一种沉香纯露的制备方法及其应用.pdf

本发明涉及天然护肤品技术领域，尤其涉及一种沉香纯露的制备方法及其应用，其制备方法为：包括如下步骤：将沉香木粉碎，得到沉香木粉末；加入5～10倍沉香木粉末质量的去离子水并搅拌成悬混液，再加入悬混液质量的0.1%～0.3%助溶剂，利用闪式提取器进行香味物质机械性溶出实验，悬混液离心，得上清液；将上清液通过多层错流填料旋转提香设备，调整进料温度、蒸馏塔内部温度、一级冷凝进口温度、二级冷凝进口温度，收集二级冷凝液，即为沉香纯露。本发明制得的沉香纯露香气纯正、浓郁，有效物含量较高，状态稳定、透明，不易析出沉淀物，护肤效果好。

1.  一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）预处理：将沉香木粉碎，得到沉香木粉末；
步骤（2）溶出：加入5～10倍沉香木粉末质量的去离子水并搅拌成悬混液，再加入悬混液质量的0.1%～0.3%助溶剂，利用闪式提取器进行香味物质溶出，悬混液离心，得上清液；
步骤（3）收集：将上述得到的上清液通过多层错流填料旋转提香设备，调整进料温度、蒸馏塔内部温度、一级冷凝进口温度、二级冷凝进口温度，收集二级冷凝液，即为沉香纯露。

2.  根据权利要求1所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，助溶剂为非离子型表面活性剂，具体为蔗糖酯、聚山梨醇酯中的一种或两种按任意比例的混合物。

3.  根据权利要求1所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，闪式提取时间为5～8分钟，离心模式为连续进出料，转速为3000～5000rpm/min。

4.  根据权利要求1所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，进料温度为60～90℃，蒸馏塔内部温度为80～100℃，一级冷凝进口温度为20℃～40℃，二级冷凝进口温度为-8℃～8℃。

5.  根据权利要求4所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，进料温度为70～80℃，蒸馏塔内部温度为85～95℃，一级冷凝进口温度为25℃～35℃，二级冷凝进口温度为-5℃～5℃。

6.  根据权利要求1所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，沉香木选自瑞香科植物白木香的含树脂的心材。

7.  根据权利要求1所述的一种沉香纯露的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，沉香的粉碎目数为20～40目。

8.  如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的沉香纯露的应用，其特征在于：用于熏香领域，通过香薰灯或超声波雾化器将沉香纯露中的香气成分挥发出来。

9.  如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的沉香纯露的应用，其特征在于：用于卷烟领域，将所述沉香纯露单独配成配方溶液或者直接配入常规烟草原料中，按烟草原料量的0.01-1.0‰，喷洒于烟草原料中。

