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1、(10)申请公布号 CN 103073959 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073959 A *CN103073959A* (21)申请号 201310029421.2 (22)申请日 2013.01.25 C09D 101/02(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 南京信息工程大学 地址 210044 江苏省南京市浦口区宁六路 219 号 (72)发明人 王玲 赵浩峰 陈晓玲 邱奕婷 陆阳平 郑泽昌 柯维雄 王冰 赵佳玉 胡志鸿 侯少杰 王明一 张林 (74)专利代理机构 南京汇盛专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32238 代。
2、理人 张立荣 (54) 发明名称 一种耐洗性涂层材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种耐洗性涂层材料及其制备方 法, 该涂层材料中各成分的重量百分比为 : 含钛 微晶纤维素复合粉 20-25%, 炉渣粉体 12-16%, 聚 氨酯 0.15-0.2%, 钛白粉 2-5%, 硅溶胶 0.1-0.5%, 石英粉 3-5%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙 酸酯复合溶液 ; 其中炉渣粉体中各成分的重量 百 分 比 为 : CaO36-40%, Al2O313-15%, MgO6-9%, FeO0.3-0.5%, 其余为 SiO2 ; 炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛。
3、白粉的细度 80-100m ; 含钛微晶 纤维素复合粉的粒径为 80-100nm, 石英粉的粒径 为 0.5-0.8mm。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103073959 A CN 103073959 A *CN103073959A* 1/2 页 2 1. 一种耐洗性涂层材料, 其特征在于, 该涂层材料中各成分的重量百分比为 : 含钛微晶纤维素复合粉 20-25%, 炉渣粉体 12-16%, 聚氨酯 0.15-0.2%, 钛白。
4、粉 2-5%, 硅 溶胶 0.1-0.5%, 石英粉 3-5%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液 ; 其中炉渣粉体中各成分的重量百分比为 : CaO 36-40%, Al2O3 13- 15%, MgO 6-9%, FeO 0.3-0.5% , 其余为 SiO2 ; 炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛白粉的细度 80-100m ; 含钛微 晶纤维素复合粉的粒径为 80-100nm, 石英粉的粒径为 0.5-0.8mm。 2. 根据权利要求 1 所述耐洗性涂层材料, 其特征在于, 所述含钛微晶纤维素复合粉的 具体制备过程如下 : 冰水浴下 , 将四氯化钛缓慢滴加。
5、入异丙醇中 , 向溶液中加入浓盐酸 , 搅拌均匀 , 再滴加氨水 , 形成溶液 A, 其中四氯化钛、 异丙醇、 浓盐酸与氨水的体积比为 90 : 420 : 4.8:135。 3. 将微晶纤维素与浓硫酸以 1 20 的重量比混合均匀, 在超声频率 50kHz 功率、 400W 下于 50-55超声处理 1h, 得到乳白色悬浮液 B, 待用 ; 其中微晶纤维素的粒径为 70-75nm ; 将上述液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.3-1.5 混合, 混合后在超声频率 50kHz, 功率为 400W 下于 50-55超声搅拌 1-2h ; 然后将所得混合液在 95真空旋转蒸发 , 得固体。
6、凝胶 , 然后 115-125干燥 , 碾磨成粉 , 得到含钛微晶纤维素复合粉 根据权利要求 1 所述耐洗性涂层材料, 其特征在于, 所述 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸 酯复合溶液的具体制备过程如下 : 所用各原料的重量百分比为 : 邻苯二甲酸二辛酯 4-6%、 正丁醇 1-2%、 聚乙烯醇 5-6%、 过 硫酸钾 0.15-0.19%, 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯 45-50%, 余量为水 ; 先将邻苯二甲酸二 辛酯与正丁醇混合, 搅拌使其溶解, 形成溶液甲待用 ; 将水加入一容器中, 加热至 80, 在 搅拌下加入聚乙烯醇, 升温至 95, 保温至全部溶解 ; 。
