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1、(10)申请公布号 CN 102899611 A (43)申请公布日 2013.01.30 CN 102899611 A *CN102899611A* (21)申请号 201210044315.7 (22)申请日 2012.02.27 C23C 14/06(2006.01) C23C 14/35(2006.01) (71)申请人 河北农业大学 地址 071001 河北省保定市南市区灵雨寺街 289 号河北农大机电院 (72)发明人 王会强 孙维连 邢艳秋 李新领 孙铂 安广 李颖 程越 (54) 发明名称 一种在铝合金表面沉积 ZrN 薄膜工艺的研究 (57) 摘要 本发明提供一种利用中频反应。
2、磁控溅射 在铝合金表面沉积 ZrN 薄膜的方法， 其特征在 于 ： 功 率 为 5kW， 本 底 真 空 6.010-3Pa， 靶 材 为 270705mm 的 对 称 Zr 靶，工 作 气 体 Ar 气和反应气体 N2气的纯度 99.99%， 溅射气压 3.010-1Pa， 偏压 150V， 占空比 80% ； 基体采用 铝合金镜面板， 使用前超声波清洗， 清洗温度 控制在 50， 清洗 10min 用丙酮擦拭， 酒精漂 洗吹干 ； 将铝合金挂到真空炉悬架上， 靶基距 120mm， 抽真空到 6.010-3Pa 后， Ar 气辉光清 洗， 调压至 3.010-3Pa ； 主轰击， 加入 N2。
3、气， 调压 至 3.010-1Pa， 进行沉积。本发明氮气流量为 15sccm， 镀膜温度为 70， 镀膜时间为 30min， 镀 膜厚度为 70nm 时， 在铝合金表面沉积出耐腐蚀、 耐磨损、 仿金色 ZrN 薄膜。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种利用中频反应磁控溅射在铝合金表面沉积耐腐蚀、 耐磨损和颜色亮丽的 ZrN 薄 膜的方法， 其特征在于按如下的步骤进行 : （1）采用 SP-0707AS 中频反应磁控溅射镀膜机， 中频功率为 5KW。
4、， 本底真空度为 6.010-3Pa， 靶材为 270705 mm 的长方形对称 Zr 靶， 工作气体 Ar 气和反应气体 N2气 的纯度均为 99.99%， 溅射气压为 3.010-1Pa， 偏压为 150V， 占空比为 80% ； （2） 基体采用铝合金镜面板， 试样制成 4060mm， 1530mm 两种规格 ； 铝合金基体使用 前用超声波清洗， 清洗剂中加入金属清洗剂， 温度控制在 50， 清洗 10 min 后用去离子水 清洗 10 min， 再用丙酮擦拭， 最后用酒精漂洗吹干 ； （3） 将金属铝合金镜面板挂到真空炉悬架上， 靶基距控制在 120mm， 关闭真空室， 抽真空 到 6。
5、.010-3Pa ； 到达本底真空度后， 通入 Ar 气辉光清洗， 调压至 3.010-3Pa ； 主轰击， 加入 N2气， 调压至 3.010-1Pa， 进行沉积 ; （4） 氮气流量为 15sccm， 镀膜温度为 70 ， 镀膜时间为 30 min， 镀膜厚度为 70 nm 时， 在铝合金表面沉积出耐腐蚀、 耐磨损、 仿金色的 ZrN 薄膜。 权 利 要 求 书 CN 102899611 A 2 1/3 页 3 一种在铝合金表面沉积 ZrN 薄膜工艺的研究 技术领域 0001 本发明涉及一种在铝合金表面中频反应磁控溅射沉积 ZrN 薄膜的工艺， 属于物理 气相沉积磁控溅射制备薄膜的方法， 。
6、属于金属表面处理技术领域。 背景技术 0002 众所周知， 铝合金具有比强度高， 良好的导热和导电性、 反光性强、 塑性好、 成型性 好、 无低温脆性等优点， 是一种具有优良综合性能的有色金属材料， 被广泛应用于现代汽车 工业、 航天工业、 电子通讯业、 计算机业等领域。 但是， 铝的化学性质活泼， 标准电极电位低， 在干燥空气中铝的表面立即形成厚约 1 3nm 的致密氧化膜， 抗腐蚀性能差， 硬度低， 耐磨 性差。为了克服铝合金表面性能方面的缺点， 扩大应用范围， 延长使用寿命， 表面处理技术 是非常重要的一环， 用以解决或提高防护性、 装饰性和功能性三大方面的问题。 0003 目前， 铝合。
