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1、10申请公布号CN104049459A43申请公布日20140917CN104049459A21申请号201410252100322申请日20140609G03F7/004200601C08F118/08200601C08F8/0020060171申请人山东科技大学地址266590山东省青岛市经济技术开发区前湾港路579号72发明人李廷希苏海波高博王清郑砚萍姜琳陈凯李坤74专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人邵朋程54发明名称一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法57摘要本发明公开了一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其包括以下步骤先将聚乙烯醇配制成水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液置。
2、于聚四氟乙烯反应釜中，在210320下反应38H，反应完成后取出用渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点；再将聚乙烯醇和聚乙烯醇点共混均匀，得到共混液，取少量共混液滴涂在玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜；最后将聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂与二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于蒸馏水中，调节溶液PH值至46，在7090下反应46H，制得紫外纳米压印用压印胶。本发明制备的压印胶性能优异，实现了提高固化速度、改进表面性质和使固化光刻胶可降解与荧光纳米复合材料的最佳组合。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书。
3、1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104049459ACN104049459A1/1页21一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤1聚乙烯醇点的制备将聚乙烯醇配制成聚乙烯醇水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，在200300下反应38H，反应完成后取出用渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点；2聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜的制备将聚乙烯醇和聚乙烯醇点共混均匀，得到共混液，取少量共混液滴涂在玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜；3紫外纳米压印用压印胶的制备将聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂与二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于蒸馏水中得。
4、到混合溶液，调节溶液PH值至46，在7090下反应46H，制得紫外纳米压印用压印胶。2根据权利要求1所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述聚乙烯醇采用如下方法制备先以醋酸乙烯为单体，以甲醇为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯；然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。3根据权利要求1所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述聚乙烯醇的DP175050，醇解度99。4根据权利要求1所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为00110MOL/L。5根据权利要求1。
5、所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述渗析袋的截留分子量为3500。6根据权利要求1所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述聚乙烯醇和聚乙烯醇点的浓度均为05MOL/L，聚乙烯醇和聚乙烯醇点按照等体积混合。7根据权利要求1所述的一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂、二羟甲基二羟乙基乙烯脲与蒸馏水的用量如下聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜46G，苯甲醇1015ML，硼砂0406G，二羟甲基二羟乙基乙烯脲78G，蒸馏水100ML。8根据权利要求6所述的一种紫外纳米压印用压印胶的。
