一种对工件进行渗硼的表面处理方法.pdf

一种对工件进行渗硼的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，具体涉及一种对工件进行渗硼的表面处理方法。
背景技术
渗硼使钢材表面具有很高的硬度和耐磨性，抗腐蚀性、抗氧化性和红硬性也较之前的工艺有了明显增强，与常用的渗氮、渗碳相比能够满足更高服役条件的要求。
渗硼层主要由Fe₂B、FeB两相构成，可分为Fe₂B单相渗硼层、FeB-Fe2B双相渗硼层。单相渗硼层较双相渗硼层硬度低，耐磨性稍差；双相渗硼层硬度较高，耐磨性较好，但FeB相较脆，同时Fe₂B、FeB的物理性质差异较大使得结合处易产生裂纹。现有的渗硼的方法工序复杂，对环境要求较高，增加了这些方法在工业生产中应用的难度。
发明内容
本发明提供的对工件进行渗硼的表面处理方法具有能在一般大气环境中实现以及单双相渗层可控的优点。
本发明采用如下的技术方案：
一种对工件进行渗硼的表面处理方法，包括：
（1）渗硼粉末的制备：按照质量分数，将5-7%的B₄C粉末、3-5%的KBF₄粉末、5-8%的碳粉、70-85%的SiC粉末混合为渗硼粉末；
（2）渗硼膏体的制备：将质量分数2%的羧甲基纤维素钠水溶液与渗硼粉末按照质量比1:5混合制成渗硼膏体；
（3）渗硼膏体的涂覆：将渗硼膏体涂覆至待处理工件的表面，在第一温度下干燥第一预设时间；
（4）保护膏体的制备：按照质量分数，将90%的Na₂SiO₃·9H2O和10%硼酸混合并加热为保护膏预混液；按照质量比，将石英粉与粘土以1:6混合为保护膏预混粉末；将保护膏预混液与保护膏预混粉末以质量比1:2混合并搅拌为保护膏体；
（5）保护膏体的涂覆：将保护膏体涂覆至待处理工件外的渗碳膏体的外表面使保护膏体对渗碳膏体完全覆盖；
（6）渗硼处理：将涂覆好保护膏体和渗碳膏体的待处理工件至于加热装置中，在第二温度下干燥第二预设时间，在第三温度下保温第三预设时间；
其中，第一温度和第二温度均小于第三温度，第一预设时间小于第二预设时间，第二预设时间小于第三预设时间。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第一温度小于等于250℃，第一预设时间大于等于5分钟小于等于10分钟。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第二温度小于等于350℃，第一预设时间大于等于15分钟小于等于30分钟。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第三温度取值范围850-950℃，第三预设时间取值范围为3-6小时。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，至少步骤（6）渗硼处理在0.5~1.5×105Pa气压环境下完成。
另一种对工件进行渗硼的表面处理方法，包括：
（1）渗硼粉末的制备：按照质量分数，将9-20%的B₄C粉末、5-20%的KBF₄粉末、5-10%的碳粉、50-70%的SiC粉末混合为渗硼粉末；
（2）渗硼膏体的制备：将质量分数2%的羧甲基纤维素钠水溶液与渗硼粉末按照质量比1:5混合制成渗硼膏体；
（3）渗硼膏体的涂覆：将渗硼膏体涂覆至待处理工件的表面，在第一温度下干燥第一预设时间；
（4）保护膏体的制备：按照质量分数，将90%的Na₂SiO₃·9H2O和10%硼酸混合并加热为保护膏预混液；按照质量比，将石英粉与粘土以1:6混合为保护膏预混粉末；将保护膏预混液与保护膏预混粉末以质量比1:2混合并搅拌为保护膏体；
（5）保护膏体的涂覆：将保护膏体涂覆至待处理工件外的渗碳膏体的外表面使保护膏体对渗碳膏体完全覆盖；
（6）渗硼处理：将涂覆好保护膏体和渗碳膏体的待处理工件至于加热装置中，在第二温度下干燥第二预设时间，在第三温度下保温第三预设时间；
其中，第一温度和第二温度均小于第三温度，第一预设时间小于第二预设时间，第二预设时间小于第三预设时间。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第一温度小于等于250℃，第一预设时间大于等于10分钟小于等于20分钟。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第一温度小于等于250℃，第一预设时间大于等于5分钟小于等于10分钟。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，第二温度小于等于350℃，第一预设时间大于等于15分钟小于等于30分钟。
前述的对工件进行渗硼的表面处理方法中，至少步骤（6）渗硼处理在0.5~1.5×105Pa气压环境下完成。
本发明的有益之处在于：
1）在对中碳钢材料的工件渗硼时，具有分别得到Fe₂B单相渗硼层、FeB-Fe2B双相渗硼层的可控性。
2）与粉末渗硼法相比操作简单，可实现局部渗硼，渗硼效率高，渗硼层厚；
3）在标准大气压下即可进行渗硼反应，无需保护气体、装箱密封等，保护层流动性、密封性好，硼耗少成本低，清洗容易。
附图说明
图1是本发明实施例1所得到的Fe₂B单相渗硼层显微组织图片。
图2是本发明实施例2所得到的Fe₂B单相渗硼层显微组织图片。
图3是本发明实施例3所得到的FeB-Fe₂B双相渗硼层显微组织图片。