10.  根据权利要求9所述的一种沉香纯露的应用，其特征在于：所述沉香纯露的配方溶液，为用乙醇、丙二醇、山梨醇或木糖醇将沉香纯露稀释5～10倍制得的溶液。

一种沉香纯露的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及香料技术领域，尤其涉及一种沉香纯露的制备方法及其应用。
背景技术
沉香是瑞香科沉香属植物白木香Aquilaria sinensis含树脂的木材，系《中国药典》收载的品种，是临床上常用的理气药。沉香是一种传统的名贵药材和天然香料，具有降气、温中、暖肾助阳的功能。主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急。沉香含挥发油的量较高，具有浓郁的香气，是沉香挥发性药效的主要成分，其含挥发油的量直接与药材的质量相关。然而，人们往往将沉香直接阴燃用于熏香抑或制备成沉香精油用于日化调香领域，鲜有发现将沉香制备成沉香花露，并将其用于香薰和卷烟行业的应用报道。
纯露，又称水精油（Hydrolat），是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100%饱和的蒸馏原液，是精油的一种副产品，成份天然纯净，香味清淡怡人。纯露中除了含有少量精油成分之外，还含有全部植物体内的水溶性物质。其低浓度的特性容易被皮肤所吸收，完全无香精及酒精成份，温和不刺激，可以每天使用，亦可替代纯水调制各种面膜等。
但市面上有售的纯露大都是蒸馏法萃取精油时从中分离出来的蒸馏残液，而香料植物花卉中所蕴含的护肤价值高、散发愉悦香味的精油却被分离出去，因此传统方法制备的纯露大多具有味略酸、无草本清香、有效物含量亦偏低、难以发挥特色香料植物的护肤效果的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种沉香纯露的制备方法及其应用，本发明提高了纯露的生产效率，制得的沉香纯露香气纯正、浓郁，有效物含量较高，状态稳定、透明，不易析出沉淀物，护肤效果好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。
一种沉香纯露的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）预处理：将沉香木粉碎，得到沉香木粉末；
步骤（2）溶出：加入5～10倍沉香木粉末质量的去离子水并搅拌成悬混液，再加入悬混液质量的0.1%～0.3%助溶剂，利用闪式提取器进行香味物质机械性溶出实验，悬混液离心，得上清液；
闪式提取器是指通过电机带动外刀在外刀腔内高速旋转，使整个系统处在一个高速动态的环境之中，内外刀之间不仅产生强大的剪切作用，同时外刀腔内产生强大的负压，在这种负压的作用下，外刀腔内外发生分子渗透现象，既通过破碎而充分暴露的物质分子（被提取成分）在负压，剪切，高速碰撞等各种外力作用下被溶剂分子包围，解离，溶解，替代，脱离，然后迅速进入溶剂中，瞬间达到溶剂浓度的平衡，在数秒内快速完成提取过程。
步骤（3）收集：将上述得到的上清液通过多层错流填料旋转提香设备，调整进料温度、蒸馏塔内部温度、一级冷凝进口温度、二级冷凝进口温度，收集二级冷凝液，即为沉香纯露。
多层错流填料旋转提香设备有别于逆流的旋转蒸馏塔，是用离心力强化传质与微观混合的新型提香设备。通过在壳体中心的竖向转轴上设有圆盘，圆盘上设有若干与转轴同心的动环（不锈钢板孔填料），壳体向下也同样设有若干与转轴同心的静环（不锈钢板孔填料），动环与静环交错的空间形成折流通道，汽液接触面积增大，提香效果更佳。
传统的纯露加工可以说大部分都是用鲜花进行提取，主要用于芳香疗法或者护肤品中，沉香价格较为昂贵，目前主流市场均是直接通过燃烧达到熏香的目的；同时由于沉香精油含量极低，且成分多为倍半萜烯及其氧化物类成分，沸点相对较高，传统的水蒸气蒸馏法难以将其蒸馏出来。本发明采用多层错流填料旋转提香设备，能将及其微量的、沸点较高的芳香物质收集起来，效率明显优于传统方法。
传统的纯露都是通过水蒸气蒸馏法制备，时间相对较长，同时由于蒸馏温度较高，很多挥发性精油成分会氧化，从而造成最终的纯露香气不够纯正。本方案属于连续进出料方式，物料在设备内部停留时间短，不会破坏精油成分，同时设备内部温度相对水蒸气蒸馏温度要低，更能保证纯露的天然纯正香气。
其中，所述步骤（2）中，助溶剂为非离子型表面活性剂，具体为蔗糖酯、聚山梨醇酯中的一种或两种按任意比例的混合物。聚山梨醇酯包括吐温20和吐温60。非离子型表面活性剂亲水性强，可将微量脂溶性精油成分促溶于水中，保证油水不分层，有利于后续的离心步骤，保证离心液的澄清度。
其中，所述步骤（2）中，闪式提取时间为5～8分钟，离心模式为连续进出料，转速为3000～5000rpm/min。离心转速过高容易造成离心液乳化，产生大量泡沫，不利于后续的纯露收集。
其中，所述步骤（3）中，进料温度为60～90℃，蒸馏塔内部温度为80～100℃，一级冷凝进口温度为20℃～40℃，二级冷凝进口温度为-8℃～8℃。
进料温度与内部温度应具有一定的温度差，使得物料在提香设备内停留时间缩短，提高效率，避免物料香气在长期高温下容易氧化。设计二级冷凝步骤，有利于沉香纯露的水溶性香气物质富集浓缩，将更易挥发的香气成分收集完全。一级冷凝相当于将大部分沸点相对较低的水冷凝，其它相对沸点较高的香味成分会在二级冷凝时冷凝下来，相当于将其进行了二次浓缩，制得的沉香纯露的香气更浓郁。
优选地，所述步骤（3）中，进料温度为70～80℃，蒸馏塔内部温度为85～95℃，一级冷凝进口温度为25℃～35℃，二级冷凝进口温度为-5℃～5℃。
其中，所述步骤（1）中，沉香木选自瑞香科植物白木香的含树脂的心材。
本发明能将含树脂的心材中微量的芳香物质收集。
其中，所述步骤（1）中，沉香的粉碎目数为20～40目。
一种沉香纯露的应用，用于熏香领域，通过香薰灯或超声波雾化器将沉香纯露中的香气成分挥发出来。
一种沉香纯露的应用，用于卷烟领域，将所述沉香纯露单独配成配方溶液或者直接配入常规烟草原料中，按烟草原料量的0.01-1.0 ‰，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中。
本发明是将沉香中的水溶性精油成分萃取浓缩，是作为一种烟用香料使用，在卷烟的加香加料过程中加入，不改变原有的卷烟制备工艺；同时，作为一种烟用香料应用在卷烟中，会在卷烟抽吸过程中充分裂解，不会产生沉香直接燃烧所产生的一些枯焦气，从而不影响烟草的原本风味。
其中，所述沉香纯露的配方溶液，为用乙醇、丙二醇、山梨醇或木糖醇将沉香纯露稀释5～10倍制得的溶液。
本发明的有益效果在于：
