生产人造纤维用竹浆粕的制造方法.pdf

本发明公开了一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，该方法能有效地缩短处理时间和降低能耗，从而有利于降低生产成本。该方法包括如下步骤：(1)调料：将2～3年竹材切制成长≤50mm，宽≤30mm规格竹片，再进行筛选、清洗、调整结构；(2)预煮：加入0.3～10％的NaOH，液比为1∶1.0～9.5；(3)蒸煮：10.0～35.0％的NaOH，液比为1∶1.0～10.0；(4)洗料；(5)除杂洗涤；(6)预酸：用酸量为0.2～10.0％，浓度1.0～15.0％，预酸时间≥5min；(7)预氯：用氯量为0.2～10.0％，浓度0.2～10.0％，预氯时间≥15min；(8)漂白：漂白后浆料的粘度为8～35mpa.s，甲纤≥80.0％，白度≥60％；(9)酸处理：硫酸或盐酸加入0.2～10.0％，六偏磷酸钠加入0.1～5.0％，处理时间≥30min；(10)除杂洗涤；(11)抄造。

1、  一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、调料：将2～3年生竹材利用切竹机切成长为20-30mm，宽度为：12-20mm，通过高频振动筛进行筛选，并加高压喷淋水进行喷淋洗涤；清除各种细小尘埃、灰土杂质，以保证浆料的洁净度。
B、预煮：在蒸球或立锅或蒸煮器内，按竹材绝干重量加入0.3～10％的NaOH，液比为1∶1.0～9.5；
C、蒸煮：按竹材绝干重量加入10.0～35.0％的NaOH，液比为1∶1.0～10.0；
D、洗料；利用真空洗料机进行洗涤，上浆浓度0.6-0.8％，出浆浓度10-12％；
E、除杂洗涤；利用低压高浓除砂器、606除砂器除掉重杂质；利用真空洗料机洗涤；进除砂器的浆浓浓度为0.6-0.8％；
F、预酸：用酸量为浆料绝干重量的0.2～10.0％，浆料浓度1.0～15.0％；当浆料的PH＜2时，将浆料绝干重量的0.2～10.0％的漂液加入到浆料中，预酸时间≥5min；
G、预氯：用氯量为浆料绝干重量的0.2～10.0％，浓度0.2～10.0％，预氯时间≥15min；
H、漂白：先调碱、然后升温、加漂液，漂白时间根据漂后粘度进行，接着进行脱氯；然后进行双氧水漂白；其中：浆料调碱50-120g/m³，升温、加入双氧水和稳定剂，时间≥60min；漂白后浆料的粘度为8～35mpa.s，甲纤≥80.0％，白度≥60％；
I、酸处理：双氧水漂白后，按浆料绝干重量加入一定量的酸进行酸处理；其中：硫酸或盐酸按浆料绝干重量加入0.2～10.0％，六偏磷酸钠按浆料绝干重量加入0.02～5.0％，处理时间≥30min；
J、除杂洗涤；利用低压高浓除砂器、606除砂器除掉重杂质；利用真空洗料机洗涤；浓度为0.6-0.8％；
K、抄造。将竹浆成形。

2、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所述步骤B预煮中，注入≤30％的碱液，一次或多次升温、放汽，其每次升温最高温度≤200℃，升温范围一般为125-200℃，每次升温、保温时间≤650min保温时间一般为60-650min。

3、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所述步骤C蒸煮中，蒸煮时先抽真空，采用一次或多次升温，其每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤800min；保温时间一般为20-800min。

4、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所述步骤C蒸煮中，按浆料绝干重量0.1～3.0％加入MA-1助剂。

5、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所述的步骤F预酸中，加入的是硫酸或者盐酸。

6、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所用竹材为慈竹、黄竹、南竹、鸡爪竹、苦竹、水竹、绵竹、白夹竹、杂竹或绿竹等中得任意一种或多种。

