一种化工填料应用于超临界CO2萃取大蒜精油的方法.pdf

一种化工填料应用于超临界CO2萃取大蒜精油的方法，该方法是将大蒜脱皮、去蒂、洗净、晾干，然后是制成浆状，再将浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：（0.8-1.2）混合，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，进行超临界CO2萃取，即得。本发明的萃取收率高，萃取时间短。

1.  一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法，其特征在于，该方法是将大蒜脱皮、去蒂、洗净、晾干，然后是制成浆状，再将浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：（0.8-1.2）混合，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，进行超临界CO₂萃取，即得。

2.  根据权利要求1所述的一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法，其特征在于，浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：1混合。

3.  根据权利要求1所述的一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法，其特征在于，萃取时间为90min。

一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法
技术领域
    本发明涉及一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法，该方法针对浆状大蒜物料的超临界CO₂流体萃取过程采用化工填料，增加浆状物料萃取床层的空隙率和传质面积，以提高萃取收率，减少萃取时间。
背景技术
大蒜精油的主要成分是大蒜素，大蒜素是大蒜氨酸在大蒜酶作用下转化产生。新鲜大蒜中含有丰富的蒜氨酸，但没有游离的大蒜素。新鲜大蒜在加工破碎过程中，大蒜中的大蒜酶(allinase)被激活并催化分解蒜氨酸为大蒜素。研究表明，新鲜大蒜在室温下加工破碎，产生的大蒜素含量较高，大蒜破碎越彻底，大蒜酶催化蒜氨酸反应越充分，则生成的大蒜素越多。
采用粒状大蒜和片状大蒜进行大蒜精油的超临界CO₂萃取，大蒜物料并未被彻底破碎，大蒜酶与蒜氨酸反应未被充分激发，大蒜素的产率不高，因此，将新鲜大蒜加工成浆状物料是促进大蒜酶与蒜氨酸充分反应的最佳方式。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取收率高、萃取提取时间短的从大蒜中采用超临界CO₂萃取大蒜精油的方法。
本发明提供的一种化工填料应用于超临界CO₂萃取大蒜精油的方法，该方法是将大蒜脱皮、去蒂、洗净、晾干，然后是制成浆状，再将浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：（0.8-1.2）混合，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，进行超临界CO₂萃取，即得。
上述中，优选的是，浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：1混合。
上述中，萃取时间为90min。
上述中，浆状物料将在超临界CO₂萃取设备的萃取釜吊篮内沉积，使得超临界CO₂流体与浆状物料以鼓泡接触方式进行传质，有效传质面积较低，且传质表面难以更新，传质推动力减小。
设计采用一定配比的化工填料，在吊篮内与浆状物料混合装填，使浆状物料在填料层中呈疏松状态，既改善了萃取物料床层的空隙率，大大增加有效传质面积，又能保证超临界CO₂流体在穿过物料床层时，传质表面不断更新，保持较高的传质推动力。
本发明具有如下优点：
本发明使得浆状物料中有效成分的超临界流体萃取得以实施，针对大蒜精油的超临界流体萃取，采用化工填料配合超临界CO₂萃取技术，萃取收率得以大幅提高，萃取时间得以大幅缩短。
附图说明
图1是萃取压力对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
图2是萃取温度对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
图3是解析温度对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
图4 是化工填料类型对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
图5是化工填料规格对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
图6 是化工填料配比对大蒜精油萃取收率的影响的曲线图。
具体实施方式
实施例：
将大蒜脱皮、去蒂、洗净、晾干，然后是制成浆状，再将浆状大蒜物料与Φ25mm陶瓷矩鞍环填料按质量比1：1在萃取釜吊篮内混合，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，进行超临界CO₂萃取90min，即得。