本发明提高了纯露的生产效率，本发明的制备方法有效避免了传统水蒸气蒸馏法制备纯露时带来的香气成分破坏的风险，提高了纯露的生产效率。通过本方法制备得到的沉香纯露香气纯正、浓郁，有效物含量高，状态稳定、透明，不易析出沉淀物，护肤效果好。将其应用于香薰领域，达到安神、镇静，缓解焦虑等功效。将其应用于卷烟领域，具有丰富协调烟气、降低刺激、掩盖杂气以及改善口感等作用。
本发明制备的沉香纯露，挥发性和半挥发性物质成分共鉴定出49种化合物，主要是萜烯类及倍半萜烯类物质。其中，二氢-β-沉香呋喃（3.217%）、α-沉香呋喃（1.341%）等是沉香的特征香气物质，已有研究表明具有抗焦虑作用和轻度的中枢神经抑制作用。而α-檀香醇（2.416%）、白木香醛（1.714%）等具有明显的镇静安神活性，类似氯丙嗪样的安定作用。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明制得的沉香纯露的总离子流图。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明。这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
称取20kg白香木心材粉碎，并过20目筛网，得到沉香木粉末，加入160kg去离子水并搅拌成悬混液后，再加入0.2kg 蔗糖酯，利用闪式提取器进行机械性破碎5min，混合液再经过5000rpm连续进出料模式离心，收集离心液；离心液通过多层错流填料旋转提香设备进行提香，其中进料温度为70℃，蒸馏塔内部温度为85℃，一级冷凝水进口温度为25℃，二级冷凝水进口温度为-5℃，收集二级冷凝液约50kg后停止收集，所得冷凝液即为沉香纯露。本实施例制得的纯露香气纯正，浓郁，嗅闻令人安神，镇静。具有丰富烟气、降低刺激、掩盖杂气以及改善口感等作用。
实施例2
称取20kg白香木心材粉碎，并过30目筛网，得到沉香木粉末，加入200kg去离子水并搅拌成悬混液后，再加入0.66kg 蔗糖酯，利用闪式提取器进行机械性破碎8min，混合液再经过4500rpm连续进出料模式离心，收集离心液；离心液通过多层错流填料旋转提香设备进行提香，其中进料温度为80℃，蒸馏塔内部温度为90℃，一级冷凝水进口温度为30℃，二级冷凝水进口温度为0℃，收集二级冷凝液约50kg后停止收集，所得冷凝液即为沉香纯露。本实施例制得的纯露香气纯正，浓烈，嗅闻令人安神，镇静。具有柔和烟气、降低刺激和杂气、改善口感等作用。
实施例3
称取20kg白香木心材粉碎，并过40目筛网，得到沉香木粉末，加入100kg去离子水并搅拌成悬混液后，再加入0.12kg 吐温60，利用闪式提取器进行机械性破碎5min，混合液再经过4000rpm连续进出料模式离心，收集离心液；离心液通过多层错流填料旋转提香设备进行提香，其中进料温度为75℃，蒸馏塔内部温度为90℃，一级冷凝水进口温度为35℃，二级冷凝水进口温度为-3℃，收集二级冷凝液约50kg后停止收集，所得冷凝液即为沉香纯露。本实施例制得的纯露香气纯正，浓烈，嗅闻令人心情愉悦，宁神。具有丰富烟气、协调烟香、降低杂气、改善口感等作用。
实施例4
称取20kg白香木心材粉碎，并过25目筛网，得到沉香木粉末，加入120kg去离子水并搅拌成悬混液后，再加入0.12kg 蔗糖酯和0.12kg吐温20，利用闪式提取器进行机械性破碎6min，混合液再经过4500rpm连续进出料模式离心，收集离心液；离心液通过多层错流填料旋转提香设备进行提香，其中进料温度为85℃，蒸馏塔内部温度为95℃，一级冷凝水进口温度为20℃，二级冷凝水进口温度为-2℃，收集二级冷凝液约50kg后停止收集，所得冷凝液即为沉香纯露。本实施例得到的沉香纯露香气纯正、浓郁，有效物含量高，状态稳定、透明，不易析出沉淀物，护肤效果好。
实施例5
称取20kg白香木心材粉碎，并过35目筛网，得到沉香木粉末，加入180kg去离子水并搅拌成悬混液后，再加入0.2kg 吐温20和0.24kg蔗糖酯，利用闪式提取器进行机械性破碎7min，混合液再经过3500rpm连续进出料模式离心，收集离心液；离心液通过多层错流填料旋转提香设备进行提香，其中进料温度为75℃，蒸馏塔内部温度为90℃，一级冷凝水进口温度为40℃，二级冷凝水进口温度为-1℃，收集二级冷凝液约50kg后停止收集，所得冷凝液即为沉香纯露。本实施例制得的纯露香气纯正，浓烈，嗅闻令人心情愉悦，宁神。具有丰富烟气、协调烟香、降低杂气、改善口感等作用。
应用例1
一种利用实施例1-5制备而成的沉香纯露，可应用于香薰领域。在香薰领域中的应用是指通过香薰灯或超声波雾化器将沉香纯露中的香气成分挥发出来，从而达到香薰的目的。
选取将本发明的沉香纯露给100 位28-35岁的员工，因工作压力和家庭方面压力大，经常出现莫名紧张，焦虑。每天当情绪紧张时，用户试用三次后，有83 %用户反映本发明具有缓解焦虑、提振精神，身心愉悦，让人保持宁神的作用，试用效果好。连续使用一个月后，有74%用户反应自感身心相对以前有所舒缓，自感焦虑频率比之前大大降低，心情舒畅。
应用例2
一种利用实施例1-5制备而成的沉香纯露，应用于卷烟领域。在卷烟领域中的应用是指将所述沉香纯露单独配成溶液或者配入常规烟草原料中，按烟草原料量的0.01-1.0‰，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中，烟草物料可以为复烤烟片、烟丝或再造烟叶，如可以是将沉香纯露用无毒且无不良气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为5-10倍，然后将稀释液喷洒于卷烟烟丝上，用量约为烟丝质量的0.01-1.0‰，所述有机溶剂可以是乙醇、丙二醇、山梨醇或木糖醇或者它们的水溶液。
试验测试：将上述实施方式1-5中制得的沉香纯露均用50%丙二醇溶液稀释至5倍，然后喷洒在同一种中档空白（未加香加料）烤烟烟丝表面。添加量为烟丝的0.5‰。后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷施沉香纯露的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表1所示。其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进（如香气增加，刺激降低，杂气减少，口感变好），则相应得正分，分值越高（最高5分），改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低（如香气减少，刺激增加，杂气增加，口感变差），则相应得负分，负分越低（最低-5分），改进越差。
表1

