一种赶黄草的干燥方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410418683.2

申请日:

2014.08.25

公开号:

CN104147059A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/185申请日:20140825|||公开

IPC分类号:

A61K36/185; F26B5/06

主分类号:

A61K36/185

申请人:

济南康众医药科技开发有限公司

发明人:

李强; 杨龙飞; 赵建东; 张为胜

地址:

250014 山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于:取鲜赶黄草,冻干至半干,取出,堆置1-2天,取出,密封包装。制备的赶黄草主要活性成分黄酮类含量高,能耗低,保肝效果好。

权利要求书

1.  冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于:取鲜赶黄草,冻干至半干,取出,堆置1-2天,干燥。

2.
  根据权利要求1的冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于:取鲜赶黄草,冷冻至-10℃以下,抽真空至干燥室压力 30Pa 以下,加热升华,升华的温度控制在40℃以下,至半干,取出,堆置1-2天,干燥。

说明书

一种赶黄草的干燥方法
发明领域
本发明涉及药品制法,特别涉及一种赶黄草的干燥方法,属医药技术领域
背景技术
赶黄草是虎耳草科植物扯根菜的干燥地上部分。史载于明代《救荒本草》现收载于《中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方制剂十三册》,《中药大辞典》和《四川中药志》也均有记载。赶黄草为苗族传统药物,民间以其全草入药。其全草性温、味甘、无毒,具清热、利尿消尿、解毒、活血、平肝、健脾、祛黄疽等功效。主治黄疽、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤,以及各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等。现代研究表明赶黄草中总黄酮对肝损伤具保护作用,能恢复肝脏功能,减低饮酒及药物对肝脏的损害,抑制肝纤维化,肝硬化,并对甲肝,乙肝,慢性活动性肝炎具有显著的治疗作用。
赶黄草主要为野生,主要分布于华北、华东、中南及陕西、四川和贵州等地。近年来逐渐驯化变为家种,山东有野生和种植。
中药干燥在我国有很长的历史,经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质,干燥作为保证中草药品质的重要措施,是中草药加工中一个必不可少的工艺过程,干燥与中药生产的关系密切,干燥的方法将直接影响产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种赶黄草的干燥方法,该方法干燥的赶黄草,主要有效成分总黄酮含量高,饮片保存性好,药材质量稳定。
本发明是这样实现的:
一种赶黄草的干燥方法,其特征在于:冻干是冻结温度控制在-10℃以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力 30Pa 以下,加热升华;升华温度控制在40℃以下,升华结束,取出,密封包装。
本发明的一种赶黄草的干燥方法,其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华;②冷凝器温度下降至升华前的状态;③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
至此完成了本发明,本发明制备的赶黄草主要活性成分总黄酮含量高,保肝效果好,产品不易碎,贮藏、运输易保持饮片形状。
现有技术的冻干是指将药材在低温下冻结,然后在真空条件下升华干燥,去除冰晶,待升华结束后再进行解吸干燥,除去部分结合水的干燥方法。冻干过程主要可分为一次干燥(升华干燥),二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长,能耗高。本发明在冻干机中无二次干燥过程。能耗低,经多次试验耗电量可降低50%。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非对本发明的限制。
鲜赶黄草采自济南郊区西营镇。将同一批鲜赶黄草,按以下方法进行加工。
1)晾干赶黄草:鲜赶黄草放于阴凉通风处,摊开晾干。
2)烘干赶黄草:鲜赶黄草,60℃以下烘干。
3)本发明赶黄草:鲜赶黄草,冷冻至-20℃以下,抽真空至干燥室压力45Pa以下,加热升华,升华的温度应控制在40℃以下,当冷凝器温度下降至升华前的状态时,取出,密封包装。
4)冻干赶黄草:鲜赶黄草,冷冻至-20℃以下,抽真空至干燥室压力45Pa以下,加热升华,升华的温度应控制在40℃以下,解析阶段的温度控制在45℃以下,至干,取出,密封包装。
5)鲜赶黄草:无任何处理。
一、不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量侧定比较
1、仪器与试药
仪器:紫外一可见分光光度仪;电子天平;芦丁对照品。
2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500—510nm波长处有最大吸收,结合文献,试验选择500nm为检测波长。
3、对照品溶液的制备
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50mL量瓶中,加70%乙醇35mL,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得(每mL中含无水芦丁0.2mg)。
4、供试品制备和含量测定
取以上制备的赶黄草药材各0.1g,精密称定,置l00mL容量瓶中,加70%乙醇70mL,振摇后加乙醇至刻度,放置lh,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6mL,置25mL容量瓶中, 加5%亚硝酸钠溶液1mL,混匀,放置6min;加10%硝酸铝溶液lmL,摇匀,放置6min;加氢氧化钠试液10mL,再加水至刻度,摇匀,放置15min。
5、测定
照分光光度法在500nm波长处测定吸收度,计算,即得。结果见表1。
表1  不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量

