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1、10申请公布号CN104147117A43申请公布日20141119CN104147117A21申请号201410375328122申请日20140731A61K36/53920060171申请人王秀华地址223700江苏省宿迁市泗阳县众兴镇解放北路22号72发明人王秀华74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人李纪昌54发明名称一种中药黄芩有效物的提取方法57摘要本发明公开了一种中药黄芩有效物的提取方法,提取过程为先取黄芩,将表面清洁干净,加入去离子水,常温下浸泡46小时;然后将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持1020分。
2、钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环35次,循环完毕后将药液滤出;再在以上滤出药液后的滤渣中加入去离子水,在压力为0206MPA条件下加热煮沸,然后文火保持2040分钟后将药液滤出,与之前滤出的药液混合。与传统的浸渍法相比,本发明黄芩有效物的提取方法能够更好地提取其中的有效成分,同时收率也有了明显提高。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104147117ACN104147117A1/1页21一种中药黄芩有效物的提取方法,其特征在于,按照以下步骤进行(1)取黄。
3、芩,将表面清洁干净,加入去离子水,常温下浸泡46小时;(2)将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持1020分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环35次,循环完毕后将药液滤出;(3)在步骤(2)滤出药液后的滤渣中加入去离子水,在压力为0206MPA条件下加热煮沸,然后文火保持2040分钟;(4)将步骤(3)中的药液滤出,与步骤(2)滤出的药液混合。2根据权利要求1所述的中药黄芩有效物的提取方法,其特征在于,步骤(1)中加入去离子水重量为黄芩重量的815倍。3根据权利要求1所述的中药黄芩有效物的提取方法,。
4、其特征在于,在步骤(3)加入去离子水之前将滤渣捣碎。4根据权利要求1所述的中药黄芩有效物的提取方法,其特征在于,步骤(2)中反复循环4次。5根据权利要求1所述的中药黄芩有效物的提取方法,其特征在于,步骤(3)中加入去离子水的重量为黄芩重量的510倍。6根据权利要求1所述的中药黄芩有效物的提取方法,其特征在于,步骤(3)中在压力为05MPA的条件下煮沸。权利要求书CN104147117A1/4页3一种中药黄芩有效物的提取方法技术领域0001本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种中药黄芩有效物的提取方法。背景技术0002黄芩为唇形科植物黄芩SCUTELLARIABAICALENSIS的干燥根,为。
5、我国传统大宗药材之一,始载于神农本草经,列为草根药的中品,具有清热燥湿、泻火、解毒、止血、安胎等功效,临床上广泛用于肺热、咳血、肠炎痢疾、黄疸、崩漏及痈疮肿毒等症。黄芩药材的提取常用的有水提取、醇提取,产业生产常用水进行提取。黄芩的提取方法有煎煮法、回流法、室温浸渍法、超声波提取法、微波提取法、超临界水提取法和亚临界水提取法等。0003煎煮法和回流法提取是工厂生产使用的较普遍的方法,但是其提取温度较高,造成耗能高,出膏率高,给制剂制备的后期处理带来麻烦,提高生产成本。0004超声提取法、微波提取法、超临界水提取法、亚临界水提取法都是最近较新的提取工艺。超声提取一般与其他提取技术结合应用,已有生。
6、产装置,但距离规模化工业应用还有距离,如超声机制问题对不同中药品种的适应性问题和优化操作参数问题;工业超声提取装置中超声场的能量如何实现均匀分布及经济性问题,即该技术的放大问题;高超声提取率下获得的中药单方或复方提取物与法定提取方法得到的提取物的药效等效性与毒性问题,即技术先进性的评价问题;超声辐射设备的安全标准问题等。0005微波提取法由于其是针对某些单个具体提取对象进行的简单工艺条件实验,其作用机制及适应大生产的设备等问题尚有待于进一步研究,仅限于实验室研究阶段。0006超临界流体提取法和亚临界水提取法成熟度不高。虽然超临界萃取与其他提取方法相比具备诸多优势,但收率和化学成分均差异很大;工。
7、艺变更及引起的药效等效性与毒性是应重点研究的问题;超临界萃取装置属高压设备,存在设备费用较高和安全性等问题,在推广应用时也应给予注意。同时,它们对设备精度要求高、成本高等特点,实现在企业中进行大生产需要更多的投入。0007鉴于以上现有提取方法存在的不同弊端,目前急需要开发一种工艺简单,能耗较低,同时提取效率较高的提取黄芩的方法。发明内容0008本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种中药黄芩有效物的提取方法,在工艺简单的基础上进一步提高有效物的提取效率。0009本发明是通过以下技术手段实现的0010一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00111取黄芩,将表面清洁干净,加入。
8、去离子水,常温下浸泡46小时;00122将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持1020分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环35次,循环完毕后将药液滤出;说明书CN104147117A2/4页400133在步骤2滤出药液后的滤渣中加入去离子水,在压力为0206MPA条件下加热煮沸,然后文火保持2040分钟;00144将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0015进一步地,所述的中药黄芩有效物的提取方法,步骤1中加入去离子水重量可以为黄芩重量的815倍。0016进一步地,所述的中药黄芩有效物的提。
9、取方法,在步骤3加入去离子水之前可以将滤渣捣碎。0017进一步优选地,所述的中药黄芩有效物的提取方法,步骤2中反复循环为4次。0018进一步地,所述的中药黄芩有效物的提取方法,步骤3中加入去离子水的重量可以为黄芩重量的510倍。0019进一步优选地,所述的中药黄芩有效物的提取方法,步骤3中在压力为05MPA的条件下煮沸。0020本发明提供的中药黄芩有效物的提取方法,通过加热与冷却的循环提取可以提高黄芩中有效成分黄芩苷的提取效率;同时与传统的浸渍法相比,本发明黄芩有效物的提取方法能够更好地提取其中的有效成分,同时收率也有了明显提高。具体实施方式0021实施例10022一种中药黄芩有效物的提取方法。