7、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：所述步骤H漂白中，首先，用次氯酸进行漂白，即按浆料绝干重量加入0.5～15.0％次氯酸钠，处理时间≥20min，浓度：1.0～18.0％，调碱15～350g/m¹，温度10～75℃；其次，再用双氧水漂白，即按浆料绝干重量加入0.5～15.0％双氧水，调碱30～150g/m¹。

8、  根据权利要求1所述的一种生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，其特征在于：采用上述生产人造纤维用竹浆粕的制造方法所生产的竹浆粕，其甲种纤维素≥80％，粘度≥10厘泊，白度≥60％，灰份≤0.25％，铁≤40PPM。

生产人造纤维用竹浆粕的制造方法
技术领域
本发明涉及一种利用天然竹材生产竹浆粕的制造方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对着装的要求已经从满足穿着暖和、美观需要转移到追求舒适、环保、健康的需要。用棉浆粕、木浆粕制造的维卡纤维，一直是制造高档服装面料的首选原料。然而受种植面积和生长周期的影响，木浆粕、棉浆粕的产量一直是制约粘胶纤维产业发展的重要因素之一。因此，作为人类最早发明并实现产业化的粘胶纤维，其发展速度远不及涤纶、腈纶等还学纤维。从天然竹材中提取出竹纤维制成竹浆粕，拓展了维卡纤维的原料来源。经纺丝制得的竹纤维光泽亮丽，具有优良的着色性、反弹性，吸湿放湿性、透气性更是优于各种合成纤维。除此而外，竹浆维卡纤维还具有棉浆、木浆维卡纤维所不具备的独特的抗菌抑菌防臭功能，因此，用其织物制成的服装受到了消费者的青睐。
竹子是我国特有的林业资源，它品种众多且蕴藏量十分丰富。竹子属于禾本科植物，部分生长在崇山峻岭中，亦可种植在坡地、洼地或房前屋后。竹子在生长期无虫、无蛀、无腐烂，在大自然中有很好的自我保护性，因此极少受到农药和有害物质的影响，具有无毒、无害、无污染及天然抑菌等特性。竹子额纤维素含量较高，达40％～50％，其纤维长度介于针叶木与阔叶木之间，但竹子的木素、半纤维素的含量高，采用传统的生产工艺，能耗高，生产周期长，效率低。于是，人们始终在对纤维用竹浆粕的制造方法进行不断的改进。譬如，在专利号00135021.8、授权公告日为2002年7月24日的中国发明专利说明书中，就公开了一种利用竹材生产粘胶纤维浆粕的工艺，该工艺的流程为：备料→切料→筛选→洗料→预水解→蒸煮→倒料→洗料→筛选→疏解→除砂→浓缩→氯化、洗料→碱精制、洗料→漂白、洗料→酸处理→除砂→浓缩→抄造。该工艺主要存在以下几方面的缺陷：其一，工艺路线长。由于沿用了传统棉浆粕、木浆粕生产工艺的打浆(疏解)、碱精制处理工序，处理时间长、能耗大，生产效率较低，并导致生产成本居高不下；其二，由于预水解时产生的醋酸和蚁酸对炭钢蒸煮器设备具有腐蚀作用，使生产设备的选用受到限制；其三，由于没有对竹材进行必要调整过程，使得产品质量波动大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产制造纤维用竹浆粕的制造方法，该方法能有效地缩短处理时间和降低能耗，从而有利于降低生产成本。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
生产人造纤维用竹浆粕的制造方法，包括如下步骤：
A、调料：将2～3年生竹材利用切竹机切成长为20-30mm，宽度为：12-20mm，通过高频振动筛进行筛选，并加高压喷淋水进行喷淋洗涤；清除各种细小尘埃、灰土杂质，以保证浆料的洁净度。