药材晾干烘干本发明干冻干总黄酮含量(%)5.345.139.169.169.15

▲鲜赶黄草以干品计。
由表1看出,本发明干、冻干和鲜赶黄草总黄酮含量均较高。
二、不同干燥方法赶黄草脆碎度比较
1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、60目筛。
2、检查方法
2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转,设定试验时间为4分钟,即圆筒转动的总次数为100次。
2.2 供试品的取用量,取供试品过60目筛筛去粉末,取供试品10g。
2.3 检查
 将上述称定重量后的供试品置圆筒中,开动电动机转动100次。转动结束后,再用60目筛筛去粉末,精密称重,与取用量之差值即为减失的重量,计算百分比。结果见2。
表2  不同干燥方法杜仲叶脆碎度
 减失量( %)晾干  0.96烘干  0.98本发明干1.64冻干5.37

表2结果可知,本发明的赶黄草脆碎度好,抗震耐磨能力强,产品不易碎,贮藏、运输易保持饮片形状,产品质量稳定。
三、不同方法干燥赶黄草保肝效果比较
本试验采用CCl4所致大鼠肝损伤的影响试验。
体重150-170g的健康大鼠,随机组,每组10只,正常对照组给予同体积蒸馏水;造型对照与药物组于实验第1,5天皮下注射50% CCl4菜油棍悬液5mL/kg,从实验开始日起分别灌服水和赶黄草水提取物,连续9天,停药24小时眼眶取血,用赖氏法测血清谷丙转氨酶。结果见表3。
表3 不同方法干燥赶黄草对CCl4肝损伤大鼠血清谷丙转氨酶的影响
组别剂量(g/kg)动物数血清中谷丙转氨酶正常对照 1019.6±3.4造型对 10377.5±120.4晾干310297.3±123.7烘干310306.4±125.1本发明干310235.4±119.3310267.8±116.3

▲鲜赶黄草剂量以干品计。
不同方法干燥赶黄草对大鼠CCl4肝损伤都有保护作用,以本发明方法制备的赶黄草作用效果最好。
具体实施方式
实施例1
取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至-20℃,抽真空至干燥室压力30Pa,加热升华,升华的温度控制在40℃以下,当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华,升华结束,取出,密封包装。
实施例2
取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至-28℃,抽真空至干燥室压力50Pa,加热升华,升华的温度控制在50℃,当冷凝器温度下降至升华前的状态,升华结束,取出,密封包装。
实施例3
取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至-32℃,抽真空至干燥室压力50Pa,加热升华,升华的温度控制在50℃,当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时,升华结束,取出,密封包装。

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1、10申请公布号CN104147059A43申请公布日20141119CN104147059A21申请号201410418683222申请日20140825A61K36/185200601F26B5/0620060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人李强杨龙飞赵建东张为胜54发明名称一种赶黄草的干燥方法57摘要本发明涉及冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于取鲜赶黄草,冻干至半干,取出,堆置12天,取出,密封包装。制备的赶黄草主要活性成分黄酮类含量高,能耗低,保肝效果好。51INTCL权利要求书1页说明书3页1。

2、9中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104147059ACN104147059A1/1页21冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于取鲜赶黄草,冻干至半干,取出,堆置12天,干燥。2根据权利要求1的冻干技术在赶黄草干燥方法中的应用,其特征在于取鲜赶黄草,冷冻至10以下,抽真空至干燥室压力30PA以下,加热升华,升华的温度控制在40以下,至半干,取出,堆置12天,干燥。权利要求书CN104147059A1/3页3一种赶黄草的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品制法,特别涉及一种赶黄草的干燥方法,属医药技术领域。背景技术0002赶黄草是虎耳。

3、草科植物扯根菜的干燥地上部分。史载于明代救荒本草现收载于中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方制剂十三册,中药大辞典和四川中药志也均有记载。赶黄草为苗族传统药物,民间以其全草入药。其全草性温、味甘、无毒,具清热、利尿消尿、解毒、活血、平肝、健脾、祛黄疽等功效。主治黄疽、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤,以及各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等。现代研究表明赶黄草中总黄酮对肝损伤具保护作用,能恢复肝脏功能,减低饮酒及药物对肝脏的损害,抑制肝纤维化,肝硬化,并对甲肝,乙肝,慢性活动性肝炎具有显著的治疗作用。0003赶黄草主要为野生,主要分布于华北、华东、中南及陕西、四川和贵州等地。近年来逐渐驯化变为家种,山东。

4、有野生和种植。0004中药干燥在我国有很长的历史,经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质,干燥作为保证中草药品质的重要措施,是中草药加工中一个必不可少的工艺过程,干燥与中药生产的关系密切,干燥的方法将直接影响产品的质量。发明内容0005本发明的目的是提供一种赶黄草的干燥方法,该方法干燥的赶黄草,主要有效成分总黄酮含量高,饮片保存性好,药材质量稳定。0006本发明是这样实现的一种赶黄草的干燥方法,其特征在于冻干是冻结温度控制在10以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力30PA以下,加热升华;升华温度控制在40以下,升华结束,取出,密封包装。0007本发明的一种赶黄草的干燥方法,其特。

