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1、(10)申请公布号 CN 103923743 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103923743 A (21)申请号 201310167005.9 (22)申请日 2013.05.09 C11B 1/10(2006.01) C11B 1/04(2006.01) (71)申请人 刘立 地址 523770 广东省东莞市松山湖科技产业 园区新城大道 1 号广东医学院 (72)发明人 刘立 陆博 (54) 发明名称 一种牛樟芝有效成分的萃取方法 (57) 摘要 本发明是一种用 CO2超临界萃取牛樟芝油的 方法。本发明技术是将牛樟芝洗净， 在 -35速 冻、 真空干燥至其水份低于 2。
2、， 经冷冻粉碎机 粉碎、 过筛， 进行超临界 CO2萃取 ； 萃取罐的温度 35、 压力 ： 25Mpa、 CO2流量 35L/h， 并加入食品级 的 96乙醇作为夹带剂 ； 分离罐的温度 30、 压 力 10Mpa ； 精溜柱温度 25、 压力 ： 12Mpa， 得到牛 樟芝油。本发明萃取得到的牛樟芝油具有有效成 分高、 不含残留有机溶剂等优点， 提取工艺容易操 作， 萃取得率高， 产品作为生产中药、 保健品的原 料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 。
3、103923743 A CN 103923743 A 1/1 页 2 1. 一种牛樟芝有效成分的萃取方法， 其特征在于， 其步骤如下 ： 将牛樟芝洗净， 在-35速冻机速冻至中心温度-18， 真空20pa时干燥至其水份低于2， 经冷冻粉粉碎、 过筛后， 用 CO2超临界萃取机萃取。 2. 根据权利要求 1 所述的制作方法， 其特征在于萃取罐的温度 35、 压力 ： 25Mpa、 CO2 流量 35L/h， 并加入 96乙醇作为夹带剂 ； 分离罐的温度 30、 压力 10Mpa ； 精溜柱温度 25、 压力 12Mpa， 萃取 1 3h 得到牛樟芝油。 权 利 要 求 书 CN 10392374。
4、3 A 2 1/3 页 3 一种牛樟芝有效成分的萃取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种萃取方法， 特别是一种牛樟芝有效成分的萃取方法， 属于中药萃 取技术领域。 背景技术 0002 牛樟芝又名牛樟菇， 学名为 Antrodia camphorata， 属于非褶菌目、 多孔科、 多年生 蕈菌类， 是 1990 年才被生化界发现的新真菌。野生牛樟木近年已被政府列为国宝级生物之 一， 牛樟芝其生长区域为台湾山区海拔 450-2000 公尺山林间， 只生长在数十年以上的牛樟 树树干腐朽之材内壁， 或枯死倒伏之牛樟树木材潮湿表面， 因其药用、 食用价值高， 产量又 稀少， 国内正在开始对其有效成分。
5、的萃取研究和应用研究。 0003 樟芝中富含有樟芝多醣体中 -D- 葡聚糖、 三萜类化合物， 可增加抗癌效果 ； 降血 压 ： 主要为 Lanostane 类之衍生物及某些三萜类化合物， 可以抑制 (ACE) 而达到降血压的 目的 ； 降血糖 ： 主要为多醣体中葡聚糖之结构化合物， 除具有降血糖之功能外， 亦具有抗发 炎的作用 ； 降血脂 ： 主要为多醣体中葡聚糖之结构有降低胆固醇及血脂的作用 ； 抗过敏 ： 三 萜类化合物具 Cytotoxic 作用及抑制组织胺释放的作用 ； 保肝 ： 樟芝具解毒作用， 能降低谷 丙转氨酶、 促进肝细胞再生 ； 消除自由基， 提升细胞活力 ： 樟芝的超氧歧化。