B、预煮：在蒸球内按竹材绝干重量加入0.3～10％的NaOH，液比为1∶1.0～9.5；预煮是为了降低原料中的半纤维素的含量，并改变其结构，提高纸浆的甲种纤维素含量；提高纸浆的反应性能，更能利于甲种纤维素的提纯；预煮后再次蒸煮时对纸浆的粘度和聚合度易于控制；加入NaOH的目的是为了降低因其预煮时产生的有机酸对蒸煮设备的腐蚀。
也采用立锅或蒸煮器。
C、蒸煮：按竹材绝干重量加入10.0～35.0％的NaOH，液比为1∶1.0～10.0；
蒸煮是利用NaOH在高温、高压下，使竹材中的木素、树脂、蜡脂等溶解于蒸煮液中，使纤维分离出来。
D、洗料；利用真空洗料机进行洗涤，上浆浓度0.6-0.8％，出浆浓度10-12％；
E、除杂洗涤；利用低压高浓除砂器、606除砂器除掉重杂质；利用真空洗料机洗涤；进除砂器的浆浓浓度为0.6-0.8％；
所述低压高浓除砂器、606除砂器、真空洗料机为常规设备。
F、预酸：用酸量为浆料绝干重量的0.2～10.0％，浆料浓度1.0～15.0％；当浆料的PH＜2时，将浆料绝干重量的0.2～10.0％的漂液加入到浆料中，预酸时间≥5min；
所述的酸为硫酸或者盐酸。
预酸的目的；漂液在PH＜2的情况下生产氯气，并减少对纤维的损伤。氯化实际上是蒸煮的延续，其目的是除掉残余木素，氯化起到纯化浆粕的作用，氯化后的浆粕白度并不能提高，但由于已除去一部分木素，以后的漂白剂用量可以减少，对纤维的损伤也减轻：因为漂白时是在PH＞9的情况下进行漂白的，这时的漂液主要成份为HClO(次氯酸)，HClO对纤维的损伤最严重。
G、预氯：用氯量为浆料绝干重量的0.2～10.0％，浓度0.2～10.0％，预氯时间≥15min；预氯是使加入酸后的浆料与木素反应生产氯化木素，从而降低木素含量。
所加入的是次氯酸钠。
H、漂白：先调碱、然后升温、加漂液，漂白时间根据漂后粘度进行，接着进行脱氯；然后进行双氧水漂白；其中：浆料调碱50-120g/m³，升温、加入双氧水和稳定剂，时间≥60min；漂白后浆料的粘度为8～35mpa.s，甲纤≥80.0％，白度≥60％；
I、酸处理：双氧水漂白后，按浆料绝干重量加入一定量的酸进行酸处理；其中：硫酸或盐酸按浆料绝干重量加入0.2～10.0％，六偏磷酸钠按浆料绝干重量加入0.02～5.0％，处理时间≥30min；
J、除杂洗涤；利用低压高浓除砂器、606除砂器除掉重杂质；利用真空洗料机洗涤；浓度为0.6-0.8％；
K、抄造。将竹浆成形。
在上述技术方案的基础上，为进一步减少能耗和稳定控制质量，还可以采用下述两项技术措施之一或全部：
所述步骤B预煮中，注入≤30％的碱液，一次或多次升温、放汽，其每次升温最高温度≤200℃，升温范围一般为125-200℃，每次升温、保温时间≤650min保温时间一般为60-650min。
所述步骤C蒸煮中，蒸煮时先抽真空，采用一次或多次升温，其每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤800min；保温时间一般为20-800min。
作为上述技术方案的进一步改进，在所述步骤C蒸煮中，为提高甲纤，抑泡、消泡，并降低黑液COD和色度，所述步骤C蒸煮中，按浆料绝干重量0.1～3.0％加入MA-1助剂。
采用上述生产人造纤维用竹浆粕的制造方法所生产的竹浆粕，其甲种纤维素≥80％，粘度≥10厘泊，白度≥60％，灰份≤0.25％，铁≤40PPM。
本发明所述的竹材的品种为：竹的产地为宜宾市及周边地区，所用竹材为慈竹、黄竹、南竹、鸡爪竹、苦竹、水竹、绵竹、白夹竹、杂竹或绿竹等中得任意一种或多种。
