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1、(10)申请公布号 CN 102964341 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964341 A *CN102964341A* (21)申请号 201210494700.1 (22)申请日 2012.11.28 C07D 405/14(2006.01) (71)申请人 黄山锦峰实业有限公司 地址 245900 安徽省黄山市徽州区循环经济 园紫金路 8 号 (72)发明人 洪昭雷 王建坤 汪仁伟 (74)专利代理机构 合肥诚兴知识产权代理有限 公司 34109 代理人 汤茂盛 (54) 发明名称 异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统 (57) 摘要 本发明公开了一种异氰尿酸三缩。
2、水甘油酯的 生产系统， 包括用于对环化反应釜内反应结束后 的混合物进行过滤的过滤装置， 该生产系统还包 括对过滤装置过滤后残存的固盐废物进行加热处 理的干燥装置以及对合成反应釜内发生反应时放 出的热量进行收集的集热单元， 该集热单元通过 管道与干燥装置上设置的加热固盐废物的加热单 元相连接。通过对合成反应釜内发生反应时放出 的热量进行收集用于加热固盐废物， 使得固盐废 物里的有机物和水分受热蒸发， 从而使得固盐废 物中的盐分和其他组分得以分离， 然后再分别进 行利用， 从而对固盐废物进行有效的处理。 同时对 生产中产生的余热进行综合利用， 减小固盐处理 的成本。 (51)Int.Cl. 权利要。
3、求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 包括用于对环化反应釜 （12） 内反应结束 后的混合物进行过滤的过滤装置 （13） ， 其特征在于 ： 该生产系统还包括对过滤装置 （13） 过 滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置 （14） 以及对合成反应釜 （11） 内发生反应时 放出的热量进行收集的集热单元 （20） ， 该集热单元 （20） 通过管道与干燥装置 （14） 上设置 的加热固盐废物的加热单元相连接。 2. 如。
4、权利要求 1 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 该生产系统 还包括对加热处理时逸出的气体进行冷凝回收的有机物回收单元 （30） 。 3. 如权利要求 1 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 所述的集热 单元 （20） 为合成反应釜 （11） 周壁和 / 或内部设置的用于容纳导热流体的第一腔体组合而 成， 所述的第一腔体通过出水管 （21） 与用于存储导热流体的储热罐 （22） 相连通连接， 所述 的加热单元为干燥装置 （14） 周壁和 / 或内部设置的用于容纳导热流体的第二腔体组合而 成， 所述的第二腔体通过连接管道 （23、 24） 和泵体 （25）。
5、 与储热罐 （22） 构成导热流体循环流 动的循环通路。 4. 如权利要求 2 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 所述的有机 物回收单元 （30） 包括对干燥装置 （14） 内逸出的气体进行冷凝的冷凝器以及对冷凝的液体 进行回收的集液器。 5. 如权利要求 4 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 该生产系统 还包括对干燥装置 （14） 进行抽真空的真空泵 （33） ， 所述干燥装置 （14） 出气口连接第一冷 凝器 （31） ， 第一冷凝器 （31） 液体流出口连接有主集液器 （32） ， 真空泵 （33） 的进气管与主集 液器 （32） 内腔相连通连。
