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1、10申请公布号CN104177369A43申请公布日20141203CN104177369A21申请号201410450577222申请日20140905C07D491/1620060171申请人南京泽朗生物科技有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号72发明人苏刘花杨存54发明名称一种野百合碱的制备方法57摘要本发明公开了一种操作简便、污染小的野百合碱的制备方法。方法如下1）取野百合原料，加酸性水溶液浸泡510小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液调节PH1012，用氯仿萃取23次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，。
2、紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用该方法制备野百合碱，生产周期短，产品得率高，适合高纯度野百合碱的制备。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104177369ACN104177369A1/1页21一种野百合碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）取野百合原料，加酸性水溶液浸泡510小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液调节PH1012，用氯仿萃取23次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。2根据权利要求1。
3、所述的野百合碱的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的超滤膜为截留分子量300010000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量100200的中纤维素纳滤膜。3根据权利要求1所述的野百合碱的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按161427混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700900RPM，流速为13ML/MIN。权利要求书CN104177369A1/2页3一种野百合碱的制备方法技术领域0001本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种野百合碱的制备方法。背景技术0002野百合碱，CAS号315220，分子式C16H23NO6，分子量32536，分。
4、子结构野百合碱对小鼠肉瘤180、白血病L615、大鼠瓦克癌256等均有一定的抑制作用（接种后24小时开始治疗），其中以对瓦克癌256疗效最为显著。另有报告，对S37抑制率为5475。如在野百合碱母核氮原子上引入氧原子，毒性可降低，但对肉瘤180的抑制率亦随之降低。临床试用于皮肤癌及子宫癌有较好的疗效，对白血病亦有一定效果。此生物碱为双稠吡咯啶类，其抗癌作用与烷化剂相似。通过文献检索，从野百合中制备野百合碱的方法披露较少，多采用硅胶柱分离，操作复杂，生产成本高。发明内容0003本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单的野百合碱的制备方法。0004本发明是通过以下技术方案实现的一种野百合碱的制备方。
5、法，其特征在于包括以下步骤1）取野百合原料，加酸性水溶液浸泡510小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液调节PH1012，用氯仿萃取23次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。0005所述步骤1）中的超滤膜为截留分子量300010000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量100200的中纤维素纳滤膜。0006所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按161427混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700900RPM，流速为13ML/MIN。0007采用上述技术方案生产野百合碱，方法操。
6、作简单，制备量大而且周期短，同时膜过滤溶液和高速逆流色谱溶液可以循环利用，减少环境污染。说明书CN104177369A2/2页4具体实施方式0008下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0009实施例1取野百合碱原料5KG，加30LPH1盐酸性水溶液浸泡5小时，提取3次，提取液滤过后加入截留分子量3000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节PH10，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按212混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速850RPM，流速为2ML/MIN，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥得野百合碱。
7、13G，经HPLC检测，含量981。0010实施例2取野百合碱原料5KG，加50LPH3盐酸性水溶液浸泡10小时，提取2次，提取液滤过后加入截留分子量6000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量100的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节PH12，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按321混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900RPM，流速为2ML/MIN，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥得野百合碱15G，经HPLC检测，含量971。0011实施例3取野百合碱原料5KG，加40LPH2盐酸性水溶液浸泡6小时，提取3次，提取液滤过后加入截留分子量10000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节PH11，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按647混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800RPM，流速为1ML/MIN，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥得野百合碱12G，经HPLC检测，含量975。说明书CN104177369A。