度可达600900MPA，韧性可达68MPAM1/2，远大于AL2O3制品的性能指标。因此，可在高要求环境下作为中高档材料应用。但是，虽然目前常用的方法（如等静压）可制备出较高强度和韧性的ZRO2制品，并在许多领域获得应用，但在某些要求更高的领域如薄片、超薄制品等，其仍然不能满足使用要求。其原。
8、因为虽然该种ZRO2的强度可到达600900MPA，但在制品厚度很薄（薄至0106MM）时，使用中仍然易断，易损耗、寿命短，不能满足长期使用的要求。发明内容0004本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高强度和高韧性的陶瓷薄片，满足薄片和超薄片制品的使用要求。0005本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种制备上述陶瓷薄片的方法。0006为达到上述技术效果，本发明提供了一种陶瓷薄片，所述陶瓷薄片采用氧化锆及稀土氧化物为主要原料，通过热压振动烧结工艺制备而得，其中，所述陶瓷薄片的厚度为00106MM。0007作为上述方案的改进，所述热压振动烧结的烧结温度为13001700，压力为450MPA。0。
9、008作为上述方案的改进，所述稀土氧化物至少选用氧化钇、以及其他稀土氧化物中的一种或多种；所述其他稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪。0009作为上述方案的改进，其以质量份计的主要原料配方如下氧化锆8597氧化钇211其他稀土氧化物07。0010相应地，本发明提供了一种陶瓷薄片的制备方法，依次包括以下步骤将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品；将经过预压成型的所述半成品进行低温热处理，其中，所述低温热处理的温度为说明书CN104211392A2/7页55001100；将经过低温热处理的。
10、所述半成品进行热压振动烧结，其中，所述热压振动的烧结温度为13001700，压力为450MPA；将经过热压振动烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。0011作为上述方案的改进，将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品的步骤包括称量制造陶瓷薄片所需的主要原料；将所述原料添加胶黏剂进行混合造粒；将经过混合造粒的所述原料通过压机进行干压成型，得到半成品。0012作为上述方案的改进，以质量份计的所述主要原料配方如下氧化锆8597氧化钇211其他稀土氧化物07。0013作为上述方案的改进，所述胶黏剂为聚乙烯醇溶液、羧甲基纤维素、变形淀粉中的一种或组合。0014作为上述方案。
11、的改进，将经过混合造粒的所述原料通过压机进行干压成型，得到半成品的步骤包括将经过混合造粒的所述原料置于模具中；将填有原料的模具置于压机中进行干压成型，得到半成品，所述压机的公称压力为20200T。0015作为上述方案的改进，将经过热压振动烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片的步骤包括将经过热压振动烧结的所述半成品经过金刚石砂轮进行打磨，所述打磨包括表面粗磨和细磨；将经过打磨的所述半成品经过金刚石研磨膏进行抛光处理，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。0016实施本发明具有如下有益效果本发明提供一种高强、高韧ZRO2陶瓷薄片及其制备方法，其采用和以往不同的热压振。
12、动烧结方法制作上述陶瓷薄片。该方法能大幅度提高产品的性能参数，在性能上具有明显优势，应用范围更广。0017首先，采用热压振动烧结工艺，被烧结材料在上下施加恒力的同时，施加一个可调振幅和频率的振动力，这样上下同时施加的是恒力加可变力，叠加就产生振动力。材料在热压过程中加快扩散致密。0018其次，物料在热压振动烧结时，受到两个大小相同，方向相反的力。这两个力时刻也在变动，时刻达到一种动态的平衡，这样比原来传统的热压烧结的单向压力多出了一个受力面，可以使物料在这样的双向作用下达到最大可能的致密，从而达到本物料的最佳性能。0019再次，在热压后期的扩散爬移阶段，材料内部伴随收缩，其大部分气孔已经排除，。
13、说明书CN104211392A3/7页6气孔的收缩速度会大幅度减少，而且气孔大部分变成闭气孔，彼此孤立的闭气孔受到扩散爬移的应力影响仍会不断收缩。而随着封闭气孔内压力增大，进一步排除这些孤立气孔就变得比较困难。扩散爬移的速度是去掉封闭气孔的关键。而本发明热压振动烧结工艺，可变频率和振幅的外加振动力提供了激励因子，增加了扩散爬移速度。达到了最后排除气孔的作用。因此，热压振动烧结主要是利用了振动这一项，使物料在高温状态下形成更均匀的内部结构，可以使物料尽可能的致密。0020因此，由该方法制作出的陶瓷薄片，其强度可达1400MPA以上，韧性可达10MPAM1/2以上，明显高于由普通方法制得的ZRO2。
14、制品，可以满足薄片和超薄片制品（厚度00106MM）的使用要求，不易折断，损耗小、寿命长，可长期使用。附图说明0021图1是本发明一种陶瓷薄片的制备方法的流程图；图2是本发明一种陶瓷薄片的制备方法的又一流程图。具体实施方式0022为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。0023本发明提供了一种陶瓷薄片，所述陶瓷薄片采用氧化锆及稀土氧化物为主要原料，通过热压振动烧结工艺制备而得，其中，所述陶瓷薄片的厚度为00106MM。0024需要说明的是，本发明陶瓷薄片的厚度可以设置但不限于00106MM，其还可以根据实际需要对薄片的厚度作出调整。0025优选地，所。
