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1、(10)申请公布号 CN 102784644 A(43)申请公布日 2012.11.21CN102784644A*CN102784644A*(21)申请号 201210312162.X(22)申请日 2012.08.29B01J 23/72(2006.01)C02F 1/78(2006.01)(71)申请人张振慧地址 337000 江西省萍乡市市经济开发区高新技术工业园东区安源东大道188号(72)发明人张振慧 刘微 胡丽(74)专利代理机构萍乡益源专利事务所 36119代理人张放强(54) 发明名称一种多相催化臭氧化负载型催化剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种多相催化臭氧化负载型催。
2、化剂及其制备方法，先按比例将碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液或氨水混合，使碱式碳酸铜完全溶解于碳酸氢氨溶液或氨水中形成蓝色络合物溶液，再将载体浸渍在蓝色络合物溶液中，浸渍后取出晾干，再在200-250温度下保温干燥，使氧化铜析出附聚在载体的孔表面上形成催化层，从而制成多相催化臭氧化负载型催化剂。在制备过程中，由于碱式碳酸铜是非强氧化剂，因而不存在安全隐患，也不会产生有害气体，不会造成环境污染，本发明制备方法简单，不仅省去了焙烧工艺，缩短了制备周期，降低了能耗和成本，而且催化活性高，不易流失，不引入二次污染，可再生重复使用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产。
3、权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21. 一种多相催化臭氧化负载型催化剂的制备方法，其特征在于：先按比例将碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液或氨水混合，使碱式碳酸铜完全溶解于碳酸氢氨溶液或氨水中形成蓝色络合物溶液，再将载体浸渍在蓝色络合物溶液中，浸渍后取出晾干，再在200-250温度下保温干燥，使氧化铜析出附聚在载体的孔表面上形成催化层，从而制成多相催化臭氧化负载型催化剂。权 利 要 求 书CN 102784644 A1/3页3一种多相催化臭氧化负载型催化剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及水处理技术，特别是处理难降解有机污染物，具体涉及一种多相催化臭氧化负载型催化。
4、剂及其制备方法的改进。背景技术0002 传统的催化臭氧氧化法是将催化剂配置成一定浓度的溶液投加到废水中，催化剂以离子形式存在废水中，然后通入臭氧进行均相催化氧化，虽然能提高处理效果，但是此种催化剂存在难以回收，造成二次污染、药剂费用高，臭氧的利用率低，处量效果不好。因此在很大程度上限制了在废水处理中的应用。于是，如何利用催化臭氧氧化进行多相催化、提高臭氧利用率，增强臭氧氧化能力，降低处理成本等问题引起国内外高等院校和科研院所的重视。对多相催化臭氧化进行了大量的研究，证实多相催化臭氧氧化技术是去除水中高稳定性、含量低、危害大、难降解有机污染物的有效技术。但到目前为止，其研究成果仍存在一些问题：一。
5、是缺乏实际生产性实验数据，其研究主要是以蒸馏水为本体的台试试验；二是多相催化臭氧化原理还处于推测阶段，尚不能完全清楚其反应机理；三是由于污染种类较多，化学组成千差万别，对催化剂有不同的选择。（现代化工，2007年3月第27卷3期，水处理多相催化臭氧化技术现状），中国专利ZL200910186028.8公开了多相催化臭氧氧化负载催化剂及制备方法，它是以蜂窝陶粒为载体，以铜的氧化物为活性组份的负载催化剂。其制备方法分五步：1，选择载体，选择粒径5-8mm的蜂窝陶粒为载体；2，配置18-20%的硝酸铜溶液；3，浸渍：将载体浸入硝酸铜溶液4小时以上；4，干燥：将浸渍完成的载体从硝酸铜溶液中取出，在室温。
6、下晾干后在100-120的干燥炉中烘干12小时以上；5、再在400-600的焙烧炉中焙烧4小时以上。 这种制备方法一是制作工艺时间长，从配置溶液到焙烧成负载型催化剂约需20小时以上甚至更长的时间，生产效率低；二是硝酸铜溶液是一种强氧化剂，在催化剂的生产过程中是使其转化成氧化铜附聚在蜂窝陶粒的孔隙表面上，不仅转化成本高，同时在干燥焙烧过程中与炭粉、硫磺及其它可燃烧性物质共热、摩擦和撞击，能引起燃烧和爆炸，存在严重安全隐患；三是焙烧时还会产生带刺激性气味的有毒过氧化氮气体，严重污染环境，能耗又高。发明内容0003 针对上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种能耗小，成本低，生产过程无安全隐患和无。