10、,按照以下步骤进行00231取黄芩600G,将表面清洁干净,加入黄芩重量8倍的去离子水,常温下浸泡4小时;00242将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持10分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环3次,循环完毕后将药液滤出;00253在步骤2滤出药液后的滤渣中加入黄芩重量5倍的去离子水,在压力为02MPA条件下加热煮沸,然后文火保持20分钟;00264将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0027实施例20028一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00291取黄芩800G,将表面清洁。
11、干净,加入黄芩重量10倍的去离子水,常温下浸泡4小时;00302将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持15分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环3次,循环完毕后将药液滤出;00313在步骤2滤出药液后的滤渣中加入黄芩重量6倍的去离子水,在压力为03MPA条件下加热煮沸,然后文火保持25分钟;00324将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0033实施例30034一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行说明书CN104147117A3/4页500351取黄芩1200G,将表面清洁干净,加入。
12、黄芩重量12倍的去离子水,常温下浸泡5小时;00362将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持18分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环4次,循环完毕后将药液滤出;00373将步骤2滤出药液后的滤渣进一步捣碎,然后向其中加入黄芩重量8倍的去离子水,在压力为05MPA条件下加热煮沸,然后文火保持30分钟;00384将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0039实施例40040一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00411取黄芩1200G,将表面清洁干净,加入黄芩重量12倍的去离子水,常温。
13、下浸泡6小时;00422将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持15分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环4次,循环完毕后将药液滤出;00433将步骤2滤出药液后的滤渣进一步捣碎,然后向其中加入黄芩重量10倍的去离子水,在压力为05MPA条件下加热煮沸,然后文火保持30分钟;00444将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0045实施例50046一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00471取黄芩1500G,将表面清洁干净,加入黄芩重量15倍的去离子水,常温下浸泡6小时;00482将浸。
14、泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持20分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环5次,循环完毕后将药液滤出;00493将步骤2滤出药液后的滤渣进一步捣碎,然后向其中加入黄芩重量8倍的去离子水,在压力为06MPA条件下加热煮沸,然后文火保持35分钟;00504将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0051实施例60052一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00531取黄芩1000G,将表面清洁干净,加入黄芩重量15倍的去离子水,常温下浸泡5小时;00542将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至。
15、密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持15分钟,然后再以10/分钟的降温速度降至室温,一次升温与降温过程为一个循环,反复循环4次,循环完毕后将药液滤出;00553将步骤2滤出药液后的滤渣进一步捣碎,然后向其中加入黄芩重量10倍的去离子水,在压力为04MPA条件下加热煮沸,然后文火保持40分钟;00564将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0057按照中国药典2010版黄芩中黄芩苷的测定方法进行黄芩苷含量的测定,测定前说明书CN104147117A4/4页6将实施例制备得到的提取液在80条件下烘干制成粉末,采用黄芩苷对照品作为对照,然后按照药典方法进行含量测定,同时计算。
16、收率,结果如下表10058表1实施例16制备得到的黄芩有效物的提取物黄芩苷含量测定结果0059项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6黄芩苷含量9829859971016992988收率2532672822912852820060从以上结果可以看出,实施例4的提取方法得到的产品中黄芩苷的含量最好,因此可以最为最优选实施例。0061对比例10062按照实施例4的方法进行中药黄芩有效物的提取,其中步骤2中不进行升温与降温的循环,只进行一次升温,并保持90分钟,具体过程如下0063一种中药黄芩有效物的提取方法,按照以下步骤进行00641取黄芩1200G,将表面清洁干净,加入黄芩重量12倍。
17、的去离子水,常温下浸泡6小时;00652将浸泡后的黄芩连同浸泡液一起转移至密封的容器中,以1/分钟的升温速度升温至100,并保持90分钟,然后降至室温,完毕后将药液滤出;00663将步骤2滤出药液后的滤渣进一步捣碎,然后向其中加入黄芩重量10倍的去离子水,在压力为05MPA条件下加热煮沸,然后文火保持30分钟;00674将步骤3中的药液滤出,与步骤2滤出的药液混合。0068对比例20069传统浸渍法将黄芩饮片蒸20分钟,然后在60浸泡6小时,加15倍量的水浸提,将药渣在60浸泡,再加入10倍量水浸提,反复三次。0070将以上对比例1与对比例2制备得到的提取物按照与实施例相同的测定方法测定黄芩苷的含量,结果见表20071表2对比例12得到的提取物黄芩苷含量测定结果0072项目对比例1对比例2黄芩苷含量922946收率2212350073从以上结果可以看出,对比例1中没有进行加热与冷却的反复循环提取,导致最终提取物中黄芩苷的含量有较为明显的下降,因此可以看出,本发明的提取方法中,通过加热与冷却的循环提取可以提高黄芩中有效成分黄芩苷的提取效率;同时与传统的浸渍法相比,本发明黄芩有效物的提取方法能够更好地提取其中的有效成分,同时收率也有了明显提高。说明书CN104147117A。