一种MNLACOHAC的原位合成方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310301196.3	申请日：	2013.07.18
公开号：	CN103333210A	公开日：	2013.10.02
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07F 13/00申请日:20130718\|\|\|公开
IPC分类号：	C07F13/00	主分类号：	C07F13/00
申请人：	桂林理工大学
发明人：	张淑华; 黄秋萍; 肖瑜; 赵儒霞
地址：	541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号
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内容摘要

本发明公开了一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的合成方法。（1）将0.15-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25-0.5克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

权利要求书

1. 一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.15‑0.3克分析纯5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯和0.25‑0.5 克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中；
（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80 ‑90°C下反应60‑80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到 [Mn(L)(AcO)]·(HAc)。

说明书

一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法
技术领域
本发明涉及[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯具有独特的生物活性，以其为原料为合成的[Mn(L)(AcO)]·(HAc)，（H₂L=1‑(6‑氯吡啶)‑5‑氧‑4,5‑双氢‑1氢‑吡唑‑3,4‑二羧酸）配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。具有重要的潜在用途。
发明内容
本发明的目的就是为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯的过渡金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.15‑0.3克分析纯5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯和0.25‑0.5 克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。
（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80‑90°C下反应60‑80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明发生原位反应后的配体H₂L分子结构图。
图3为本发明[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.15克分析纯5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯和0.25克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。
（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[MnL(AcO)]·(HAc)。
实施例2：
（1）将0.3克分析纯5‑乙酸‑1‑（6‑氯吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯和 0.5 克分析纯二水醋酸锰溶于15毫升无水乙腈溶液中。
（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应72小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。

资源描述

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1、10申请公布号CN103333210A43申请公布日20131002CN103333210ACN103333210A21申请号201310301196322申请日20130718C07F13/0020060171申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号72发明人张淑华黄秋萍肖瑜赵儒霞54发明名称一种MNLACOHAC的原位合成方法57摘要本发明公开了一种MNLACOHAC的合成方法。（1）将01503克分析纯5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在8090。

2、C下反应6080小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级MNLACOHAC。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页10申请公布号CN103333210ACN103333210A1/1页21一种MNLACOHAC的原位合成方法，其特征在于具体步骤为（1）将01503克分析纯5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转。

3、入聚四氟乙烯的反应釜中，在8090C下反应6080小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到MNLACOHAC。权利要求书CN103333210A1/2页3一种MNLACOHAC的原位合成方法技术领域0001本发明涉及MNLACOHAC的原位合成方法。背景技术0002近年来出现了原位合成技术,即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯具有独特的生物活性，以其为原料为合成的M。

4、NLACOHAC，（H2L16氯吡啶5氧4,5双氢1氢吡唑3,4二羧酸）配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。具有重要的潜在用途。发明内容0003本发明的目的就是为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯的过渡金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成MNLACOHAC的原位合成方法。0004具体步骤为（1）将01503克分析纯5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。0005（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在8090C下反应6080小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级。

5、MNLACOHAC。0006本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明0007图1为本发明实施图。0008图2为本发明发生原位反应后的配体H2L分子结构图。0009图3为本发明MNLACOHAC的结构图。具体实施方式0010实施例1（1）将015克分析纯5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯和025克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。0011（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级MNLACOHAC。0012实施例2说明书CN103333210A2/2页4（1）将03克分析纯5乙酸1（6氯吡啶）1氢吡唑3乙酸甲酯和05克分析纯二水醋酸锰溶于15毫升无水乙腈溶液中。0013（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90C下反应72小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级MNLACOHAC。说明书CN103333210A1/2页5图1图2说明书附图CN103333210A2/2页6图3说明书附图CN103333210A。

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