6、酵素正可以利用 来清除自由基的成分， 抗病毒、 预防流行性感冒、 提高免疫力 ： 樟芝成份中含有的多醣体能 活化细胞、 改善体质、 增进人体内的免疫调节， 能早期预防病毒的感染、 提高免疫力 ； 增强免 疫力 ： 许多灵芝或菌菇类中均含有多醣体， 只是成分含量的多寡及多醣体构造之微小差异， 而多醣体最主要的功效即是可以刺激免疫系统产生细胞激素， 甚至增强巨噬细胞的吞噬能 力。服用牛樟芝油， 能够增强人体免疫力， 提高身体健康。 0004 牛樟芝中含有多种脂肪类化合物。 现有技术中提取脂肪类是采用乙醚等有机溶剂 提取法， 其主要缺点是 ： 1. 提取成本较高， 易燃易爆不安全 ； 2. 提取物中。
7、有残留有机溶剂， 影响人们的生命安全 ； 3. 产品得率较低。 0005 超临界流体既有液体溶解能力大的特点又有气体易于扩散和运动的特性， 传质速 率大大高于液相过程。超临界流体的溶解能力与密度有着密切的关系。在一定的温度下， 超临界流体的溶解度随压力的增加而增加， 但溶解度随温度变化存在一反相区， 当压力增 加到一定程度时就会脱离反相区， 此时溶解度随温度升高而增加。特别是在临界点附近温 度或压力的微小变化都会导致溶质溶解度发生几个数量级的突变。因此， 将超临界流体与 牛樟芝接触， 控制体系的压力和温度变化使其选择萃取其中的某些组份， 然后通过调节温 度和压力变化， 降低超临界流体的密度， 。
8、实现与所提取物质的分离。 0006 牛樟芝油中含有油酸、 棕榈酸、 亚油酸、 棕榈油酸、 亚麻酸、 硬脂酸、 肉豆蔻酸、 花生 酸、 山萮酸、 二十四烷酸、 正十七碳烷酸、 正十七碳烯酸、 维生素A、 维生素B、 维生素E和矿物 質， 是人体重要的营养素 ； 还具有抑制肿瘤转移， 降低冠心病发病率， 提高免疫力等功效。 主 要用于中药、 保健品中。 说 明 书 CN 103923743 A 3 2/3 页 4 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是针对现有牛樟芝萃取技术的不足， 提供一种工艺安 全、 得率高、 用 CO2超临界萃取牛樟芝有效成分的方法。 0008 本发明还提供了上述方法。
9、萃取的牛樟芝油的用途。 0009 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用 CO2超临界萃取牛樟芝油的方法， 其特点是， 其步骤如下 ： 0010 本发明方法萃取得到的牛樟芝油中脂肪类物质具有有效成分高、 不含残留有机溶 剂等优点， 并且 CO2无毒无味， 可循环使用， 提取工艺容易操作， 萃取率在 30以上， 远高于 用其他提取方法的得率。 具体实施方式 0011 以下进一步描述本发明专利的具体技术方案， 以便于本领域的技术人员进一步地 理解本发明， 而不构成对其权利的限制。 0012 一种牛樟芝有效成分的萃取方法， 其步骤如下 ： 0013 实施例 1。 001。
10、4 清洗 ： 将牛樟芝用纯净水冲洗干净。 0015 真空冷冻干燥 ： 将牛樟芝在 -35速冻机速冻至中心温度 -18， 真空 90pa、 温度 42时干燥， 至其水份低于 2时取出。 0016 粉碎 ： 采用冷冻粉碎机， 在温度 -26时粉碎， 经 30 过筛， 得到牛樟芝粉。 0017 装料 ： 称取牛樟芝粉 500g， 装入萃取罐中， 密封， 关闭所有阀门， 检查温控仪是否 良好。 0018 萃取罐 ： 设定萃取罐的温度 35、 压力 ： 25Mpa、 CO2流量 35L/h， 并加入食品级的 96乙醇作为夹带剂。 0019 分离罐 ： 设定分离罐的温度 30、 压力 ： 10Mpa。 0。