7、待溶解后, 停止加热使温度降至 68 70, 在搅拌下加入3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯, 形成溶液乙待用 ; 将溶液甲和溶液乙混 合, 加入过硫酸钾, 搅拌混合均匀, 升温到6570之间, 停留1-2小时, 得到3-甲基-2-丁 烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液。 4. 一种耐洗性涂层材料的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 1) 含钛微晶纤维素复合粉的准备 : 冰水浴下 , 将四氯化钛缓慢滴加入异丙醇中 , 向溶液中加入浓盐酸 , 搅拌均匀 , 再滴 加氨水 , 形成溶液 A, 其中四氯化钛、 异丙醇、 浓盐酸与氨水的体积比为 90 : 420 : 4.8:135 ; 将微晶纤维素与浓硫酸以。
8、 1 20 的重量比混合均匀, 在超声频率 50kHz 功率、 400W 下 于 50-55超声处理 1h, 得到乳白色悬浮液 B, 待用 ; 其中微晶纤维素的粒径为 70-75nm ; 将上述液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.3-1.5 混合, 混合后在超声频率 50kHz, 功率为 400W 下于 50-55超声搅拌 1-2h ; 然后将所得混合液在 95真空旋转蒸发 , 得固体凝胶 , 然后 115-125干燥 , 碾磨成粉 , 得到含钛微晶纤维素复合粉 ; 2) 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液的准备 : 所用各原料的重量百分比为 : 邻苯二甲酸二辛酯 4。
9、-6%、 正丁醇 1-2%、 聚乙烯醇 5-6%、 过 硫酸钾 0.15-0.19%, 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯 45-50%, 余量为水 ; 先将邻苯二甲酸二 辛酯与正丁醇混合, 搅拌使其溶解, 形成溶液甲待用 ; 将水加入一容器中, 加热至 80, 在 搅拌下加入聚乙烯醇, 升温至 95, 保温至全部溶解 ; 待溶解后, 停止加热使温度降至 68 70, 在搅拌下加入3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯, 形成溶液乙待用 ; 将溶液甲和溶液乙混 权 利 要 求 书 CN 103073959 A 2 2/2 页 3 合, 加入过硫酸钾, 搅拌混合均匀, 升温到6570之间, 停。
10、留1-2小时, 得到3-甲基-2-丁 烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液, 待用 ; 3) 耐洗性涂层材料制备 : 其中各成份的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 20-25%, 炉渣粉体 12-16%, 聚氨酯 0.15-0.2%, 钛白粉 2-5%, 硅溶胶 0.1-0.5%, 石英粉 3-5%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液, 将各成份放入容器中搅拌均匀即可 ; 所述炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛白粉有细度 80-100m ; 含钛微晶纤维素复合粉 的粒径为 80-100nm, 石英粉的粒径为 0.5-0.8mm。 5. 根据权利要求 4 所述。
11、耐洗性涂层材料的制备方法, 其特征是 : 步骤 1) 中所述浓盐酸 的质量百分浓度为 37% 。 6. 根据权利要求 4 所述耐洗性涂层材料的制备方法, 其特征是 : 步骤 1) 中所述氨水质 量百分浓度为 28%。 7. 根据权利要求 4 所述耐洗性涂层材料的制备方法, 其特征是 : 步骤 1) 中所述浓硫酸 为质量百分浓度为 50% 的浓硫酸溶液。 权 利 要 求 书 CN 103073959 A 3 1/4 页 4 一种耐洗性涂层材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料领域, 涉及一种耐洗性涂层材料及其制备方法。 背景技术 0002 201210007801.1 号申请公开了。