图4是本发明实施例4所得到的Fe₂B单相渗硼层显微组织图片。
图5是本发明实施例5所得到的FeB-Fe₂B双相渗硼层显微组织图片。
图6是本发明实施例6所得到的FeB-Fe₂B双相渗硼层显微组织图片。
具体实施方式
本发明的对工件进行渗硼的表面处理方法主要包括如下步骤：渗硼粉末的制备、渗硼膏体的制备、渗硼膏体的涂覆、保护膏体的制备、保护膏体的涂覆、渗硼处理。
其中，渗硼粉末的制备根据所需要的渗硼层的需要可以采用如下两种不同的方案。
如果需要Fe₂B单相渗硼层，则按照质量分数，将5-7%的B₄C粉末、3-5%的KBF₄粉末、5-8%的碳粉、70-85%的SiC粉末混合为渗硼粉末。
如果需要FeB-Fe2B双相渗硼层，则按照质量分数，将9-20%的B₄C粉末、5-20%的KBF₄粉末、5-10%的碳粉、50-70%的SiC粉末混合为渗硼粉末。
本发明适用的由中碳钢制成的工件，更具体的而言，其适于牌号为40Cr（成分见表1）的钢材制成的工件。
表1 40Cr钢的化学成分（质量%）

CSiMnCrNiMoCuPS0.430.200.630.930.050.010.050.01120.011
在对工件进行渗硼处理时，为了获得良好的渗硼效果，需要去除工件表面的锈迹和油污，采用砂纸打磨，并用酒精清洗、烘干后待用。
在实际处理时，可以分析工件的工作环境，如承受的载荷较大，则需要避免脆性，选用Fe₂B单相渗硼层；如需极高的耐磨性，则需要具有较高的硬度，选用FeB-Fe2B双相渗硼层。按照具体比例称量所需的渗硼粉末，调制成膏状，涂覆在待渗硼工件表面，厚度为5-10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉内在150-250℃下干燥5-10分钟。完成渗硼粉末的制备、渗硼膏体的制备、渗硼膏体的涂覆的步骤。其中，碳粉可以采用活性炭粉。
接下来，进行保护膏体的制备和保护膏体的涂覆：称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O和10%硼酸混合后，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。将上述液体与混合粉末按照质量比1:2的比例混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，调制成膏状保护层将渗硼膏剂与工件整体包裹。
再然后进行渗硼处理：将涂覆好的工件置于SX2-4-10型箱式电阻炉中，在250-350℃下干燥15-30分钟。再将SX2-4-10型箱式电阻炉升温至850-950℃，保温3-6小时后，取出空冷。
然后，将保护层敲碎，取出工件，用棉纱清洗表面。
以下列举具体实施例进行具体说明：
实施例1：对40Cr进行渗硼，获得Fe₂B单相渗硼层。含硼化合物选取B₄C，氟化物选取KBF₄，分散剂选取活性炭，填充剂为SiC。具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为5%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、85%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用4%硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按质量分数为5%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、85%SiC配比制作的膏剂可获得Fe₂B单相渗硼层，其显微组织如图1所示，未产生明显双相区域，渗硼层组织致密，未出现明显缺陷，渗硼层厚度为64.5μm，硬度峰值为1510HV。
实施例2：对40Cr进行渗硼，为获得Fe₂B单相渗硼层，具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为7%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、83%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按 7%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、83%SiC配比制作的膏剂也可获得Fe₂B单相渗硼层，其显微组织如图2所示，未产生明显双相区域，渗硼层组织致密，未出现明显缺陷，渗硼层厚度为85.5μm，硬度峰值为1620HV。较实施例1中的渗硼层厚度增加，硬度峰值增加。
实施例3：对40Cr进行渗硼，为验证超过7%的供硼剂时，是否获得Fe₂B单相渗硼层，具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为9%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、81%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土（主要成分：SiO₂为43-55%，Fe₂O₃为1-3.5%，Al₂O₃为20-25%，TiO₂为0.8-1.2%及微量的K₂O、Na₂O、CaO等）以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按 9%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、81%SiC配比制作的膏剂获得FeB-Fe₂B双相渗硼层，其显微组织如图3所示，进表面处产生明显较暗齿峰，为FeB相区域，分布零散，渗硼层组织致密，未出现明显缺陷，渗硼层厚度为106μm，硬度峰值为1790HV。可见当B₄C含量增加到9%时会产生明显的FeB相。为了获得Fe₂B单相渗硼层，避免生成FeB的趋势，应采用5%-7%的B₄C为宜。
