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1、10申请公布号CN104140125A43申请公布日20141112CN104140125A21申请号201310162083X22申请日20130506C01G41/0020060171申请人李宝利地址130022吉林省长春市东南湖大路998号金鼎大厦20楼72发明人李宝利74专利代理机构吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204代理人石岱54发明名称一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法57摘要本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体是涉及一种磷钨酸副盐分解助剂及其制备方法，该副盐分解助剂以KEGGIN结构磷钨杂多酸、试剂级稀硫酸、工业级尿素为主要原料，经过科学的制备工艺合成而成，本发明所。
2、使用的是对环境友好的磷钨杂多酸，同时采用固相合成法避免了在反应过程中使用有机溶剂，使磷钨酸副盐分解助剂的制备合成过程对周边环境没有污染。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104140125ACN104140125A1/1页21一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，其特征在于该副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；KEGGIN结构的磷钨杂多酸46份、含量为40的稀硫酸12份、尿素23份、软水23份；制备方法如下将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095，持续加热。
3、23小时，然后将用软水溶解后的KEGGIN结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100130，加热23小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。2一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，其特征在于该副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；KEGGIN结构的磷钨杂多酸46份、含量为40的稀硫酸12份、尿素23份、软水23份；PAM12份制备方法如下将尿素、稀硫酸。
4、加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095，持续加热23小时，然后将用软水溶解后的KEGGIN结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100130，加热23小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入配比量的PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。权利要求书CN104140125A1/4页3一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法技术领域0001本发明属于精细化工材料制备技术领域。
5、，具体是涉及一种磷钨酸副盐分解助剂及其制备方法。背景技术0002湿式氧化法脱硫脱氰工艺是在液相中将气体中的硫化氢、氢化氰等有毒物质去除的方法，已广泛应用于各种含硫含氰气体的净化过程。目前，国内采用的氨法湿式氧化法脱硫脱氰普遍存在脱硫循环液中产生硫氰酸铵、硫酸铵、硫代硫酸铵这三种盐类，统称为副盐。系统内副盐浓度上升可造成脱硫效率下降、脱硫液粘稠、系统压差升高的现象。现有的处理方式是排放一定数量的脱硫液以降低系统内副盐的浓度，来保证脱硫效果和维持正常生产。系统排放出来的含有副盐的废液处理方式主要有1、提盐，通过蒸发、浓缩、结晶提取脱硫废液中盐类；2、掺入焦煤，送入煤场或在送煤皮带上喷洒；3、进入熄。
6、焦池用于熄焦。以上三种方法不同程度的存在着运行成本偏高、操作环境恶劣、二次污染环境的问题，长周期运行对环境造成的破坏其结果和程度是比较严重的。0003为了解决上述问题，本发明提供了一种磷钨酸副盐分解助剂，它可将脱硫废液中的副盐进行分解，经荒煤气加热后分解成挥发氨、碳、水蒸气、硫化氢等气体，80以上的气体伴随荒煤气进入化产工段再次进行净化处理，其余部分随同焦油和循环氨水进入机械化澄清池和生化池进行净化处理。0004该产品采用具有绿色无污染且具有强酸性质的磷钨杂多酸作为主要原料，并且合成采用固相合成法工艺，避免了在合成过程中使用有机溶剂，在制备过程中对周边环境友好无污染、不腐蚀设备、无二次污染且制。
7、备工艺简单易于操作生产，原材料具有普遍性，易于采购，适用于工业化生产等优点。发明内容0005本发明是这样实现的1一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，所述副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；KEGGIN结构的磷钨杂多酸46份、含量为40的稀硫酸12份、尿素23份、软水23份；制备方法如下将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095，持续加热23小时，然后将用软水溶解后的KEGGIN结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100130，加热23小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取。
8、出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经说明书CN104140125A2/4页4干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。00062一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，所述的副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；KEGGIN结构的磷钨杂多酸46份、含量为40的稀硫酸12份、尿素23份、软水23份；PAM12份制备方法如下将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095，持续加热23小时，然后将用软水溶解后的KEGGIN结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并。
9、均匀加热至100130，加热23小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入配比量的PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。0007下表为本发明的磷钨酸副盐分解助剂物理指标及相关检测标准外观采用目测方法，为淡黄色晶体粉末，水溶液呈淡黄色或无色，肉眼无可见杂质；水不溶物采用GB/T267111996水溶性染料溶解度和溶液稳定性的测定；副盐分解助剂的堆积密度为080G/CM310G/CM3。0008本发明磷钨酸副盐分解助剂在。
10、焦化企业湿式氧化法脱硫废液副盐分解过程中，具有如下优点1、用量少，每分解1立方米脱硫废液内副盐添加该产品约01KG；2、副盐分解彻底无残留；3、对脱硫设备无腐蚀，对操作人员无伤害；4、分解后产物为挥发氨、水蒸气、碳、硫化氢等物质，不造成二次污染。0009具体实施方式下面结合实施案例对本发明作进一步说明副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；KEGGIN结构的磷钨杂多酸46份、含量为40的稀硫酸12份、说明书CN104140125A3/4页5尿素23份、软水23份；PAM（聚丙烯酰胺）12份实施例取KEGGIN结构的磷钨杂多酸1200G，加入软水700，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取。
11、稀硫酸400G和尿素400G放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095时，持续加热12小时，然后将磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100130，加热时间为23小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂，将副盐分解助剂A加入脱硫废液槽中进行分解副盐。0010实施例2取KEGGIN结构的磷钨杂多酸1200G，加入软水700，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸。
12、水溶液，取稀硫酸400G和尿素400G放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095时，持续加热12小时，然后将磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100130，加热时间为23小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入350G（聚丙烯酰胺）PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂A，最后加入脱硫废液槽中进行分解副盐。0011实施例3取KEGGIN结构的磷钨杂多酸1000G，加入软。
13、水600，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸500G和尿素400G放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095时，持续加热12小时，然后磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100130，加热时间为23小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂，制得副盐分解助剂B，加入脱硫废液槽中进行分解副盐。0012实施例4取KEGGIN结构的磷钨杂多酸100。
14、0G，加入软水600，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸500G和尿素400G放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至8095时，持续加热12小时，然后磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100130，加热时间为23小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140160下固相合成，合成时间34小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入300G（聚丙烯酰胺）PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂B，最后加入脱硫废液槽中进行分解副盐。0013实验结果如下本发明的磷钨酸副盐分解助剂性能说明书CN104140125A4/4页6实施例实施例2实施例1实施例4实施例3测定项目加PAM的分解助剂A分解助剂A加PAM的分解助剂B分解助剂B硫氰酸铵分解率96909590硫酸铵分解率96919792硫代硫酸铵分解率97919590结论由上述所得的数据可以看出，加入PAM的磷钨酸副盐分解助剂可将废液中复盐基本上完全分解，而没有加入PAM的磷钨酸副盐分解助剂分解废液中的复盐分解率要稍低一些，因此本发明的磷钨酸副盐分解助剂的性能基本解决了焦化企业处理废液中副盐的难题。说明书CN104140125A。