12、一种环保型涂料的生产方法, 该方法用石英砂尾矿 制取耐酸碱性和耐洗刷性环保型涂料, 包括如下步骤 : 、 聚醋酸乙烯酯乳液的配制 : 配制 4 5ml 质量分数为 5的过硫酸铵溶液 ; 把 15 19g 醋酸乙烯酯和 1 3ml 的过硫酸铵 溶液加至反应容器中, 搅拌, 水浴加热, 保持温度 65 75下回流 ; 当回流消失、 温度自升 至 80 83时, 用滴液漏斗在 2h 内匀速滴加 22 25g 醋酸乙烯酯和余下过硫酸铵溶液 ; 加料完毕后, 升温至 90 95, 保温 30min, 直至无回流 ; 降温冷却至 50, 调整 pH 至 5 6, 即得 ; 、 石英砂尾矿聚醋酸乙烯酯乳胶涂。
13、料的制备在反应容器中, 加入1822g去离子 水, 在搅拌下, 逐渐加入 8 12g 钛白粉、 7 9g 滑石粉和 5 12g 石英砂尾矿, 搅拌分散均 匀 ; 在搅拌下加入 30 50g 步骤制备的聚醋酸乙烯酯乳液、 以及 1 5g 聚乙烯醇, 搅拌 均匀, 得到涂料。步骤中调整 pH 的调节剂为质量分数 5的碳酸氢钠溶液。涂料呈米色 至白色稠厚流体状。耐洗刷性大于 6000 次。耐水性大于 160 小时。 0003 上述涂料存在的问题是, 耐洗刷性能较差。 发明内容 0004 本发明的目的就是针对上述技术缺陷, 提供一种耐洗性涂层材料, 该涂层材料具 有良好的隔热性, 且具有高的耐洗刷性能。
14、。 0005 本发明的另一目的是提供上述耐洗性涂层材料制备方法, 该制备方法工艺简单, 生产成本低, 适于工业化生产。 0006 本发明涂层材料不仅用于建筑, 而且可用于户外用品、 服装、 军事等在需要保温、 隔热场合大量应用。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 : 一种耐洗性涂层材料, 其特征在于, 该涂层材料中各成分的重量百分比为 : 含钛微晶纤维素复合粉 20-25%, 炉渣粉体 12-16%, 聚氨酯 0.15-0.2%, 钛白粉 2-5%, 硅 溶胶 0.1-0.5%, 石英粉 3-5%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液 ; 其中炉渣粉体中各。
15、成分的重量百分比为 : CaO 36-40%, Al2O3 13- 15%, MgO 6-9%, FeO 0.3-0.5% , 其余为 SiO2 ; 炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛白粉的细度 80-100m。 0008 含钛微晶纤维素复合粉的粒径为 80-100nm, 石英粉的粒径为 0.5-0.8mm。 0009 上述耐洗性涂层材料的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 1) 含钛微晶纤维素复合粉的准备 : 冰水浴下 , 将四氯化钛缓慢滴加入异丙醇中 , 向溶液中加入浓盐酸 , 搅拌均匀 , 再滴 加氨水 , 形成溶液 A, 其中四氯化钛、 异丙醇、 浓盐酸与氨水的体积比为 90 :。
16、 420 : 4.8:135 ; 将微晶纤维素与浓硫酸以 1 20 的重量比混合均匀, 在超声频率 50kHz 功率、 400W 下 说 明 书 CN 103073959 A 4 2/4 页 5 于 50-55超声处理 1h, 得到乳白色悬浮液 B, 待用 ; 其中微晶纤维素的粒径为 70-75nm ; 将上述液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.3-1.5 混合, 混合后在超声频率 50kHz, 功率为 400W 下于 50-55超声搅拌 1-2h ; 然后将所得混合液在 95真空旋转蒸发 , 得固体凝胶 , 然后 115-125干燥 , 碾磨成粉 , 得到含钛微晶纤维素复合粉 ; 。
17、2) 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液的准备 : 所用各原料的重量百分比为 : 邻苯二甲酸二辛酯 4-6%、 正丁醇 1-2%、 聚乙烯醇 5-6%、 过 硫酸钾 0.15-0.19%, 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯 45-50%, 余量为水 ; 先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合, 搅拌使其溶解, 形成溶液甲待用 ; 将水加入一容器中, 加热至 80, 在搅拌下加入聚乙烯醇, 升温至 95, 保温至全部溶 解 ; 待溶解后, 停止加热使温度降至 68 70, 在搅拌下加入 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸 酯, 形成溶液乙待用 ; 将溶液甲和溶液乙混合,。
