一种提取蜂窝草总生物碱的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410266262.2

申请日:

2014.06.16

公开号:

CN104083434A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/53

主分类号:

A61K36/53

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤:取蜂窝草药材粉碎,加入其重量3-6倍量乙醇溶液动态提取2-3次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/3-1/4,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节ph10-12结晶,滤出结晶物,90-95%乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产品。本方法具有操作简便、污染少、安全性高等优点。

权利要求书

1.  一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤:取蜂窝草药材粉碎,加入其重量3-6倍量乙醇溶液动态提取2-3次,合并提取液,减压浓缩至原1/3-1/4体积,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节ph10-12结晶,滤出结晶物,90-95%乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产品。

2.
  如权利要求1所述的一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于所述乙醇溶液动态提取为70-90%乙醇搅拌提取,提取时间1-2小时。

3.
  如权利要求1所述的一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于所述大孔树脂为非极性大孔树脂。

说明书

一种提取蜂窝草总生物碱的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,涉及一种提取蜂窝草总生物碱的方法。
背景技术
蜂窝草又名打毒金,来源于唇形科绣球防风属植物蜂窝草的全草。蜂窝草气味微苦,口感辛辣,药性温和。
蜂窝草是常用的中草药,广州部队《常用中草药手册》中描述:“驱风解表,止咳化痰,治感冒,咳嗽,风火牙痛,肠胃不适,百日咳”;《文山中草药》中描述:“解表止咳,明目通经;治感冒,头痛,身窟,支气管哮喘,闭经,消化不良,夜盲症”;《广西药植名录》中描述:“治疥癣,皮肤病”。
蜂窝草生物碱具有抗菌作用,既有抑菌作用又有杀菌作用。
目前,国内还没有提取蜂窝草总生物碱的报道,也未见相关专利。本发明提供了一种提取蜂窝草总生物碱的方法,具有工艺简单、安全性高、产品纯度高、污染少等特点,适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取蜂窝草总生物碱方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤:取蜂窝草药材粉碎,加入其重量3-6倍量乙醇溶液动态提取2-3次,合并提取液,减压浓缩至原1/3-1/4体积,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节ph10-12结晶,滤出结晶物,90-95%乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产品。
所述乙醇溶液动态提取为70-90%乙醇搅拌提取,提取时间1-2小时。
所述大孔树脂为非极性大孔树脂。
本发明中将原料超微粉碎,采取动态提取,提高了原料利用率,增大了提取效率;用氨水调节PH,不会造成碱液残留;分别用数树脂纯化和乙醇回流结晶提高了产品的纯度,适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
取蜂窝草,粉碎,取1kg加入3kg70%乙醇溶液搅拌提取1小时,提取3次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/4。过D101树脂柱,去离子水洗至无糖色,取2.4kg乙醇洗脱生物碱,流速控制0.5L/h,洗脱液浓缩,加入氨水调节ph至10结晶。滤出结晶物,90%乙醇回流溶解,重结晶2次,滤出干燥得产品11.2g,含量85.4%。
实施例2:
取蜂窝草,粉碎,取5kg加入20kg80%乙醇溶液搅拌提取2小时,提取2次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/3。过AB-8型树脂柱,去离子水洗至无糖色,取20kg乙醇洗脱生物碱,流速控制0.5L/h,洗脱液浓缩,加入氨水调节ph至11结晶。滤出结晶物,95%乙醇回流溶解,重结晶3次,滤出干燥得产品51.3g,含量87.2%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104083434A43申请公布日20141008CN104083434A21申请号201410266262222申请日20140616A61K36/5320060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种提取蜂窝草总生物碱的方法57摘要本发明涉及一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤取蜂窝草药材粉碎,加入其重量36倍量乙醇溶液动态提取23次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/31/4,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节PH。

2、1012结晶,滤出结晶物,9095乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产品。本方法具有操作简便、污染少、安全性高等优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104083434ACN104083434A1/1页21一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤取蜂窝草药材粉碎,加入其重量36倍量乙醇溶液动态提取23次,合并提取液,减压浓缩至原1/31/4体积,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节PH1012结晶,滤出结晶物,9095乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产。

3、品。2如权利要求1所述的一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于所述乙醇溶液动态提取为7090乙醇搅拌提取,提取时间12小时。3如权利要求1所述的一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于所述大孔树脂为非极性大孔树脂。权利要求书CN104083434A1/2页3一种提取蜂窝草总生物碱的方法技术领域0001本发明属于天然产物提取领域,涉及一种提取蜂窝草总生物碱的方法。背景技术0002蜂窝草又名打毒金,来源于唇形科绣球防风属植物蜂窝草的全草。蜂窝草气味微苦,口感辛辣,药性温和。0003蜂窝草是常用的中草药,广州部队常用中草药手册中描述“驱风解表,止咳化痰,治感冒,咳嗽,风火牙痛,肠胃不适,百日咳”;。

4、文山中草药中描述“解表止咳,明目通经;治感冒,头痛,身窟,支气管哮喘,闭经,消化不良,夜盲症”;广西药植名录中描述“治疥癣,皮肤病”。0004蜂窝草生物碱具有抗菌作用,既有抑菌作用又有杀菌作用。0005目前,国内还没有提取蜂窝草总生物碱的报道,也未见相关专利。本发明提供了一种提取蜂窝草总生物碱的方法,具有工艺简单、安全性高、产品纯度高、污染少等特点,适合工业化生产。发明内容0006本发明的目的在于提供一种提取蜂窝草总生物碱方法。0007本发明是通过以下技术方案实现的一种提取蜂窝草总生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤取蜂窝草药材粉碎,加入其重量36倍量乙醇溶液动态提取23次,合并提取液,减压浓。

5、缩至原1/31/4体积,上大孔树脂柱,依次用去离子水、乙醇梯度洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,加入氨水调节PH1012结晶,滤出结晶物,9095乙醇回流溶解,重结晶,干燥即得产品。0008所述乙醇溶液动态提取为7090乙醇搅拌提取,提取时间12小时。0009所述大孔树脂为非极性大孔树脂。0010本发明中将原料超微粉碎,采取动态提取,提高了原料利用率,增大了提取效率;用氨水调节PH,不会造成碱液残留;分别用数树脂纯化和乙醇回流结晶提高了产品的纯度,适合工业化生产。具体实施方式0011下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。0012实施例1取蜂窝草,粉碎,取1KG加入3K。

6、G70乙醇溶液搅拌提取1小时,提取3次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/4。过D101树脂柱,去离子水洗至无糖色,取24KG乙醇洗脱生物碱,流速控制05L/H,洗脱液浓缩,加入氨水调节PH至10结晶。滤出结晶物,90乙醇回流溶解,重结晶2次,滤出干燥得产品112G,含量854。0013实施例2说明书CN104083434A2/2页4取蜂窝草,粉碎,取5KG加入20KG80乙醇溶液搅拌提取2小时,提取2次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/3。过AB8型树脂柱,去离子水洗至无糖色,取20KG乙醇洗脱生物碱,流速控制05L/H,洗脱液浓缩,加入氨水调节PH至11结晶。滤出结晶物,95乙醇回流溶解,重结晶3次,滤出干燥得产品513G,含量872。说明书CN104083434A。

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