6、接， 真空泵 （33） 的排气管与第二冷凝器 （34） 进气口相连通连接， 第 二冷凝器 （34） 的液体流出口连接有副集液器 （35） 。 6. 如权利要求 5 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 所述主、 副集 液器 （32、 35） 收集的液体分别输送至分离装置 （36） 进行组分分离， 分离得到有机相输送至 合成反应釜 （11） 内作为原料再次参与反应。 7. 如权利要求 5 所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 所述加热处 理的温度为 80 95， 干燥装置 （14） 抽真空的真空度为 -0.08 -0.094Mpa。 8. 如权利要求 6 所述。
7、的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 其特征在于 ： 所述的干燥 装置 （14） 为耙式干燥机。 权 利 要 求 书 CN 102964341 A 2 1/4 页 3 异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统 技术领域 0001 本发明涉及异氰尿酸三缩水甘油酯生产领域， 具体涉及一种异氰尿酸三缩水甘油 酯的生产系统。 背景技术 0002 异氰尿酸三缩水甘油酯 （TGIC） 是一种新型环氧树脂， 具有优良的耐热性、 耐候性、 粘结性以及高温电性能， 对酸、 碱及其他化学品稳定性高， 具有特别优良的交联固化性能。 是含羧基官能团基料最重要的固化剂之一， 尤其适用于粉末涂料羧基聚酯的固化剂。 0003 TGIC。
8、 普遍使用的生产工艺如附图 1 所示， 即将环氧氯丙烷 （ECH） 、 氰尿酸 （CA） 与适量的催化剂按一定配比加入反应釜中进行合成反应， 得到中间产物 1,3,5- 三 （1 - 氯 -2 - 羟基 - 丙基） 异氰尿酸酯， 再将中间产物与固体氢氧化钠发生环化反应得到 含有 TGIC 的混合物， 该混合物经过滤、 蒸馏、 结晶、 烘干等操作后即可制得 TGIC 成品。该工 艺虽然能够有效的制取 TGIC 成品， 但其在生产过程中会产生大量的固盐废物， 这些固盐废 物的成分复杂， 包括 NaCl、 ECH、 H2O 等多种成分， 尤其是 ECH 是有毒的易挥发性物质， 如直接 倾倒或填埋， 。
9、必然会破坏生态环境、 污染土壤。因此， 长期以来如何处理固盐废物成为 TGIC 生产的技术难题。 0004 目前， 已报道的对固盐废物处理的方案主要采用焚烧处理或有机溶剂萃取处理， 其中较好的方案为 ： 名称为 “TGIC 清洁生产工艺研究” ， 冯德立 , 等 . 精细石油化工进 展 .2007,8(1):56-58 的文献中公开的采用加甲醇萃取后抽滤除去固盐废物中的 ECH 制得 工业用盐 （详见其公开文件图 1） ， 该方法虽然能够有效的除去固盐废物中的 ECH 有机物， 但 NaCl 回收率低， 因为固盐废物中还含有部分水分以及甲醇中含有的水分， 因此会使得部分 NaCl溶于水中， 难。
10、以回收。 另外， 随着萃取母液的回用次数提高， 产盐率也在下降。 同时， 从 工业化角度来看工业盐本身价值不高， 甲醇或乙醇萃取工艺的成本高， 操作较为繁琐， 因此 难以进行工业化应用。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 对生产中产生的固 盐废物进行处理， 提高 TGIC 生产的经济效益， 节约能源。 0006 一种异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统， 包括用于对环化反应釜内反应结束后的 混合物进行过滤的过滤装置， 其特征在于 ： 该生产系统还包括对过滤装置过滤后残存的固 盐废物进行加热处理的干燥装置以及对合成反应釜内发生反应时放出的热量进行收集的 集热单。
11、元， 该集热单元通过管道与干燥装置上设置的加热固盐废物的加热单元相连接。 0007 本申请中， 通过对合成反应釜内发生反应时放出的热量进行收集用于加热固盐废 物， 使得固盐废物里的有机物和水分受热蒸发， 从而使得固盐废物中的盐分和其他组分得 以分离， 然后再分别进行利用， 从而对固盐废物进行有效的处理。 同时对生产中产生的余热 进行综合利用， 减小固盐处理的成本。 说 明 书 CN 102964341 A 3 2/4 页 4 附图说明 0008 图 1 是 TGIC 传统的生产工艺流程图 ； 0009 图 2 为本发明的结构示意图。 具体实施方式 0010 本申请的目的在于提供一种异氰尿酸三缩。