18、 加入过硫酸钾, 搅拌混合均匀, 升温到 65 70之间, 停留 1-2 小时, 得到 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液, 待用 ; 3) 耐洗性涂层材料制备 : 其中各成份的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 20-25%, 炉渣粉体 12-16%, 聚氨酯 0.15-0.2%, 钛白粉 2-5%, 硅溶胶 0.1-0.5%, 石英粉 3-5%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液, 将各成份放入容器中搅拌均匀即可。 0010 炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛白粉有细度 80-100m ; 含钛微晶纤维素复合粉 的粒径为 80-10。
19、0nm, 石英粉的粒径为 0.5-0.8mm。 0011 5、 根据权利要求 4 所述耐洗性涂层材料的制备方法, 其特征是 : 步骤 1) 中所述浓 盐酸的质量百分浓度为 37% ; 所述氨水质量百分浓度为 28%/ ; 所述浓硫酸为质量百分浓度 为 50% 的浓硫酸溶液。 0012 本发明相比现有技术具有如下有益效果 : 本发明的涂层材料成份中的纳米级含钛微晶纤维素复合粉, 具有大量的微观界面, 具 有良好的隔热性 ; 而且具有较高的本体内聚强度, 显著提高了涂层材料的耐洗刷性。 0013 涂层材料中的聚氨酯、 硅溶胶和 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液结合, 通 过加强纳。
20、米涂层中粘合剂材料 (3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液) 的交联强度, 大大 提高了涂层基体的内聚强度。此外, 硅溶胶和 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液与纳 米级含钛微晶纤维素复合粉具有很好的亲和力, 也可以显著提高了涂层的强度。 0014 本发明的涂层材料成份中的炉渣粉体具有微观多孔结构, 既可提高材料的隔热能 力, 而且原料价格便宜, 降低了生产成本。 0015 本发明涂层材料其具有良好的耐洗刷性, 并且具有良好的稳定性和实用性 , 可广 泛应用于户外建筑、 织物等领域。 0016 附图说明 : 图 1 为本发明实施例 1 得到的涂层材料的组织。 00。
21、17 由图 1 可以看出, 该涂层材料均匀分布。 0018 具体实施方式 : 以下各实施例中, 原料型号 : 硅溶胶 (881) , 聚乙烯醇 (1788) 。 0019 实施例一 : 本发明耐洗性涂层材料的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 说 明 书 CN 103073959 A 5 3/4 页 6 1) 含钛微晶纤维素复合粉的准备 : 冰水浴 (0) 下 , 将 90mL 四氯化钛缓慢滴加入 420mL 异丙醇中 , 溶液 , 向溶液中加入 4.8mL 浓盐酸 (质量百分浓度为 37%) , 搅拌均匀 , 再滴加 135mL 氨水 (质量百分浓度 28%) , 形成溶液 A。 0020 。
22、将微晶纤维素与质量百分浓度为 50% 的浓硫酸溶液以 1 20 的重量比混合均匀, 在超声频率50kHz功率、 400W下于50-55超声处理1h, 得到乳白色悬浮液B, 待用 ; 其中微 晶纤维素的粒径为 70-75nm ; 将上述液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.3 混合, 混合后在超声频率 50kHz, 功率为 400W 下于 50-55超声搅拌 1.5h ; 然后将所得混合液在 95真空旋转 (转速 1000r/min) 蒸发 , 得固体凝胶 , 然后 120干燥 , 碾磨成粉 , 得到含钛微晶纤维素复合粉。 0021 2) 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶。