7、环境污染的多相催化臭氧化负载型催化剂。0004 本发明要解决的技术问题所采取的技术方案是：所述多相催化臭氧化负载型催化剂采用下述方法制备而成：先按比例将碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液或氨水混合，使碱式碳酸铜完全溶解于碳酸氢氨溶液或氨水中形成蓝色络合物溶液，再将载体浸渍在蓝色络合物溶液中，浸渍后取出晾干，再在200-250温度下保温干燥，使氧化铜析出附聚在载体的孔表面上形成催化层，从而制成多相催化臭氧化负载型催化剂。0005 所述载体用无机多孔非金属颗粒制成，所述无机多孔非金属颗粒为蜂窝陶粒、铝说 明 书CN 102784644 A2/3页4土矿、硅藻土或活性炭等。0006 本发明所述多相催化臭氧化负。
8、载型催化剂制备方法具体步骤如下：1、选择粒径小于50mm的无机多孔非金属颗粒制成载体，2、先制备重量百分比浓度为12-14%的碳酸氢氨溶液或氨水，再按碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液或氨水的重量比例239798，在搅拌下将碱式碳酸铜加入到碳酸氢氨溶液或氨水中，使碱式碳酸铜完全溶解于碳酸氢氨溶液或氨水中形成蓝色络合物溶液，3、再将载体浸入蓝色络合物溶液中，浸渍时间不少于4小时，4、浸渍后取出载体，将载体在室温下晾干水分，晾干后再将载体放在200-250的温度下保温干燥4小时以上，使氧化铜析出附聚在载体的孔表面上形成催化层，即可制成多相催化臭氧化负载型催化剂。0007 本发明虽然与现有技术一样最终都是使载。
9、体的孔表面上形成一层氧化铜催化层，但本发明技术创新点是：通过碱式碳酸铜溶解在碳酸氢氨溶液或氨水中形成蓝色络合物溶液，再将载体浸渍在蓝色络合物溶液中，浸渍后取出晾干并在200-250低温下干燥，就可在载体的孔表面上形成氧化铜催化层，通过采用非强氧化剂碱式碳酸铜转化成氧化铜附聚在载体的孔表面上，不需要在高温下焙烧，既缩短了制备工艺周期，又节省了高温焙烧所需的能源，消除了安全隐患，也不会产生带刺激性的有毒气体，整个制备过程安全又环保。它与现有技术中负载型催化剂制备方法相比具有如下优点：1、制备过程中，由于碱式碳酸铜是非强氧化剂，因而不存在安全隐患，也不会产生有害气体，不会造成环境污染，2、制备方法简。
10、单，省去了焙烧工艺，缩短了制备周期，降低了能耗和成本，3、催化活性高，不易流失，不引入二次污染，可再生重复使用。具体实施方式0008 实施例1制备载体：选择平均粒径为40-45mm的蜂窝陶粒制成的载体1000kg，并用风吹洗清出其表面灰尘及杂质，浸渍液制备：取60kg碳酸氢氨溶解在440kg水中，配制成重量百分比浓度为12%的碳酸氢铵溶液，碱式碳酸铜不溶于水，但溶于碳酸氢氨溶液，按碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液重量比为298的比例，取10kg碱式碳酸铜在搅拌下徐徐加入到490kg重量百分比浓度为12%的碳酸氢氨溶液中使其完全溶解，使碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液形成500kg蓝色络合物溶液，3、将1000。
11、kg蜂窝陶粒制成的载体浸入500kg蓝色络合物溶液中，浸渍时间为5小时，4、干燥：从蓝色络合物溶液中取出上述载体，在室温晾干水分后，再放入烘箱中，在200的温度下保温干燥6小时，使氧化铜析出附聚在上述蜂窝陶粒制成的载体的孔表面上形成催化层，即制成多相催化臭氧化负载型催化剂。0009 实施例21、制备载体：选择平均粒径为20-30mm的铝土矿颗粒制成的载体1000kg，并用风吹洗清出其表面灰尘及杂质，浸渍液制备：取70kg碳酸氢氨溶解在430kg水中，配制成重量百分比浓度为14%的碳说 明 书CN 102784644 A3/3页5酸氢铵溶液，碱式碳酸铜不溶于水，但溶于碳酸氢氨溶液，按碱式碳酸铜与。
12、碳酸氢氨溶液重量比例为297的比例，取10kg碱式碳酸铜在搅拌下徐徐加入到485kg重量百分比浓度为14%的碳酸氢氨溶液中完全溶解，使碱式碳酸铜与碳酸氢氨溶液形成495kg蓝色络合物溶液，3、将1000kg铝土矿颗粒制成的载体浸入495kg蓝色络合物溶液中，浸渍时间为6小时，4、干燥：从蓝色络合物溶液中取出上述载体，在室温晾干水分后，再放入烘箱中，在240的温度下保温干燥4.5小时，使氧化铜析出附聚在上述铝土矿颗粒制成的载体的孔表面上形成催化层，即制成多相催化臭氧化负载型催化剂。0010 此外，可用相同重量百分比浓度的氨水代替实施例1和实施例2中的碳酸氢氨溶液，可用活性炭或硅藻土颗粒代替实施例1中的蜂窝陶粒或实施例2中的铝土矿颗粒来制备载体，其负载型催化剂的制备方法与实施例1和实施例2中的制备方法相同。说 明 书CN 102784644 A。