7、金表面处理技术普遍采用电镀、 化学镀、 阳极氧化、 粉末涂装和激光处 理等方法。电镀镀层结晶细致， 平滑光亮， 内应力较小， 与陶瓷金属化层结合力强， 但电镀 费时费力， 而且电镀液中含有氰种剧毒物质， 具有较强的污染， 我国已经明令禁止采用电镀 法。化学镀操作复杂， 也具有一定的污染， 而且表面镀层颜色单一。阳极氧化法镀层耐蚀性 好， 但力学性能差， 膜层薄且与基体结合力小。 粉末涂装工艺繁琐， 具有一定污染性， 表面膜 层硬度低。激光处理对材料进行改性处理而提高、 改善材料本身性能， 主要包括激光硬化、 激光合金化和激光熔覆， 但是激光处理只是改变了基材表面的组织， 因此性能改普的幅度 相。
8、对有限， 特别是对基材表面有特殊性能要求时， 激光处理就显得无能为力了。 随着我国现代工业的高速发展， 人们对铝及铝合金要求越来越高。因此加强铝及铝合 金的表面改性研究， 积极寻找新的表面处理工艺研究方法， 降低成本， 减少污染， 提高其应 用性能具有广泛的研究价值及应用前景。而 ZrN 属于过渡金属化合物， 具有良好的耐高温、 耐腐蚀、 耐磨性能及人们喜爱的金黄色， 通过控制中频反应磁控溅射技术工艺参数沉积在 铝合金表面， 满足人们对铝合金表面的性能和色彩的需求。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种通过中频反应磁控溅射在铝合金表面沉积 ZrN 薄膜 的工艺， 满足铝合金表面耐高温、。
9、 耐腐蚀、 耐磨损和色彩的需求。本发明采用 SP-0707AS 中频反应磁控溅射镀膜机， 中频功率为 5KW， 本底真空度为 6.010-3Pa， 真空室尺寸为 700700mm， 靶材为270705 mm的长方形对称Zr靶， 工作气体Ar气和反应气体N2气 的纯度均为 99.99%， 基体为铝合金镜面板， 溅射气压为 3.010-1Pa， 偏压为 150V， 占空比为 80%。通过控制控制 N2气流量、 溅射时间、 溅射温度和膜层厚度可以得到满足需求的 ZrN 薄 膜。 0005 当 N2气流量控制在 15sccm 时， 采用 YWX/Q-250 型盐雾腐蚀试验机进行薄膜耐蚀 性试验， 此时。
10、耐蚀性能最好 ； 当镀膜时间在 30min， 镀膜温度在 70-90时， ZrN 薄膜在铝合 金表面附着力最高 ； 当镀膜厚度达到在 20-120nm 时， 按照国际上通用的测量颜色的标准 说 明 书 CN 102899611 A 3 2/3 页 4 CIE1976(L*、 a*、 b*) 来标定颜色， 此时薄膜颜色由浅黄、 浅黄、 黄、 金黄到暗黄， 当镀膜厚度 为 70 nm 时， L* 值为 83， a* 值为 1， b* 值为 30， 薄膜具有仿金色。 0006 与铝合金其他表面处理技术相比， 本发明通过中频反应磁控溅射工艺在铝合金表 面沉积耐腐蚀、 耐磨损和颜色亮丽的 ZrN 薄膜。。
11、通过控制 N2气流量、 溅射时间、 溅射温度和 膜层厚度工艺参数， 可以得性能优良和多种颜色的 ZrN 薄膜。而且处理后的铝合金具有良好的耐蚀性、 耐磨性和装饰性， 可有多种用途。 0007 本发明为解决其技术问题， 提供如下技术方案 ： 实施例 1 （1）采用 SP-0707AS 中频反应磁控溅射镀膜机， 中频功率为 5KW， 本底真空度为 6.010-3Pa， 真空室尺寸为 700700mm， 靶材为 270705 mm 的长方形对称 Zr 靶， 工 作气体Ar气和反应气体N2气的纯度均为99.99%， 溅射气压为3.010-1Pa， 偏压为150V， 占 空比为 80%。 0008 （2。
12、） 基体采用铝合金镜面板， 试样制成 4060mm， 1530mm 两种规格， 便于耐蚀 性分析、 附着力分析和颜色测量， 铝合金基体使用前用超声波清洗， 清洗剂中加入金属清洗 剂， 温度控制在50， 清洗10 min后用去离子水清洗10 min， 再用丙酮擦拭， 最后用酒精漂 洗吹干， 不得用手直接接触试样， 防止污染试件表面， 在镀膜过程中产生 “打火” 或者 “靶中 毒” ； （3） 将金属铝合金镜面板挂到真空炉悬架上， 靶基距控制在 120mm， 关闭真空室， 抽真空 到 6.010-3Pa ； 到达本底真空度后， 通入 Ar 气辉光清洗， 清除试件表面的吸附气体和杂质 原子， 调压至。