15、述热压振动烧结的烧结温度为13001700，压力为450MPA。0026更佳地，所述热压振动烧结的烧结温度为14001600，压力为540MPA。0027热压振动烧结是将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。热压烧结的特点在于热压烧结由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压的1/10；还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。0028进一步，所述稀土氧化物至少选用氧化钇、以及其他稀土氧化物中的一种或多种；所述其他稀土氧化物包括氧。
16、化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪。也就是说，所述稀土氧化物至少选用氧化钇，以及选用除氧化钇之外的其他稀土氧化物中的一种或多种。0029需要说明的是，所述稀土氧化物指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（SC）和钇（Y）共17种元素的氧化物。即所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪以及氧化钇。0030优选地，陶瓷薄片以质量份计的主要原料配方如下氧化锆8。
17、597氧化钇211说明书CN104211392A4/7页7其他稀土氧化物07。0031更佳地，陶瓷薄片以质量份计的主要原料配方如下氧化锆8794氧化钇39其他稀土氧化物35。0032如图1所示，本发明提供了一种陶瓷薄片的制备方法，包括S101，将经过预处理的粉体进行预压成型，得到半成品。0033所述预处理的粉体进行预压成型的过程中，预压成型的压力为20200T。0034优选地，预压成型的压力为3860T。0035更佳地，预压成型的压力为40T、45T、50T或55T。0036S102，将经过预压成型的所述半成品进行低温热处理，其中，所述低温热处理的温度为5001100。0037优选地，低温热处。
18、理的温度为5001000。0038S103，将经过低温热处理的所述半成品进行热压振动烧结，其中，所述热压振动的烧结温度为13001700，压力为450MPA。0039优选地，所述热压振动烧结的烧结温度为14001600，压力为540MPA。0040S104，将经过热压振动烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。0041如图2所示，本发明提供了一种陶瓷薄片制备方法的又一示意图，包括S201，称量制造陶瓷薄片所需的主要原料。0042所述主要原料包括氧化锆及稀土氧化物，其中所述稀土氧化物至少选用氧化钇、以及其他稀土氧化物中的一种或多种；所述其他稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈。
19、、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪。也就是说，所述稀土氧化物至少选用氧化钇，以及选用除氧化钇之外的其他稀土氧化物中的一种或多种。0043优选地，陶瓷薄片以质量份计的主要原料配方如下氧化锆8597氧化钇211其他稀土氧化物07。0044更佳地，陶瓷薄片以质量份计的主要原料配方如下氧化锆8794氧化钇39其他稀土氧化物35。0045需要说明的是，氧化锆、氧化钇及其他稀土氧化物可以以粉末状态混合，也可以呈其它状态混合。0046S202，将所述原料添加胶黏剂进行混合造粒。0047所述胶黏剂为聚乙烯醇溶液、羧甲基纤维素、变形淀。
20、粉中的一种或组合。0048该步骤通过混合造粒机将原料制成颗粒，所得颗粒的粒径可以为但不限定于0105MM。说明书CN104211392A5/7页80049优选地，颗粒的粒径约为015MM、02MM、025MM、03MM。0050S203，将经过混合造粒的所述原料通过压机进行干压成型，得到半成品。0051步骤S203包括将经过混合造粒的所述原料置于模具中；将填有原料的模具置于压机中进行干压成型，得到半成品，所述压机的公称压力为20200T。0052优选地，预压成型的压力为3860T。0053更佳地，预压成型的压力为40T、45T、50T或55T。0054需要说明的是，本步骤根据薄片的形状和尺寸制。
21、作出相应的模具，将混合造粒后的原料置于该模具中，经压机施加压力进行干压成型，得到致密坯体。0055S204，将经过预压成型的所述半成品进行低温热处理，其中，所述低温热处理的温度为5001100。0056优选地，低温热处理的温度为5001000。0057S205，将经过低温热处理的所述半成品进行热压振动烧结，其中，所述热压振动的烧结温度为13001700，压力为450MPA。0058优选地，所述热压振动烧结的烧结温度为14001600，压力为540MPA。0059S206，将经过热压振动烧结的所述半成品打磨、抛光，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。0060步骤S206包括将经过热压振动烧结。