从上述表格可知，相对于空白样品的卷烟，在烟叶上增加的沉香纯露的卷烟香气均有所增加，刺激降低明显，杂气也有所减少，改善口感明显。
对所制得的沉香香料的挥发性和半挥发性成分通过气相色谱-质谱进行检测，其已鉴定的化学成分及相对质量分数如表2所示，总离子流图如图1所示。前处理条件：将样品(约3克)放入20ml顶空瓶，于95℃水浴中平衡一个小时，插入固相微萃取头(膜厚100微米，色谱科公司 纤维PDMS)吸附一个小时，在冰水混合物中平衡10分钟，进GC/MS采样。气相色谱条件：色谱柱：Agilent 19091S-105（50.0m×0.2mm×0.33μm）；程序升温：初始温度50℃，2℃/min程序升温至150℃，4℃/min程序升温至270℃，保留10min；进样口温度：250℃；载气为氦气（质量分量）；载气流量：恒定1.0mL/min；采用面积归一法定量。质谱条件： 离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，电子轰击电压：70 eV。
表2
 

本发明制备的沉香纯露，挥发性和半挥发性物质成分共鉴定出49种化合物，主要是萜烯类及倍半萜烯类物质。其中，二氢-β-沉香呋喃（3.217%）、α-沉香呋喃（1.341%）等是沉香的特征香气物质，已有研究表明具有抗焦虑作用和轻度的中枢神经抑制作用。而α-檀香醇（2.416%）、白木香醛（1.714%）等具有明显的镇静安神活性，类似氯丙嗪样的安定作用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。