硝酸钾生产工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN95115710.8

申请日:

1995.08.31

公开号:

CN1144192A

公开日:

1997.03.05

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01D 9/04申请日:19950831授权公告日:19990623终止日期:20140831|||授权||||||公开

IPC分类号:

C01D9/04; C01D9/16

主分类号:

C01D9/04; C01D9/16

申请人:

夏文建;

发明人:

夏文建

地址:

311418浙江省富阳市里山镇

优先权:

专利代理机构:

浙江省专利事务所

代理人:

陈向群

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内容摘要

硝酸钾生产工艺,在反应器中加入硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁,反应产物混合物经过滤后自然冷却,提取硝酸钾结晶物,留下的母液冷冻至-10--30℃,再次提取硝酸钾结晶物,混合两次所提结晶物,经水洗、脱水烘干,得硝酸钾产品。本工艺与NaNO3+KCl进行复分解反应生产KNO3工艺相比,生产成本低,与HNO3+KCl进行置换反应生产KNO3工艺相比,步骤简单,设备条件要求低。

权利要求书

1: 硝酸钾生产工艺,在反应器中加入反应物硝酸和氯化钾,其特征 是,在反应器中还加入氧化镁和水一同反应,其中有反应 …………(I) 本工艺包括步骤: a、在反应器中加入硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁进行反应; b、反应产物混合物经冷却,分离、提取析出的硝酸钾结晶物,得产物 硝酸钾。
2: 如权利要求1所述的硝酸钾生产工艺,其特征是,反应产物混合物 于冷却前实行过滤,除去杂质。
3: 如权利要求1或2所述的硝酸钾生产工艺,其特征是,提取硝酸钾结 晶物后实行水洗,得硝酸钾产品。
4: 如权利要求1所述的硝酸钾生产工艺,其特征是,步骤a包括: a1、在反应器中加入15-25%的硝酸水溶液; a2、将氯化钾与氧化镁粉按式(I)反应比混合均匀后渐渐加入反应 器,保持反应温度为70-100℃,至混合物PH为3-7中之恒值后结束反 应。
5: 如权利要求1或4所述的硝酸钾生产工艺,其特征是,步骤b包括: b1、将反应产物混合物移入冷却池自然冷却,分离、提取析出的硝酸 钾结晶物; b2、将提取结晶物后留下的母液冷冻至-10--30℃,再分离、提取 析出的硝酸钾结晶物,并与自然冷却后提取的结晶物混合; b3、混合的结晶物经水洗、脱水烘干,得硝酸钾成品。
6: 如权利要求5所述的硝酸钾生产工艺,其特征是,反应产物混合物 移入冷却池之前实行过滤,除去杂质。

说明书


硝酸钾生产工艺

    本发明属于一般硝酸盐的制备方法。

    硝酸钾是一种具有多用途的无机化工原料,在工业上广泛用于制造黑色火药、焰火、引火线、硝纸、爆竹、食品防腐剂,也用于制造玻璃澄清剂、陶瓷釉彩药、催化剂的添加剂、金属淬火的盐溶及火柴、药物等。由于硝酸钾同时含有植物所需的钾和氮,且不含氯元素,使其在农业上有很大的应用前景。

    目前常用的硝酸钾生产方法有:

    ——转化法系将硝酸钠与氯化钾进行复分解反应得到

    此法目前被广泛应用。由于此法生产成本太高,使得硝酸钾难以在农业上推广应用。

    ——直接法以氯化钾和硝酸的置换反应为基础

    此法副产物为腐蚀性很强的盐酸,却生产工艺复杂,设备条件要求高,目前除一些发达国家生产外,国内很少有厂家采用。

    其他还有吸收法、硝酸铵复分解法等,因生产工艺复杂,以致工艺流程尚不成熟。

    本发明的目的在于提供一种工艺简单,设备条件要求低,生产成本低的硝酸钾生产工艺。

    本发明硝酸钾生产工艺,包括在反应器中加入反应物硝酸和氯化钾,其特殊之处在于,在反应器中还加入氧化镁和水一同反应,其中有反应…………(I)