6、制备方法，其特征在于各原料用量如下聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜5G，苯甲醇10ML，硼砂05G，二羟甲基二羟乙基乙烯脲742G，蒸馏水100ML，并控制溶液PH为5。权利要求书CN104049459A1/4页3一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法技术领域0001本发明涉及一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，属于纳米压印用复合材料制备领域。背景技术0002随着纳米压印复合材料的发展，紫外纳米压印技术逐渐成为主流方式。紫外压印工艺使用透明的纳米模板和光聚化合物，其工艺流程如图1所示，首先将一种有机的聚合物溶液转移层喷涂在基底上，在转移层上再旋涂或滴加一层极薄的低粘度单体溶液刻蚀层，在一定温度压力条。
7、件下压印，待单体完全充满模板空隙后，紫外光透过模板背面照射使单体聚合，固化成型后撤模，干法刻蚀除去剩余的刻蚀层和转移层将图案转移至基底。0003为了得到高保真度的图案，压印胶刻蚀层在压印时应具有较好的流动变形能力，使其在压力作用下能够完全的填充满模板空隙；在撤膜时，为了使己压印好的图案能够完整无损的保留下来，此时的压印胶应具有很高的机械稳定性；当压印胶作为掩膜使用时为了保证图案能顺利从压印胶上通过干法刻蚀转移到基底，此时的压印胶还应具有较高的抗干法刻蚀能力。0004然而目前己商业化的聚合物胶压印胶并不能很好满足这看似矛盾的要求，而且虽然在具体的应用中使用了低表面能的抗粘剂修饰模板以改善模板的抗。
8、粘连能力，但仍然存在问题，即在多次压印之后可脱模性劣化，当形成高深宽比图案时，模板与胶之间的接触面积特别大，常出现与模板粘连的现象，造成了图案出现缺陷，影响了纳米压印技术的更进一步应用，因此开发具有更好压印性能的聚合物胶以提高压印质量己成为纳米压印胶技术的发展方向。发明内容0005基于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法。0006本发明所采用的技术解决方案是0007一种紫外纳米压印用压印胶的制备方法，包括以下步骤00081聚乙烯醇点的制备将聚乙烯醇配制成聚乙烯醇水溶液，然后将聚乙烯醇水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，在200300下反应38H，反应完成后取出用渗析袋。
9、渗析，得到聚乙烯醇点；00092聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜的制备将聚乙烯醇和聚乙烯醇点共混均匀，得到共混液，取少量共混液滴涂在玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜；00103紫外纳米压印用压印胶的制备将聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂与二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于蒸馏水中得到混合溶液，调节溶液PH值至说明书CN104049459A2/4页446，在7090下反应46H，制得紫外纳米压印用压印胶。0011优选的，步骤1中，所述聚乙烯醇采用如下方法制备先以醋酸乙烯为单体，以甲醇为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯；然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢。
10、氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。0012优选的，步骤1中所述聚乙烯醇的DP175050，醇解度99。0013优选的，步骤1中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为00110MOL/L。0014优选的，步骤1中所述渗析袋的截留分子量为3500。0015优选的，步骤2中所述聚乙烯醇和聚乙烯醇点的浓度均为05MOL/L，聚乙烯醇和聚乙烯醇点按照等体积混合。0016优选的，步骤3中，所述聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、苯甲醇、硼砂、二羟甲基二羟乙基乙烯脲与蒸馏水的用量如下聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜46G，苯甲醇1015ML，硼砂0406G，二羟甲基二羟乙基乙烯脲78G，蒸馏水100ML。0017上述各。
11、原料用量更加优选如下配比聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜5G，苯甲醇10ML，硼砂05G，二羟甲基二羟乙基乙烯脲742G，蒸馏水100ML，并控制溶液PH为5。0018本发明的有益技术效果是00191本发明先制备了聚乙烯醇点，然后原位制备了聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜，并将该纳米复合膜作为配方原料用于压印胶的制备，所制得的压印胶不仅保持了聚乙烯醇点的荧光特性，还保持了聚乙烯醇易加工的特性，性能优良，大大拓宽了纳米压印复合材料的应用范围和领域，满足了纳米压印技术在多种环境下的性能需求。00202本发明制备的压印胶实现了提高固化速度、改进表面性质和使固化光刻胶可降解与荧光纳米复合材料的最佳组合，具。
12、体优点阐述如下L粘度低；2光固化速率快；3具有优异的脱模性能，并与基片粘附性好；4具有好的机械性能以及交联后的聚合物具有非常小的收缩性，以保证图形精度；5具有好的抗干法刻蚀能力，可作为掩膜用压印胶。00213本发明制备工艺简单，易于实现工业化。附图说明0022图1为现有技术中紫外纳米压印的工艺流程图；0023图2示出不同PH值对成胶体系粘度的影响对比情况。具体实施方式0024实施例10025以醋酸乙烯为单体，以甲醇为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯。其反应式为00260027然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。其反应式为0028说明书CN10404。