13、3.010-3Pa ； 主轰击， 溅射靶在一定的功率下,被氩离子溅射出来的大量的锆 离子 , 在电场的作用下 , 会加速向试样运动 , 沉积在工件表面， 称为 “打底” ； 加入 N2气， 调 压至3.010-1Pa， 氮离子与锆离子生成金属化合物ZrN， 在电场的作用下,会加速向试样运 动 , 沉积在铝合金工件表面 ； （4） 在本底温度为 70， 镀膜时间为 30min， 调整 N2气流量在 5 25 sccm， 采用 YWX/ Q-250 型盐雾腐蚀试验机进行薄膜耐蚀性试验， 当 N2气流量控制在 15sccm 时耐蚀性能最 好。 0009 实施例 2 （1）采用 SP-0707AS 中。
14、频反应磁控溅射镀膜机， 中频功率为 5KW， 本底真空度为 6.010-3Pa， 真空室尺寸为 700700mm， 靶材为 270705 mm 的长方形对称 Zr 靶， 工 作气体Ar气和反应气体N2气的纯度均为99.99%， 溅射气压为3.010-1Pa， 偏压为150V， 占 空比为 80%。 0010 （2） 基体采用铝合金镜面板， 试样制成 4060mm， 1530mm 两种规格， 便于耐蚀 性分析、 附着力分析和颜色测量， 铝合金基体使用前用超声波清洗， 清洗剂中加入金属清洗 剂， 温度控制在50， 清洗10 min后用去离子水清洗10 min， 再用丙酮擦拭， 最后用酒精漂 洗吹干。
15、， 不得用手直接接触试样， 防止污染试件表面， 在镀膜过程中产生 “打火” 或者 “靶中 毒” 。 0011 （3） 将金属铝合金镜面板挂到真空炉悬架上， 靶基距控制在 120mm， 关闭真空室， 抽 真空到 6.010-3Pa ； 到达本底真空度后， 通入 Ar 气辉光清洗， 清除试件表面的吸附气体和 杂质原子， 调压至3.010-3Pa ； 主轰击， 溅射靶在一定的功率下,被氩离子溅射出来的大量 说 明 书 CN 102899611 A 4 3/3 页 5 的锆离子 , 在电场的作用下 , 会加速向试样运动 , 沉积在工件表面， 称为 “打底” ； 加入 N2 气， 调压至 3.010-1。
16、Pa， 氮离子与锆离子生成金属化合物 ZrN， 在电场的作用下 , 会加速向 试样运动 , 沉积在铝合金工件表面 ； （4） 在氮气流量为 15sccm， 分别进行固定溅射温度 70 ， 调整镀膜时间 ： 1 30 min， 间隔 2 min， 30 60 min， 间隔 10 min ； 固定镀膜时间 30 min， 调整镀膜温度 ： 30 120 ， 间隔 10 进行实验。采用划格法测试试样的附着力大小， 当时间达到 30min， 温度达到 70 90时附着力最大。 0012 实施例 3 （1）采用 SP-0707AS 中频反应磁控溅射镀膜机， 中频功率为 5KW， 本底真空度为 6.01。
17、0-3Pa， 真空室尺寸为 700700mm， 靶材为 270705 mm 的长方形对称 Zr 靶， 工 作气体Ar气和反应气体N2气的纯度均为99.99%， 溅射气压为3.010-1Pa， 偏压为150V， 占 空比为 80%。 0013 （2） 基体采用铝合金镜面板， 试样制成 4060mm， 1530mm 两种规格， 便于耐蚀 性分析、 附着力分析和颜色测量， 铝合金基体使用前用超声波清洗， 清洗剂中加入金属清洗 剂， 温度控制在50， 清洗10 min后用去离子水清洗10 min， 再用丙酮擦拭， 最后用酒精漂 洗吹干， 不得用手直接接触试样， 防止污染试件表面， 在镀膜过程中产生 “。
18、打火” 或者 “靶中 毒” 。 0014 （3） 将金属铝合金镜面板挂到真空炉悬架上， 靶基距控制在 120mm， 关闭真空室， 抽 真空到 6.010-3Pa ； 到达本底真空度后， 通入 Ar 气辉光清洗， 清除试件表面的吸附气体和 杂质原子， 调压至3.010-3Pa ； 主轰击， 溅射靶在一定的功率下,被氩离子溅射出来的大量 的锆离子 , 在电场的作用下 , 会加速向试样运动 , 沉积在工件表面， 称为 “打底” ； 加入 N2 气， 调压至 3.010-1Pa， 氮离子与锆离子生成金属化合物 ZrN， 在电场的作用下 , 会加速向 试样运动 , 沉积在铝合金工件表面 ； （4）在氮气流量为 15sccm， 镀膜温度为 70 ， 镀膜时间为 1 30 min， 采用光电 轮廓仪测量了膜层厚度， ZrN 薄膜厚度在 20-120nm， 按照国际上通用的测量颜色的标准 CIE1976(L*、 a*、 b*) 来标定颜色， 此时薄膜颜色由浅黄、 浅黄、 黄、 金黄到暗黄， 当镀膜厚度 为 70 nm 时， L* 值为 83， a* 值为 1， b* 值为 30， ZrN 薄膜具有仿金色。 说 明 书 CN 102899611 A 5 。