22、的所述半成品经过金刚石砂轮进行打磨，所述打磨包括表面粗磨和细磨；将经过打磨的所述半成品经过金刚石研磨膏进行抛光处理，得到厚度为00106MM的所述陶瓷薄片。0061本发明陶瓷薄片在热压振动烧结工艺制备过程中，被烧结材料在上下施加恒力的同时，施加一个可调振幅和频率的振动力，这样上下同时施加的是恒力可变力，叠加就产生振动力。材料在热压过程中加快扩散致密。0062在热压的前期烧结过程中，振动在塑性流动中起的作用不大，而后期的扩散爬移阶段是振动主要起作用的阶段。热压烧结进入中后期，材料内部伴随收缩的大部分气孔已经排除，气孔的收缩速度会大幅度减少，而且气孔大部分变成闭气孔，彼此孤立的闭气孔受到扩散爬移的。
23、应力影响仍会不断收缩，而随着封闭气孔内压力增大，进一步排除这些孤立气孔就变得比较困难。扩散爬移的速度是去掉封闭气孔的关键。而本发明热压振动烧结工艺，可变频率和振幅的外加振动力提供了激励因子，增加了扩散速度。达到了最后排除气孔的作用。0063恒力一般是在40MPA45MPA范围选用。可变力一般要根据被加工材料的特性而定（实践经验）物料频率振幅键型氧化锆（ZRO2）2040HZ80200KG离子键根据实践经验，可变力的选择原则是外加频率与材料的固有频率有共振时，才能达到最佳。0064相对于普通的热压烧结而言，热压振动烧结主要是利用了振动这一项，可以使物说明书CN104211392A6/7页9料尽可。
24、能的致密。以氧化锆陶瓷薄片的生产烧结为例，将本发明热压振动烧结制备而得的陶瓷薄片，与其他烧结方式（如等静压）制备而得的陶瓷薄片的主要性能指标进行对比，结果如下项目抗弯强度（MPA）韧性（MPAM1/2）制成薄片的使用效果等静压成型后烧结60090068易断，易损耗热压振动烧结140017001012不易断，损耗小由上表可得，采用其他烧结方式制备而得的氧化锆陶瓷薄片的抗弯强度、韧性均远远低于采用热压振动烧结制备而得的氧化锆陶瓷薄片。0065总之，采用热压振动烧结制备而得的陶瓷薄片的力学性能要优于采用普通热压烧结，其韧性和强度得到很大程度的提高，其主要原因如下普通热压烧结和热压振动烧结不一样，热压。
25、烧结主要是靠一个单向的压力作用在物料上，在这个基础上进行高温烧结；热压振动烧结是依靠上下压头的作用力作用在物料上，并且在双向压力达到动态平衡的时候，物料在高温变相时进行适当大小的振动，使物料不断的进行压力传递，使物料在高温状态下形成更均匀的内部结构，使得物料更加的致密，从而提高陶瓷薄片的抗弯强度、韧性等等。0066下面以具体实施例进一步阐述本发明。实施例1将94氧化锆、5氧化钇、1氧化镧混合，加入胶粘剂聚乙烯醇水溶液进行混合造粒；经压力机进行干压成型，干压压力为40T，得到半成品；在800下进行低温热处理；然后进行振动热压烧结，烧结温度为1470，压力为30MPA；最后，将振动热压的制品进行抛。
26、光得到成品厚度为03MM的氧化锆陶瓷薄片。0067实施例2将92氧化锆、6氧化钇、1氧化铈和1氧化镨混合，加入胶粘剂聚乙烯醇水溶液进行混合造粒；经压力机进行干压成型，干压压力为45T，得到半成品；在600下进行低温热处理；然后进行振动热压烧结，烧结温度为1570，压力为40MPA；最后，将振动热压的制品进行抛光得到成品厚度为02MM的氧化锆陶瓷薄片。0068实施例3将90氧化锆、9氧化钇、1氧化钪混合，加入胶粘剂聚乙烯醇水溶液进行混合造粒；经压力机进行干压成型，干压压力为48T，得到半成品；在900下进行低温热处理；然后进行振动热压烧结，烧结温度为1520，压力为35MPA；最后，将振动热压的。
27、制品进行抛光得到成品厚度为04MM的氧化锆陶瓷薄片。0069实施例4将86氧化锆、11氧化钇、2氧化钬和1氧化铒混合，加入胶粘剂聚乙烯醇水溶液进行混合造粒；经压力机进行干压成型，干压压力为50T，得到半成品；在1000下进行低温热处理；然后进行振动热压烧结，烧结温度为1600，压力为45MPA；最后，将振动热压的制品进行抛光得到成品厚度为01MM的氧化锆陶瓷薄片。0070实施例5将96氧化锆、2氧化钇、2氧化镱混合，加入胶粘剂聚乙烯醇水溶液进行混合造粒；经压力机进行干压成型，干压压力为60T，得到半成品；在800下进行低温热处理；然后进行振动热压烧结，烧结温度为1680，压力为50MPA；最后。
28、，将振动热压的制品进行抛光得说明书CN104211392A7/7页10到成品厚度为05MM的氧化锆陶瓷薄片。0071由实施例1至实施例5，检测本发明陶瓷薄片的指标性能，结果如下对比项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5抗弯强度（MPA）15101530159014801650密度（G/CM3）602604618601621厚度0302040105断裂韧性1010111012综上所述，由该方法制作出的陶瓷薄片，其强度可达1400MPA以上，韧性可达10MPAM1/2以上，明显高于由普通方法制得的ZRO2制品，可以满足薄片和超薄片制品（厚度00106MM）的使用要求，不易折断，损耗小、寿命长，可长期使用。0072以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。说明书CN104211392A101/2页11图1说明书附图CN104211392A112/2页12图2说明书附图CN104211392A12。