实施例4：对40Cr进行渗硼，为验证低于5%时获得Fe₂B单相渗硼层是否具有使用价值，具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为3%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、87%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按 3%B₄C、5%KBF₄、5%活性炭、87%SiC配比制作的膏剂可获得Fe₂B单相渗硼层，其显微组织如图4所示，渗硼层厚度不到30μm，较薄且不平整，局部位置有渗层空缺，在使用过程中易磨损到基体使得渗层整体剥落，不符合单相渗硼层的使用标准，硬度峰值为1120HV。
以中碳钢40Cr为基体，为获得Fe₂B单相渗硼层膏剂成分：5-7%的B₄C，3-5%的KBF₄，5-8%分散剂活性炭，70-85%填充剂SiC。
按照本专利提供的膏剂渗硼方法渗硼具有以下特点：1、渗硼层组织致密：可大大提高中碳钢的耐磨性。2、渗硼层组成相可控：可获得Fe₂B单相渗硼层，避免了双相渗硼层的产生。3、渗硼速度快：40Cr在880℃保温4h即可得到100μm以上的渗硼层，较粉末法速度快。4、易清洗：反应后渗剂为颗粒状，不粘结，便于工件的清理。
实施例5：对40Cr进行渗硼，为验证供硼剂为20%时是否获得FeB-Fe₂B双相渗硼层，具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为20%B₄C、20%KBF₄、10%活性炭、50%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按 20%B₄C、20%KBF₄、10%活性炭、55%SiC配比制作的膏剂可获得双相渗硼层，其显微组织如图5所示，供硼剂的最高硬度为1907HV，渗硼层厚度为134.1μm，渗层组织良好，双相区域明显。
实施例6：对40Cr进行渗硼，为验证高于25%时获得FeB-Fe₂B双相渗硼层厚度是否有提升的空间，具体实施步骤如下：
步骤1、对40Cr基体表面进行渗前处理，具体包括：基体表面去油去锈，用砂纸打磨光滑，用酒精清洗后烘干待用；
步骤2、为获得单相渗硼层，按照质量分数为25%B₄C、20%KBF₄、10%活性炭、45%SiC的配比称取适量粉末，混合后研磨均匀，粒度均大于200目。配置质量分数为2%的羧甲基纤维素钠水溶液，与渗剂粉末以质量比1:5混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟成膏状，涂覆膏剂厚度为10mm，置于SX2-4-10型箱式电阻炉加热装置中升至250℃干燥10分钟；
步骤3、称取质量分数为90%Na₂SiO₃·9H₂O、10%硼酸混合，置于HHS1型电热恒温水浴锅内加热至80℃保温5分钟融化成液体。将纯度为95%的石英粉与粘土以质量比1:6混合。
步骤4、将上述液体与混合粉末按照质量比1:2混合，使用搅拌机（200转/分）搅拌2分钟调制成膏状保护层，将渗硼膏剂与工件整体包裹，高度10mm。置于箱式电阻炉中在250℃下干燥20分钟；
步骤5、将箱式电阻炉升温至880℃，保温4h后，取出空冷。
步骤6、将保护层敲碎，取出基体，用棉纱清洗表面。
使用硝酸酒精溶液腐蚀后，检测渗硼层厚度、组成等情况。经试验验证，按 25%B₄C、20%KBF₄、10%活性炭、45%SiC配比制作的膏剂可获得双相渗硼层，其显微组织如图6所示，最高硬度为2331HV，渗硼层厚度为140.1μm，渗层组织良好，双相区域明显。
对比实施例5、6可以发现，实施例6渗硼层厚度较实施例5增加不明显，成本提高较多，因此不利于生产应用。故为获得FeB-Fe₂B双相渗硼层，称取质量分数配比为9-20%供硼源B₄C、5-20%活性剂KBF₄、5-10%分散剂活性炭、50-70%填充剂SiC（200目）为最优选方案。
以中碳钢40Cr为基体，为获得Fe₂B单相渗硼层膏剂成分质量分数配比为5-7%的B₄C，3-5%的KBF₄，5-8%分散剂活性炭，70-85%填充剂SiC；为获得FeB-Fe₂B双相渗硼层，称取质量分数配比为9-20%供硼源B₄C、5-20%活性剂KBF₄、5-10%分散剂活性炭、50-70%填充剂SiC（200目）。
按照本专利提供的膏剂渗硼方法渗硼具有以下特点：1、渗硼层组织致密：可大大提高中碳钢的耐磨性。2、渗硼层组成相可控，根据工业需求选择合适的渗硼层：可获得Fe₂B单相渗硼层、FeB-Fe₂B双相渗硼层。3、渗硼速度快：40Cr在880℃保温4h即可得到100μm以上的渗硼层，较粉末法速度快。4、易清洗：反应后渗剂为颗粒状，不粘结，便于工件的清理。