本发明的有益效果是，在竹浆粕的生产过程中取消了传统的打浆(疏解)和碱精制处理工艺，缩短了生产流程和生产周期，降低了消耗。本发明主要是针对竹浆粕生产的特点提供了一个生产效率高、工艺流程短的工艺流程；是在现有浆粕设备生产情况下实现竹浆粕生产；能够对竹材进行有效控制，解决由于竹材质量波动造成产品质量波动；并且很好地解决了对于要求浆粕甲种纤维素含量高，粘度高，灰份低，含铁低、白度高的铜氨纤维、醋酸纤维、天丝、高性能粘胶纤维生产及要求浆粕甲种纤维素含量偏低，灰份偏高，含铁偏高、白度低的碳纤维、纤维素醚、玻璃纸的生产的问题。从而有利于生产成本的降低；对竹材进行有碱的预煮，使不断生产的H⁺被中和，使预煮速度加快，预煮更充分，而且避免了酸对蒸煮器的腐蚀，延长蒸煮器的使用寿命。所生产的竹浆粕等的具有较高的甲种纤维素含量、粘度、白度，而灰份和汉铁量较低，因此不仅能用于粘胶纤维的生产，而且能很好地满足醋酸纤维、铜氨纤维、粘胶纤维、Tencel纤维(天丝)、玻璃纸、碳纤维、CMC(纤维素醚)等人造纤维的生产的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明的纤维用竹浆粕的制造方法，包括如下步骤：
(1)调料：
将2～3年生竹材切制成20-30mm，宽度为：12-20mm，通过高频振动筛进行筛选，并加高压喷淋水进行喷淋洗涤，调整结构；
(2)预煮：
采用蒸球、立锅或蒸煮器。
按竹材绝干重量的0.3～10％加入NaOH，液比为1∶1.0～9.5，采用注入一定浓度(≤30％)的碱液，一次或多次升温、放汽，其每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤650min；对预煮的废液、洗涤液的排放，采用先用蒸煮器内的蒸煮压力进行压液排放，再在蒸煮器内注水洗涤、压缩空气压液排放，提高了工作效率。
(3)蒸煮：
按竹材绝干重量的10.0～35.0％加入NaOH，液比为1∶1.0～9.5，蒸煮先抽真空，采用一次或多次升温，其每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤800min；
为提高甲纤、抑泡、消泡，并降低黑COD和色度，在该步骤中按浆料绝干重量的0.1～3％加入由重庆长寿造纸助剂长生产的牌号为MA-1的助剂。
(4)洗料：
采用Cx筛、跳筛、旋翼筛进行筛选，并通过洗料池洗涤、真空西浆机串联洗涤、侧压浓缩机洗涤、带式洗浆机洗涤进行洗涤除杂。
(5)除杂洗涤：
设备采用606除砂器、高浓除砂器、重质除砂器、轻质除砂器等。
浓度：0.2～2.5％、压力：≥205kg/cm2。
(6)预算：
按浆料绝干重量的0.2～10.0％加入硫酸或盐酸，预酸时间≥5min，浓度1.0～15.0％。
(7)预氯：
按浆料绝干重量的0.2～10.0％加入次氯酸钠，浓度0.2～10.0％，预氯时间≥5min。
(8)漂白：继续除去木素和有色物质，与木素的反应主要是氯化降解，并有氯化取代反应，与纸浆中的有色物质发生氯化作用，使其退色，达到一定的白度要求；并调整浆粕的粘度和聚合度。
首先，用次氯酸进行漂白，即按浆料绝干重量加入0.5～15.0％次氯酸钠，处理时间≥20min，浓度：1.0～18.0％，调碱15～350g/m³，温度10～75℃。
其次，再用双氧水漂白，即按浆料绝干重量加入0.5～15.0％双氧水，调碱30～150g/m³。
(9)酸处理：
硫酸或盐酸按浆料绝干重量加入0.2～10.0％，六偏磷酸钠按浆料绝干重量加入0.1～5.0％，处理时间≥30min。所得浆粕甲纤≥80％，粘度8.0～35map.s，灰分≤0.25％，铁质≤40ppm，白度≥60％。