13、9459A3/4页50029H2CCHOCOCH3NNNAOHH2CCHOHNNCH3COONA0030所制得聚乙烯醇的DP175050，醇解度99。0031将聚乙烯醇配制成浓度为05MOL/L的聚乙烯醇水溶液，取20ML聚乙烯醇水溶液转移到60ML的聚四氟乙烯反应釜中，在300下反应5H，反应完成后取出用截留分子量为3500的渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点。0032将浓度为05MOL/L的聚乙烯醇和浓度为05MOL/L的聚乙烯醇点按照等体积比例共混均匀，得到共混液，取15ML共混液滴涂在2CM2CM的玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜。0033将50G聚乙烯醇/聚乙烯。
14、醇点纳米复合膜、10ML苯甲醇、05G硼砂与742G二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于100ML蒸馏水中得到混合溶液，调节溶液PH值至5，然后在80下反应5H，制得紫外纳米压印用压印胶。0034实施例20035以醋酸乙烯为单体，以甲醇为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯。其反应式为00360037然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。其反应式为00380039H2CCHOCOCH3NNNAOHH2CCHOHNNCH3COONA0040所制得聚乙烯醇的DP175050，醇解度99。0041将聚乙烯醇配制成浓度为001MOL/L的聚乙烯醇水溶液，取20ML聚乙。
15、烯醇水溶液转移到60ML的聚四氟乙烯反应釜中，在200下反应8H，反应完成后取出用截留分子量为3500的渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点。0042将浓度为05MOL/L的聚乙烯醇和浓度为05MOL/L的聚乙烯醇点按照等体积比例共混均匀，得到共混液，取15ML共混液滴涂在2CM2CM的玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜。0043将40G聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、15ML苯甲醇、06G硼砂与8G二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于100ML蒸馏水中得到混合溶液，调节溶液PH值至4，然后在90下反应4H，制得紫外纳米压印用压印胶。0044实施例30045以醋酸乙烯为单体，以甲醇。
16、为溶剂，采用溶剂聚合法制备聚醋酸乙烯。其反应式为0046说明书CN104049459A4/4页60047然后将聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠或仅在氢氧化钠作用下进行醇解反应，制得聚乙烯醇。其反应式为00480049H2CCHOCOCH3NNNAOHH2CCHOHNNCH3COONA0050所制得聚乙烯醇的DP175050，醇解度99。0051将聚乙烯醇配制成浓度为10MOL/L的聚乙烯醇水溶液，取20ML聚乙烯醇水溶液转移到60ML的聚四氟乙烯反应釜中，在250下反应3H，反应完成后取出用截留分子量为3500的渗析袋渗析，得到聚乙烯醇点。0052将浓度为05MOL/L的聚乙烯醇和浓度为05MOL/。
17、L的聚乙烯醇点按照等体积比例共混均匀，得到共混液，取15ML共混液滴涂在2CM2CM的玻璃片上，在室温下自然干燥，得到聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜。0053将60G聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜、12ML苯甲醇、04G硼砂与7G二羟甲基二羟乙基乙烯脲一并置于100ML蒸馏水中得到混合溶液，调节溶液PH值至6，然后在70下反应6H，制得紫外纳米压印用压印胶。0054上述实施例中，在反应制备压印胶的过程中，PH值对成胶体系黏度有较大影响，具体如图2所示。从图2中可以看出，聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜与二羟甲基二羟乙基乙烯脲体系在弱酸性条件下能发生交联反应，使得成胶体系黏度增大而形成凝胶，但在中。
18、性和偏碱性以及在强酸条件下，体系黏度几乎不变，说明交联反应未发生。主要原因是聚乙烯醇分子侧链中的羟基与二羟甲基二羟乙基乙烯脲分子中的羟甲基的反应为亲核加成反应，前提是羟甲基须先质子化，使得碳原子的正电性增加，更容易受氨基的进攻，然而，在中性和偏碱性条件下质子化不能进行，只有弱酸性条件下羟甲基才能质子化。0055综上所述，本发明以醋酸乙烯为原料制备聚合物点聚乙烯醇点，然后原位制备了聚乙烯醇/聚乙烯醇点纳米复合膜材料，并将该荧光纳米复合膜材料用于紫外纳米压印胶材料的制备。聚乙烯醇点具有良好的荧光性质和光收集能力，不仅包含使其具有荧光的碳化中心，还具有外围的聚合物链结构。通过本发明制备的纳米压印用压印胶性能优良，实现了提高固化速度、改进表面性质和使固化光刻胶可降解与荧光纳米复合材料的最佳组合。说明书CN104049459A1/1页7图1图2说明书附图CN104049459A。