    本工艺包括步骤:

    a、在反应器中加入硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁进行反应;

    b、反应产物混合物经冷却,分离、提取析出的硝酸钾结晶物,得产物硝酸钾。

    所说的步骤中,反应产物混合物冷却前实行过滤,除去杂质。

    所说的步骤中,提取硝酸钾结晶物后实行水洗。

    所说的步骤中,水洗后实行脱水烘干,得硝酸钾成品。

    所说的工艺,其中步骤a包括:

    a1、在反应器中加入15-25%的硝酸水溶液;

    a2、将氯化钾与氧化镁粉按式(I)反应比混合均匀后渐渐加入反应器,保持反应温度为70-100℃,至混合物PH为3-7中之恒值后结束反应。

    所说的工艺,其中步骤b包括:

    b1、将反应产物混合物移入冷却池自然冷却,分离、提取析出的硝酸钾结晶物;

    b2、将提取结晶物后留下的母液冷冻至-10--30℃,再分离、提取析出的硝酸钾结晶物,并与自然冷却后提取的结晶物混合;

    b3、混合的结晶物经水洗、脱水烘干,得硝酸钾成品。

    本发明硝酸钾生产工艺,反应中除加入稀硝酸和氯化钾外,还加入了廉价的氧化镁,所得产物除硝酸钾外,副产物不再是上述直接法中的具腐蚀性的盐酸,而是氯化镁,这就使设备系统和工艺步骤大为简化,并节省了生产成本。本工艺与上述硝酸钠加氯化钾的复分解法生产工艺相比,可降低成本20-30%,使硝酸钾的生产产品在农业上地应用成为可能,以供我国农业对无氯钾肥的需要。

    本发明硝酸钾生产工艺,具体包括步骤:

    1、在反应器中加入15-25%的硝酸水溶液;

    2、将氯化钾与氧化镁粉接式(I)反应比混合均匀后,渐渐加入反应器;该反应为放热反应,控制氯化钾/氧化镁的加入速度在于保持反应温度为70-100℃;至混合物PH为3-7中之恒值后反应完了,结束反应;

    3、反应产物混合物经压滤机过滤,除去杂质后移入冷却池自然冷却至环境温度,用离心机分离、提取析出的硝酸钾结晶物;

    4、将提取硝酸钾结晶物后留下的母液冷冻至-10--30℃,再用离心机分离,提取析出的硝酸钾结晶物,并与自然冷却提取的结晶物混合;

    5、混合的结晶物经水洗、脱水、烘干,得硝酸钾成品,其纯度为96-98%。

    步骤4冷冻结晶分离后的母液可经浓缩机加温去水,获得粒状或片状氯化镁产物作他用,也可将母液用作生产其他镁盐的原料。

    例1、在2.3M3反应器中加入40(W)%的HNO31000kg,加水600kg,将80(W)%的KCl591kg与60(W)%的MgO211kg混合加入反应器搅拌反应,控制温度为98℃,反应至PH值恒定为7时,结束反应;反应产物混合物经板框压滤机过滤除去杂质后移入冷却池自然冷却,用SS1000离心机分离、提取析出的KNO3结晶物;留下的母液冷冻至-10℃,再用离心机分离、提取析出的KNO3结晶物;混合前后两次所得之KNO3结晶物,经水洗后脱水烘干,得纯度为96-98(W)%的KNO3产品。

    例2,按例1步骤。加40.5(W)%的HNO31000kg,水800kg,85(W)%的KCl563kg,65(W)%的MgO198kg。控制反应温度为90℃,PH恒值为6,自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-15℃,再次提取结晶物。

    例3、按例1步骤。加41(W)%的HNO31000kg,水1000kg,90(W)%的KCl538kg,70(W)%的MgO185kg,控制反应温度为85℃,PH恒值为5,自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-20℃再次提取结晶物。

    例4、按例1步骤。加42(W)%的HNO31000kg,水1200kg,93(W)%的KCl534kg,75(W)%的MgO177kg,控制反应温度为80℃,PH恒值为4,自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-25℃,再次提取结晶物。

    例5、按例1步骤。加43(W)%的HNO31000kg,水1500kg,95(W)%的KCl535kg,80(W)%的MgO170kg,控制的应温度为72℃,PH恒值为3,自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-30℃,再次提取结晶物。

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硝酸钾生产工艺,在反应器中加入硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁,反应产物混合物经过滤后自然冷却,提取硝酸钾结晶物,留下的母液冷冻至-10-30,再次提取硝酸钾结晶物,混合两次所提结晶物,经水洗、脱水烘干,得硝酸钾产品。本工艺与NaNO3+KCl进行复分解反应生产KNO3工艺相比,生产成本低,与HNO3+KCl进行置换反应生产KNO3工艺相比,步骤简单,设备条件要求低。。

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