具有长半寿命的电致发光磷光体的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01122149.6

申请日:

2001.07.03

公开号:

CN1331271A

公开日:

2002.01.16

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C09K11/75

主分类号:

C09K11/75

申请人:

奥斯兰姆施尔凡尼亚公司;

发明人:

R·G·W·金格里奇; C·D·范德普尔

地址:

美国马萨诸塞州

优先权:

2000.07.03 US 09/609525

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

卢新华;杨九昌

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内容摘要

一种采用本发明方法制备的具有长半寿命的电致发光磷光体,采用一些磷光体并用锑处理而制得,该方法的步骤包括把一些锑放在惰性反应容器中;把渗透蒸汽的过滤器放在锑顶上;把具有给定半寿命的磷光体放在过滤器顶上;将容器抽真空至小于一个大气压;加热容器一段时间,让锑与磷光体反应以得到一种长半寿命的新磷光体。

权利要求书

1: 一种电致发光磷光体的生产方法,该方法包括: (a)把一些锑放在惰性反应容器中; (b)把可渗透蒸汽的过滤器放在锑顶上; (c)把具有给定半寿命的磷光体放在过滤器顶上; (d)将容器抽真空至小于一个大气压; (e)加热容器一段时间,让锑与磷光体反应,得到一种半寿命长 于原来磷光体的新磷光体。
2: 根据权利要求1所述的方法,其中惰性容器是厚壁石英玻璃 管。
3: 根据权利要求1所述的方法,其中渗透蒸汽的过滤器是玻璃 毛。
4: 根据权利要求1所述的方法,其中磷光体是未涂布的ZnS∶Cu 电致发光磷光体。
5: 根据权利要求1所述的方法,其中反应容器加热到约400℃ -600℃,时间达24小时-96小时。
6: 一种电致发光磷光体颗粒,它由ZnS∶Cu组成并含有锑,所述 磷光体的半寿命长于不含有锑的类似磷光体。

说明书


具有长半寿命的电致发光磷光体的生产方法

    【技术领域】

    该申请一般地涉及电致发光磷光体的生产方法,更具体地,本发明涉及一种具有长半寿命的磷光体的生产方法。

    技术背景

    电致发光磷光体用于复印机的LCD中的背光、背光膜开关、汽车仪表盘和控制开关照明、汽车车体外照明、航空器类信息板、航空器信息照明和紧急出口照明等。US3014873、3076767、4859361、5009808和5110499涉及生产电致发光磷光体的方法。这些专利描述的方法可制得一般市售电致发光磷光体,但是,这些磷光体的寿命还有待改进。由于使用这些磷光体的替代装置的成本可能是很大的,所以在该技术中提供具有更长预期寿命的磷光体是一种进展。

    【发明内容】

    本发明的一个目的是克服现有技术的缺陷。

    本发明另一个目的生产电致发光磷光体,其半寿命比迄今生产的电致发光磷光体更长。

    这里使用的磷光体地半寿命是给定磷光体的光输出降低到其原亮度一半所用的时间。

    本发明可达到这些目的和其他目的,本发明的一个方面是通过未涂布的电致发光磷光体与锑反应。该反应在下述条件下进行:把锑原料放在惰性反应容器底部。把蒸汽可渗透的过滤器放在锑上,让具有一定半寿命的未涂布的电致发光磷光体原料放在蒸汽可渗透的过滤器上。反应容器抽真空至低于一个大气压,然后加热使锑与磷光体反应,生成一种新的磷光体,其半寿命长于原磷光体的半寿命。

    实施本发明的最佳方式

    为了更好地理解本发明,以及本发明的其他和另外目的、优点和性能,可结合下面描述的本发明某些方面,参看公开内容和权利要求。

    实施该方法所达到的电致发光磷光体长半寿命示于表I的实施例:

                                                   表I  样品    元素温度℃ 时间 hrs.    彩色  X     Y      光输出    24    100    英尺·朗伯  半寿命    时  改进% 424-27-C    对比.184  .435   31.6    26.9  652 424-27-2  真空处理500 72.193  .471   31.1    23.9  390.5 424-76-1用锑真空处理700 98.201  .440   16.0    12.35  321.1 449-11-1用锑真空处理500 72.197  .447   20.7    20.1  2317.7  5.9x 449-78-1用锑真空处理600 96.194  .412    7.0     6.9  >990.8 449-90-1用锑真空处理500 96.191  .427   18.2    16.9  941.0  2.4x 484-5-2用锑真空处理500 48.191  .418   18.3    16.8  1105  2.4x 484-5-1用锑真空处理500 288.193  .434   14.3    13.1  863.8  2.2x 484-8-1用锑真空处理500 24.191  .422   17.5    17.9  1637.2  4.19x 484-32-2用锑真空处理500 96.195  .452   22.0    21.1  1235.6  3.16x 505-17-1用锑真空处理450 24.195  .443   34.2    29.9  767.5  1.9x 505-17-2用锑真空处理450  7.189  .424   29.1    25.1  687.9  1.76x 505-12-1用锑真空处理475 24.196  .445   28.8    25.4  960.2  2.46x 505-12-2用锑真空处理475 14.195  .445   29.2    25.7  990.2  2.54x 484-32-3用锑真空处理475 96.195  .437   23.4    22  1225.2  3.13x

    表I中,彩色栏来自标准C.I.E.色度图,光输出是在24小时和100小时,等级是英尺·朗伯,%改进栏数字是指出样品的半寿命除以真空煅烧对照样品424-27-2的半寿命所得到的值。

    由表可以看到,当采用本发明方法制备的电致发光磷光体与未处理的真空煅烧电致发光磷光体相比,用锑处理的磷光体具有长的半寿命。

    本发明提供了一种制备具有长半寿命电致发光磷光体的方法。本发明特别适于硫化锌、铜活化的磷光体或其他硫化锌磷光体,其中铜是助活化剂。

    制备起始磷光体的方法包括在铜活化剂和卤化物助熔剂存在下,在炉中加热硫化锌加热到高温,以得到电致发光磷光体,将磷光体冷却到室温,然后洗涤磷光体以除去助熔剂。其后干燥得到的ZnS∶Cu磷光体。采用这种方法生产的磷光体一般都是已知的。一种这样的磷光体是购自Towanda,PA,Osram Sylvania公司的723型电致发光磷光体(ZnS∶Cu)。一般地,本方法是取元素锑(Sb)放在惰性反应容器的底部。在优选实施方案中,使用厚壁石英玻璃管,而不使用其他的惰性反应容器。然后锑用可渗透蒸汽的过滤器如石英玻璃毛覆盖,其过滤器允许锑蒸汽通过放在玻璃毛塞上的A磷光体。如前面所指出的,在这种特定实施方案中,使用723型ZnS∶Cu电致发光磷光体。惰性反应容器再抽真空至低于一个大气压,然后密封。加热惰性反应容器,其时间允许锑蒸汽通过可渗透蒸汽的过滤器,并因此与磷光体反应,得到一种半寿命长于原来磷光体的新磷光体。

    为了更充分说明本发明,提出了下述非限制性实施例。

    实施例4克元素锑放在厚壁石英玻璃管的底部。锑用石英玻璃毛塞盖住。在石英玻璃毛塞顶上放25克Osram Sylvania公司的723型未涂布电致发光磷光体。将石英玻璃管密封,抽真空到25mmHg以下。然后将这管子加热到温度500℃达72小时。采用这种方法得到的新电致发光磷光体(表I中样品449-11-1)的半寿命为2317.7小时,而采用同样方法,但不与锑反应所得到的真空煅烧对照样品(在表I中样品424-27-2)的半寿命为390.5小时。这样锑化改进几乎达到6倍。

    如表I所看到的,半寿命增加量与煅烧时间和温度之间有一定的相关性。

    因此,提供了一种具有长半寿命电致发光磷光体的生产方法。

    本发明优选实施方案所作的说明和描述,对本技术领域的技术人员来说应是显而易见的,因此可在不超出权利要求所限定的范围条件下对这些进行各种改变和修改。

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一种采用本发明方法制备的具有长半寿命的电致发光磷光体,采用一些磷光体并用锑处理而制得,该方法的步骤包括把一些锑放在惰性反应容器中;把渗透蒸汽的过滤器放在锑顶上;把具有给定半寿命的磷光体放在过滤器顶上;将容器抽真空至小于一个大气压;加热容器一段时间,让锑与磷光体反应以得到一种长半寿命的新磷光体。。

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