(10)除杂洗涤：
设备采用606除砂器、高浓度砂器、重质除砂器、轻质除砂器等。
浓度：0.2～2.5％、压力：≥2.5kg/cm2。
(11)抄造。
采用本发明生产人造纤维用竹浆粕得制造方法，可生产出能满足粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维、粘胶纤维、Tencel纤维(天丝)、玻璃纸、碳纤维、CMC(纤维素醚)等人造纤维得生产需要得竹浆粕，该方法并能有效地缩短处理时间和降低能耗，有利于降低生产成本。
在上述生产人造纤维用竹浆粕得制造方法中，所用竹材为慈竹、黄竹、南竹、鸡爪竹、苦竹、水竹、绵竹、白夹竹、杂竹或绿竹等中得任意一种或多种。
实施例1：
预煮：碱量0.3％，液比1∶2.8，升温时间100min，保温温度167℃，保温时间90min；蒸煮碱量26％，液比1∶3.2，升温时间120min，保温温度167℃，保温时间220min；预酸预氯：盐酸用量为浆料绝干重量得2.5％，时间20min，次氯酸钠用量为浆料绝干重量得1.5％，时间40min；次氯酸钠漂白：调减85g/m³，次氯酸钠用量为浆料绝干重量的1.2％，温度44℃，时间60min；双氧水漂白：调碱90g/m³，温度60℃，双氧水用量为浆料绝干重量的2.3％，稳定剂用量为浆料绝干重量的1.0％，时间100min；酸处理：盐酸用量为浆料绝干重量的1.6％，时间50min。浆粕成品检测结果：粘度11.7mpa.s，甲纤95.8％，灰份0.07％，铁质8ppm，白度82％，吸碱值580％，膨润度175％，定量768g/m2，水分10.3％。
实施例2：
预煮：用碱量0.5％，液比1∶3.6，升温时间100min，保温温度167℃，保温时间80min；蒸煮：用碱量28％，液比1∶3.5，升温时间120min，保温温度169℃，保温时间230min；预酸预氯：盐酸对用量为浆料绝于重量的2.5％，时间20min，次氯酸钠用量为浆料绝干重量的0.7％，时间40min；次氯酸钠漂白：调碱80g/m3，次氯酸钠用量为浆料绝于重量的0.5％，温度45℃，时间60min；双氧水漂白：调碱90g/m3，温度55℃，双氧水用量为浆料绝干重量的1.7％，稳定剂用量为浆料绝干重量的1.0％，时间90min；酸处理：盐酸用量为浆料绝干重量的1.8％，时间50min。浆粕成品检测结果：粘度10.3mpa.s，甲纤91.2％，灰份0.12％，铁质15ppm，白度75％，吸碱值560％，膨润度175％，定量770g/m2。水分10.4％。(B类浆粕)
实施例3：
预煮：用碱量0.8％，液比1∶4.0，升温时间100min，保温温度165℃，保温时间60min；蒸煮：用碱量30％，液比1：4.0，升温时间120min，保温温度170℃，保温时间240min；预酸预氯：盐酸用量为浆料绝干重量的1.5％，时间20min，次氯酸钠用量为浆料绝干重量的1.2％，时间40min。次氯酸钠漂白：调碱80g/m3，次氯酸钠用量为浆料绝干重量的0.4％，温度47℃，时间60min；双氧水漂白：调碱90g/m3，温度50℃，双氧水用量为浆料绝干重量的1.0％，稳定剂用量为浆料绝干重量的1.0％，时间70min；酸处理：盐酸用量为浆料绝干重量的2.0％，时间40min。浆粕成品检测结果：粘度13.3mps.s，甲纤88.6％，灰份0.18％，铁质32ppm，白度71％，吸碱值563％，膨润度170％，定量750/m2，水分10.1％。
竹浆粕质量检测结果如下表：