11、020 精溜柱 I ： 设定精溜柱 I 的温度 25、 压力 ： 8Mpa。 0021 精溜柱 II ： 设定精溜柱 II 的温度 30、 压力 ： 10Mpa。 0022 精溜柱 III ： 设定精溜柱 III 的温度 35、 压力 ： 12Mpa。 0023 在萃取装置的压力、 温度、 CO2流量稳定时， 经过1h的连续萃取， 从精溜柱的排放处 收集牛樟芝油 ； 以后每相隔 30min 取一次， 直到基本没有出油量为止。取得牛樟芝油 96g。 对所得的牛樟芝油进行色 - 质谱联合仪器分析， 得出牛樟芝油中脂肪酸成分含量， 其中 ： 油 酸(C18:1) ： 53.3， 棕榈酸(C16:0)。
12、 ： 5.12， 亚油酸(C18:2)34.29， 棕榈油酸(C16:1) ： 1.95， 亚麻酸 (C18:3)1.9， 硬脂酸 (C18:0) ： 1.31， 肉豆蔻酸 (C14:0)0.04， 花生酸 (C20:0) ： 0.3， 山萮酸 (C22:0) ： 0.2， 二十四烷酸 (C24:0) ： 0.6， 正十七碳烷酸 (C17:0) ： 0.3， 正十七碳烯 酸 (C17:1) ： 0.69。 0024 实施例 2。 0025 清洗 ： 将牛樟芝用纯净水冲洗干净。 0026 真空冷冻干燥 ： 将牛樟芝在 -36速冻机速冻至中心温度 -18， 真空 90pa、 温度 39时干燥， 至。
13、其水份低于 2时取出。 0027 粉碎 ： 采用冷冻粉碎机， 在温度 -26时粉碎， 经 30 过筛， 得到牛樟芝粉。 说 明 书 CN 103923743 A 4 3/3 页 5 0028 装料 ： 称取牛樟芝粉 500g， 装入萃取罐中， 密封， 关闭所有阀门， 检查温控仪是否 良好。 0029 萃取罐 ： 设定萃取罐的温度 36、 压力 ： 28Mpa、 CO2流量 36L/h， 并加入食品级的 96乙醇作为夹带剂。 0030 分离罐 ： 设定分离罐的温度 32、 压力 ： 11Mpa。 0031 精溜柱 I ： 设定精溜柱 I 的温度 22、 压力 ： 8Mpa。 0032 精溜柱 I。
14、I ： 设定精溜柱 II 的温度 26、 压力 ： 10Mpa。 0033 精溜柱 III ： 设定精溜柱 III 的温度 32、 压力 ： 12Mpa。 0034 在萃取装置的压力、 温度、 CO2流量稳定时， 经过1h的连续萃取， 从精溜柱的排放处 收集牛樟芝油 ； 以后每相隔 30min 取一次， 直到没有出油量为止。取得牛樟芝油 106g。对 所得的牛樟芝油进行色 - 质谱联合仪器分析， 得出牛樟芝油中脂肪酸成分含量， 其中 ： 油酸 (C18:1) ： 52.2， 棕榈酸 (C16:0) ： 5.13， 亚油酸 (C18:2)35.39， 棕榈油酸 (C16:1) ： 1.94， 亚。
15、 麻酸 (C18:3)1.9， 硬脂酸 (C18:0) ： 1.30， 肉豆蔻酸 (C14:0)0.04， 花生酸 (C20:0) ： 0.3， 山 萮酸 (C22:0) ： 0.19， 二十四烷酸 (C24:0) ： 0.62， 正十七碳烷酸 (C17:0) ： 0.31， 正十七碳 烯酸 (C17:1) ： 0.68。 0035 本发明方法萃取所得牛樟芝油可以应用于中药、 保健品等方面。 0036 显然， 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对 本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动。 凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变 化或变动仍处于本发明的保护范围之列。 说 明 书 CN 103923743 A 5 。