对比例：
1、萃取压力对大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
取萃取温度40℃，解析压力5MPa，解析温度35℃，对大蒜物料进行萃取实验。萃取压力影响大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的实验结果见图1。
    图1表明，当萃取压力小于25MPa时，压力对超临界流体密度的影响起主要作用，萃取收率随压力的升高而增加。当萃取压力大于25MPa时，压力对超临界流体粘度和扩散系数的影响起主要作用，萃取收率随压力的升高而减小。在萃取压力25MPa下萃取收率较高。
2、萃取温度对大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
取萃取压力25MPa、解析压力5MPa、解析温度35℃，在不同的萃取温度下对粒状大蒜物料和片状大蒜物料进行大蒜精油超临界CO2萃取实验，实验结果见图2。
图2表明，当萃取温度小于40℃时，温度对萃取收率影响的正效应起主要作用，萃取收率随温度升高而增加。萃取温度大于40℃时，温度对萃取收率影响的负效应起主要作用，萃取收率随温度升高而降低。此外，大蒜素不稳定，在较高的温度下更容易分解，这也是导致温度高于40℃时萃取收率下降的因素之一。因此，超临界CO₂萃取大蒜精油适宜的萃取温度为40℃。
3、解析温度对大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
取萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa，在不同的解析温度下对粒状大蒜物料和片状大蒜物料进行大蒜精油超临界CO₂萃取实验，实验结果见图3。
升高解析温度可降低超临界CO₂对溶质的溶解能力，有利于解析，但解析温度升高又导致溶质的蒸汽压升高，溶质挥发量增加，而不利于提高萃取收率。图3表明，超临界CO₂萃取大蒜精油，适宜的解析温度为35℃。
4、化工填料类型对浆状物料大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
选用规格均为Φ25mm的拉西环、鲍尔环、矩鞍环和十字格环四种化工填料，以大蒜物料与化工填料质量比为1:1的配比，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，对浆状大蒜物料进行萃取实验，实验结果见图4。
图4表明，装填化工填料后，大蒜精油的萃取收率显著提高，萃取时间显著减少，且填加矩鞍环填料的萃取效果最好，这是由于陶瓷矩鞍环填料与其他填料相比具有通量大、压降低、效率高等优点，且陶瓷矩鞍环填料床层具有较大的空隙率，床层内多为圆弧形流体通道，使得浆状物料易于在填料表面涂布，以获得较大的有效传质面积。
粒状大蒜的时间实验曲线表明，由于超临界CO₂流体渗透到粒状物料内部较为困难，萃取拖尾现象比较严重，而在浆状物料中填加适当的化工填料后，可以得到松散的萃取床层，拖尾现象得以明显改善。
5．化工填料规格对浆状物料大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
选用Φ12mm、Φ25mm、Φ38mm、Φ50mm四种规格的矩鞍环填料，以大蒜物料与化工填料质量比为1：1的配比，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，对浆状大蒜物料进行萃取实验，实验结果见图5。
图5表明，采用Φ12mm、Φ38mm、Φ50mm三种规格的矩鞍环填料对浆状大蒜物料进行萃取，均存在不同程度的拖尾现象，其原因是Φ38mm、Φ50mm两种矩鞍环填料尺寸较大，床层孔隙率过高，而矩鞍环填料床层内又多为圆弧形表面，浆状物料在床层内撑挂不住而滑落吊篮底部沉积，造成拖尾现象，Φ12mm矩鞍环填料尺寸太小，填料床层形成的间隙过细，浆状物料难以涂布填料表面而形成堆积，以致产生明显拖尾现象。
实验结果表明，采用Φ25mm陶瓷矩鞍环填料辅助浆状物料的超临界CO₂萃取，具有较好的萃取效果。
6．化工填料配比对浆状物料大蒜精油的超临界CO₂萃取效果的影响
选用Φ25mm陶瓷矩鞍环填料，选用不同的物料与填料质量配比，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，对浆状大蒜物料进行萃取实验，实验结果见图6，图中比例为大蒜浆料与化工填料质量比。
图6表明，当大蒜浆料与化工填料质量比为2:1时，因填料加入量不足而埋入浆状物料内部，造成了浆状物料大量堆积，萃取分离主要以鼓泡接触方式进行，有效传质面积低，传质表面难以更新，萃取收率急剧下降，拖尾现象十分严重，萃取效果较差。
当大蒜浆料与化工填料质量比达到1:1时，萃取床层已能达到较理想的松散状态，拖尾现象不明显，萃取收率较高。实验结果表明，再提高化工填料的添加比，萃取收率略有增加，萃取效果变化不大。因此，为了节省萃取釜吊篮空间，取大蒜浆料与化工填料质量比为1:1较为适宜。
7．结论
采用浆状物料配合化工填料进行大蒜精油的超临界CO₂萃取，萃取效果大幅提高。采用Φ25mm陶瓷矩鞍环填料，大蒜浆料与化工填料质量比为1:1，在萃取压力25MPa、萃取温度40℃、解析压力5MPa、解析温度35℃的操作条件下，对浆状大蒜物料超临界CO₂萃取，萃取收率达到0.37%，萃取时间缩短为90min。