12、水甘油酯的生产系统， 准确的说是供一 种可对生产中产生的固盐废物进行有效处理的异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统。至今 TGIC 生产中固盐废物得不到有效处理， 其原因主要有以下几点 ： 其一是 TGIC 生产过程中各 批次生产产生固盐废物中含有的有机物种数和数量变化较大， 因此固盐废物并不是一个稳 定组成的混合物， 因此不能直接作为产品或原料进行应用 ； 其二是现有技术中还没有找到 能够对固盐废物进行有效分离回收并对回收的各组分进行有效利用的途径， 因此大多采用 焚烧或煅烧进行处理。本申请中采用的方案， 如图 2 所示， 一种异氰尿酸三缩水甘油酯的生 产系统， 包括用于对环化反应釜 12 内反应。
13、结束后的混合物进行过滤的过滤装置 13， 该生产 系统还包括对过滤装置13过滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置14以及对合成 反应釜 11 内发生反应时放出的热量进行收集的集热单元 20， 该集热单元 20 通过管道与干 燥装置 14 上设置的加热固盐废物的加热单元相连接。这样通过在干燥装置 14 内对固盐废 物进行加热处理， 使得固盐废物中的有机相和水分蒸发分离， 从而得到挥发物含量极低的 干盐， 由于干盐挥发物含量极低， 因此可以将其作为建筑用防冻剂或膨松剂的生产原料， 而 分离出来的有机物又可再次作为合成反应的原料。本申请中， 通过对生产中的固盐废物进 行处理回收再利用， 以及对生。
14、产中合成反应产生的余热进行综合利用， 从而实现 TGIC 的清 洁生产和节能减排。 由于生产工艺的差异， 可能产生固盐废物的工序各不尽相同， 当然也可 以将其他工序可能产生的固盐废物置入干燥装置内进行处理， 在本申请中， 通过对环化反 应釜 12 内反应结束后得到的混合物在过滤装置 13 内进行结晶过滤处理， 得到固相即为本 申请中的固体废物 （湿盐） ， 通过结晶过滤使得环化反应得到混合体系中的水分与盐分完全 结晶析出， 过滤得到的固相由 82 83% 的 NaCl、 4% 左右的 ECH、 12% 左右的 H2O 和微量的催 化剂组合构成， 而得到液相中则不含有或几乎不含有盐分和水分， 使。
15、得盐分、 水分与 TGIC、 反应副产物完全分离， 这样在其他操作工序就不会产生固盐废物了。同时， 本发明采用物 理分离的方法对固盐废物进行处理， 产盐率可达 80% 以上， 避免固盐废物化学处理时需考 虑其组分含量的变化和需添加辅助组分， 更易于实现工业化生产， 提高 TGIC 生产的经济效 益。 0011 具体的方案为， 该生产系统还包括对加热处理时逸出的气体进行冷凝回收的有机 物回收单元30。 所述的有机物回收单元30包括对干燥装置14内逸出的气体进行冷凝的冷 凝器以及对冷凝的液体进行回收的集液器。该生产系统还包括对干燥装置 14 进行抽真空 的真空泵 33， 所述干燥装置 14 出气口。
16、连接第一冷凝器 31， 第一冷凝器 31 液体流出口连接 有主集液器 32， 真空泵 33 的进气管与主集液器 32 内腔相连通连接， 真空泵 33 的排气管与 第二冷凝器 34 进气口相连通连接， 第二冷凝器 34 的液体流出口连接有副集液器 35。所述 主、 副集液器 32、 35 收集的液体分别输送至分离装置 36 进行组分分离， 分离得到有机相输 送至合成反应釜 11 内作为原料再次参与反应。通过设置的有机物回收单元 30 对加热处理 说 明 书 CN 102964341 A 4 3/4 页 5 时产生的气体 （亦即挥发的有机物和水分） 进行回收再利用， 由于在实际操作时更多采用液 态。
17、的热水作为导热流体， 这样在对固盐废物进行加热处理时的温度无法较高， 因此， 为保证 固盐废物里的有机物能够被完全蒸出回收， 本申请中采用对真空泵 33 对干燥装置进行抽 真空。在本申请中真空泵 13 的进、 排气管道上均设置有冷凝器和集液器， 其目的一则保证 有机物被完全蒸发冷凝回收， 二则， 由于加热处理时， 蒸发逸出的气体量较大， 通过将大部 分气体在第一冷凝器 31 内冷凝并由主集液器 32 收集， 这样进入真空泵 33 的气体体积大大 减小， 从而通过设置较小抽气量的真空泵 33， 就可满足对干燥装置 14 抽真空的要求， 减小 整个系统的设备成本。当然这里如果设置较大抽气量的真空泵。