23、液的准备 : 所用各原料的重量百分比为 : 邻苯二甲酸二辛酯 5%、 正丁醇 5%、 聚乙烯醇 5%、 过硫酸钾 0.16%, 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯 46%, 余量为水 ; 先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合, 搅拌使其溶解, 形成溶液甲待用 ; 将水加入一容器中, 加热至 80, 在搅拌下加入聚乙烯醇, 升温至 95, 保温至全部溶 解 ; 待溶解后, 停止加热使温度降至 68 70, 在搅拌下加入 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸 酯, 形成溶液乙待用 ; 将溶液甲和溶液乙混合, 加入过硫酸钾, 搅拌混合均匀, 升温到 65 70之间, 停留 1-2 小时, 得。
24、到 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液, 待用 ; 3) 耐洗性涂层材料制备 : 其中各成份的重量百分比为 : 上述含钛微晶纤维素复合粉 20%, 炉渣粉体 12%, 聚氨酯 0.15%, 钛白粉 2%, 硅溶胶 0.1%, 石英粉 3%, 余量为上述 3- 甲 基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液。将各成份放入容器中搅拌均匀即可。 0022 其中, 炉渣粉体的粒径为 80-100m ; 钛白粉有细度 80-100m ; 含钛微晶纤维素 复合粉的粒径为 80-100nm, 石英粉的粒径为 0.5-0.8mm。 0023 实施例二 : 步骤 1) 中液体 A 与溶液 B 按。
25、质量比为 1 : 1.4 ; 步骤 3) 中涂层材料中各成分的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 25%, 炉 渣粉体16%, 聚氨酯0.2%, 钛白粉5%, 硅溶胶0.5%, 石英粉5%, 其余为3-甲基-2-丁烯-1-醇 乙酸酯复合溶液。 0024 其它制备过程同实施例一。 0025 实施例三 : 步骤 1) 中液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.5 ; 步骤 3) 中涂层材料中各成分的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 23%, 炉渣粉体 14%, 聚氨酯 0.17%, 钛白粉 4%, 硅溶胶 0.3%, 石英粉 4%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁 烯 。
26、-1- 醇乙酸酯复合溶液。 0026 其它制备过程同实施例一。 0027 实施例四 : 成份配比不在本发明设计范围内。 0028 步骤 1) 中液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1 ; 步骤 3) 中涂层材料中各成分的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 18%, 说 明 书 CN 103073959 A 6 4/4 页 7 炉渣粉体 10%, 聚氨酯 0.12%, 钛白粉 1%, 硅溶胶 0.05%, 石英粉 2%, 其余为 3- 甲基 -2- 丁 烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液。 0029 其它制备过程同实施例一。 0030 实施例五 : 成份配比不在本发明设计范围内。 00。
27、31 步骤 1) 中液体 A 与溶液 B 按质量比为 1 : 1.8 ; 步骤 3) 中涂层材料中各成分的重量百分比为 : 纳米级含钛微晶纤维素复合粉 30%, 炉 渣粉体18%, 聚氨酯0.3%, 钛白粉6%, 硅溶胶0.6%, 石英粉6%, 其余为3-甲基-2-丁烯-1-醇 乙酸酯复合溶液。 0032 其它制备过程同实施例一。 0033 测试 : 材料编号 材料成份耐洗刷性大于 / 次耐水性大于 / 小时 对比材料 201210007801.1 号申请得到的材料6000160 材料 1采用实施例一制备的材料11800170 材料 2采用实施例二制备的材料12100180 材料 3采用实施例三制备的材料12300183 材料 4采用实施例四制备的材料11500160 材料 5采用实施例五制备的材料11600165 本发明的涂层材料中 3- 甲基 -2- 丁烯 -1- 醇乙酸酯复合溶液为粘接剂, 过少起不到溶 剂作用, 过多会稀释涂料 ; 聚氨酯和硅溶胶为涂料中的粘接剂增强组分, 过少起不到粘接作 用, 过多会稀释隔热颗粒和溶剂 ; 含钛微晶纤维素复合粉、 石英粉、 钛白粉和炉渣粉体为骨 料, 过少起不到隔热和增强作用, 过多会减少粘接剂的粘接作用。 说 明 书 CN 103073959 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103073959 A 8 。