5、征在于升华结束通过以下方法中的一种判断使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华;冷凝器温度下降至升华前的状态;冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。0008至此完成了本发明,本发明制备的赶黄草主要活性成分总黄酮含量高,保肝效果好,产品不易碎,贮藏、运输易保持饮片形状。0009现有技术的冻干是指将药材在低温下冻结,然后在真空条件下升华干燥,去除冰晶,待升华结束后再进行解吸干燥,除去部分结合水的干燥方法。冻干过程主要可分为一次干燥升华干燥,二次干燥解吸干燥至干。干燥过程抽真空时间长,能耗高。本发明在冻干机中无二次干燥过程。能耗低,经多次试验耗电量可降低50。0010下面通过试验例进一步。

6、说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非对本发明的限制。0011鲜赶黄草采自济南郊区西营镇。将同一批鲜赶黄草,按以下方法进行加工。说明书CN104147059A2/3页400121)晾干赶黄草鲜赶黄草放于阴凉通风处,摊开晾干。00132)烘干赶黄草鲜赶黄草,60以下烘干。00143)本发明赶黄草鲜赶黄草,冷冻至20以下,抽真空至干燥室压力45PA以下,加热升华,升华的温度应控制在40以下,当冷凝器温度下降至升华前的状态时,取出,密封包装。00154)冻干赶黄草鲜赶黄草,冷冻至20以下,抽真空至干燥室压力45PA以下,加热升华,升华的温度应控制在40以下,解析阶段的温度控。

7、制在45以下,至干,取出,密封包装。00165)鲜赶黄草无任何处理。0017一、不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量侧定比较1、仪器与试药仪器紫外一可见分光光度仪;电子天平;芦丁对照品。00182、检测波长的确定芦丁对照品硝酸铝显色后在500510NM波长处有最大吸收,结合文献,试验选择500NM为检测波长。00193、对照品溶液的制备精密称取在120减压干燥至恒重的芦丁对照品10MG,置50ML量瓶中,加70乙醇35ML,置水浴上微热使溶解,放冷,加70乙醇至刻度,摇匀,即得每ML中含无水芦丁02MG。00204、供试品制备和含量测定取以上制备的赶黄草药材各01G,精密称定,置L00ML容量瓶中,。

8、加70乙醇70ML,振摇后加乙醇至刻度,放置LH,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6ML,置25ML容量瓶中,加5亚硝酸钠溶液1ML,混匀,放置6MIN;加10硝酸铝溶液LML,摇匀,放置6MIN;加氢氧化钠试液10ML,再加水至刻度,摇匀,放置15MIN。00215、测定照分光光度法在500NM波长处测定吸收度,计算,即得。结果见表1。0022表1不同方法干燥赶黄草总黄酮的含量药材晾干烘干本发明干冻干鲜总黄酮含量()534513916916915鲜赶黄草以干品计。0023由表1看出,本发明干、冻干和鲜赶黄草总黄酮含量均较高。0024二、不同干燥方法赶黄草脆碎度比较1、仪器脆碎度检查仪、分析。

9、天平、60目筛。00252、检查方法21调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转1转,设定试验时间为4分钟,即圆筒转动的总次数为100次。002622供试品的取用量,取供试品过60目筛筛去粉末,取供试品10G。002723检查将上述称定重量后的供试品置圆筒中,开动电动机转动100次。转动结束后,再用60目筛筛去粉末,精密称重,与取用量之差值即为减失的重量,计算百分比。结果见2。说明书CN104147059A3/3页50028表2不同干燥方法杜仲叶脆碎度减失量晾干096烘干098本发明干164冻干537表2结果可知,本发明的赶黄草脆碎度好,抗震耐磨能力强,产品不易碎,贮藏、运输易保持饮片形。

10、状,产品质量稳定。0029三、不同方法干燥赶黄草保肝效果比较本试验采用CCL4所致大鼠肝损伤的影响试验。0030体重150170G的健康大鼠,随机组,每组10只,正常对照组给予同体积蒸馏水;造型对照与药物组于实验第1,5天皮下注射50CCL4菜油棍悬液5ML/KG,从实验开始日起分别灌服水和赶黄草水提取物,连续9天,停药24小时眼眶取血,用赖氏法测血清谷丙转氨酶。结果见表3。0031表3不同方法干燥赶黄草对CCL4肝损伤大鼠血清谷丙转氨酶的影响组别剂量(G/KG)动物数血清中谷丙转氨酶正常对照1019634造型对1037751204晾干31029731237烘干31030641251本发明干3。

11、1023541193鲜31026781163鲜赶黄草剂量以干品计。0032不同方法干燥赶黄草对大鼠CCL4肝损伤都有保护作用,以本发明方法制备的赶黄草作用效果最好。具体实施方式0033实施例1取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至20,抽真空至干燥室压力30PA,加热升华,升华的温度控制在40以下,当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华,升华结束,取出,密封包装。0034实施例2取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至28,抽真空至干燥室压力50PA,加热升华,升华的温度控制在50,当冷凝器温度下降至升华前的状态,升华结束,取出,密封包装。0035实施例3取鲜赶黄草,置冻干机内,冷冻至32,抽真空至干燥室压力50PA,加热升华,升华的温度控制在50,当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时,升华结束,取出,密封包装。说明书CN104147059A。

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