18、 33， 也可取消第一冷凝器 31 和主集液器 32 的设置， 这里的副集液器 35 可直接由一水箱构成。 0012 为保证整个生产系统的流畅运转， 本申请中所述的集热单元 20 为合成反应釜 11 周壁和 / 或内部设置的用于容纳导热流体的第一腔体组合而成， 所述的第一腔体通过出水 管 21 与用于存储导热流体的储热罐 22 相连通连接， 所述的加热单元为干燥装置 14 周壁 和 / 或内部设置的用于容纳导热流体的第二腔体组合而成， 所述的第二腔体通过连接管道 23、 24和泵体25与储热罐22构成导热流体循环流动的循环通路， 亦即， 储热罐22出水口通 过连接管道 23 与干燥装置 14 。
19、上的第二腔体的入水口相连通连接， 干燥装置 14 上的第二腔 体的出水口通过连接管道 24 与储热罐 22 进水口相连通连接， 连接管道 24 上设置泵体 25。 这里的第一、 二腔体可由合成反应釜 11 和干燥装置 14 周壁上设置的夹层结构用于容纳热 流体。由于合成反应釜内反应时放出的热量大于固盐废物加热处理时所需的热量， 因此本 申请中设置有储热罐 22， 将储热罐 22 与加热单元通过连接管道 23、 24 和泵体 25 构成一个 小的水循环通路， 从而对固盐废物进行有效的加热处理， 这样储热罐 22 内储存的多余的热 量也可被其他工序进行利用。 当然， 也可采用直接将第一、 二腔体通。
20、过管道直接连接构成水 循环通路， 但这样整个合成反应放出的余热的利用率较低。 0013 进一步的， 申请人长期试验发现该系统中对固盐废物加热处理的温度和真空度对 产盐率的影响较大， 因此申请人通过不断修改技术方案， 最终确定加热处理的温度为 80 95， 干燥装置 14 抽真空的真空度为 -0.08 -0.094Mpa。所述的干燥装置 14 为耙式干燥 机。在该条件下， 固盐废物处理的产盐率和有机物回收率可相对于实现本发明目的其他参 数的技术方案提高 2 4 百分点。 0014 在具体操作时， 将环化反应釜12内的混合物置于过滤装置13内进行结晶过滤， 将 得到的湿盐 （即固盐废物） 置于耙式。
21、干燥机内， 耙式干燥机内设有搅拌机构， 干燥机腔体为 双层结构， 夹层内可通热水， 内腔组合成第二腔体， 启动真空泵 33 和第一、 二冷凝器 31、 34 对耙式干燥机进行抽真空， 当真空度达 -0.08Mpa， 打开耙式干燥机上设置的进水阀门， 从而 对耙式干燥机内的湿盐进行加热， 湿盐被加热逐渐升温， 有机物和水分不断从物料内蒸发 逸出进入第一、 二冷凝器 31、 34 和主、 副集液器 32、 35 内被冷凝收集， 经过一段时间加热处 理后， 湿盐中的有机组分和水分被蒸发完毕， 即得到工业用的干盐 （含水3%以下） ， 关闭耙式 干燥机上设置的进水阀门和真空泵 33， 取出耙式干燥机内。
22、的干盐即可作为建筑用防冻剂和 膨松剂的生产原料。将主、 副集液器 32、 35 内收集到的液体置入分离装置 36 内进行静置分 层， 然后将分离的有机相再次投入合成反应釜 11 内进行反应， 分离的水相又可作为生产用 水。 0015 目前， 按上述操作处理固盐废物得到的干盐以经安徽省产品质量监督检验所检 说 明 书 CN 102964341 A 5 4/4 页 6 测， 各项技术指标符合企业标准 防冻剂 Q/DQS002-20082 和 水泥膨松剂 Q/DQS004-2008 的指标要求。 截止2012年8月， 锦峰实业累计回收固盐废物120批次， 共回收干盐80余吨， ECH3.6 吨， 累计减少固体废物排放 85 吨， 为企业增加收益 9 万余元。 0016 总之本发明可有效实现对异氰尿酸三缩水甘油酯生产中固盐废物进行处理， 对 TGIC 生产中的固盐废物和反应产生的余热进行回收再利用， 实现清洁生产、 节能生产和绿 色生产， 提高 TGIC 生产的经济效益。 说 明 书 CN 102964341 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102964341 A 7 。