纳米阻燃添加剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910186840.0

申请日:

2009.12.30

公开号:

CN101724414A

公开日:

2010.06.09

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 21/04申请日:20091230|||公开

IPC分类号:

C09K21/04; C08K3/34

主分类号:

C09K21/04

申请人:

江西固康新材料有限公司

发明人:

马元好; 郑夏莲; 吴金婷; 吴进方

地址:

336000 江西省宜春市经济技术开发区

优先权:

专利代理机构:

宜春赣西专利代理事务所 36121

代理人:

朱兵

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内容摘要

本发明公开一种纳米阻燃添加剂及其制备方法,包括插层离子交换剂10-50蒙脱土100;所述插层离子交换剂为氯化聚磷酸铵盐,利用其纳米材料比较大的表面,使得阻燃材料性能更优越,在剥离层的时候将阻燃剂均匀地夹在片层之间,使制备出的阻燃材料其阻燃效果佳,采用氯化聚磷酸铵盐做插层剂,因其多聚磷酸铵不易溶解和反应活性低,所以制造出的纳米阻燃剂不含有害化学元素,环保。

权利要求书

1: 一种纳米阻燃添加剂,包括下列重量份组份: 插层离子交换剂10-50      蒙脱土100。
2: 依据权利要求1所述的纳米阻燃添加剂,其特征是由下列重量份组份组成: 氯化聚磷酸铵盐15-40      蒙脱土100。
3: 依据权利要求1或2所述的纳米阻燃添加剂,其特征是所述的蒙脱土为含量90-98%的钠基硅铝酸盐,其粒径为200-500目。
4: 依据权利要求1或2所述的纳米阻燃添加剂,其特征是所述的蒙脱土为含量95%-98%的钠基硅铝酸盐,其粒径为500-550目,其阳离子交换容量为80-150mmol/100g。
5: 依据权利要求1或2所述的纳米阻燃添加剂,其特征是其层叠厚度大于2.5mm,在塑料中添加量为1~8%。
6: 依据权利要求2所述的纳米阻燃添加剂,其特征是所述的氯化聚磷酸铵盐提纯活度大于85%。
7: 一种制备纳米阻燃添加剂的方法,其特征是: a、制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐:先将100份聚磷酸铵加入溶剂中充分溶解,形成乳浊液,控制反应温度在30-95℃下加入卤代烷烃充分搅拌,并密封加压反应15-30小时;在上述溶液中加入无机酸,搅拌反应10-15小时蒸馏,蒸馏物固体烘干; b、合成纳米阻燃添加剂:将阳离交换容量在80-150mmol/100g的蒙脱土10-20份,加入200-500份去离子水,搅拌,形成稳定悬浮液,控制反应温度70-85℃;在上述悬浮液中加入1-2份的盐酸溶液,并在不断搅拌下加入a步制备的插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐,控制反应时间1-3小时;停止加热,并冷却至常温,过滤,洗涤至溶液中无cl-;过滤后的反应物经真空干燥至含水量小于2%,控制干燥温度80-110℃,最后经粉碎机粉碎即得。
8: 依据权利要求7所述的制备纳米阻燃添加剂的方法,其特征是:所述卤代烷烃为1,1-二氯乙烷,所述无机酸为盐酸。

说明书


纳米阻燃添加剂及其制备方法

    技术领域  本发明涉及一种阻燃添加剂,特别是一种纳米阻燃添加剂。

    背景技术  目前市场上阻燃添加剂通常为两类一种无机类的像Mg(OH)2,Al(OH)3无机金属盐类;另一类是磷氮类的利用其膨胀性功能的阻燃剂,而随着环保要求的提高,对阻燃材料要求其无卤化和无烟化,因而现有的许多类的阻燃剂及其添加剂会被逐步禁止,而开发出新型的无烟,无卤,阻燃效果好,生产成本低的阻燃剂及其添加剂是大势所趋。

    发明内容  本发明的目的就是要提供一种纳米阻燃添加剂及其制备方法,其制备的阻燃剂阻燃效果好,制造成本低,符合环保要求的阻燃添加剂。

    本发明的技术方案是这样来实现的,纳米阻燃添加剂,包括下列重量份组份:插层离子交换剂10-50、蒙脱土100。

    本发明由下列重量份组份组成:氯化聚磷酸铵盐15-40、蒙脱土100。

    本发明所述蒙脱土为含量90-98%的钠基硅铝酸盐,其粒径为200-500目。

    本发明所述蒙脱土为含量95-98%的钠基硅铝酸盐,其粒径为500-550目,其阳离子交换容量为80-150mmol/100g。

    所述的氯化聚磷酸铵盐提纯活度大于85%。

    本发明纳米阻燃添加剂其层叠厚度大于2.5mm,在塑料中添加量在1-8%。

    本发明制备纳米阻燃添加剂的方法:

    a、制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐,先将聚磷酸铵加入溶剂充分溶解,控制反应温度在30-90℃下加入卤代烷烃充分搅拌,并密封加压反应15-30小时,在上述悬浮溶液中加入无机酸,搅拌反应10-15小时蒸馏,蒸馏物固体烘干;

    b、将阳离交换容量在80-150mmol/100g的蒙脱土10-20份加入200-500份去离子水中搅拌,形成稳定悬浮液,控制反应温度70-85℃;在上述悬浮液中加入1-2份的盐酸溶液,并在不断搅拌下加入a步制备的插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐,控制反应时间1-3小时;停止加热,并冷却至常温,过滤,洗涤至溶液中无cl-;过滤后的反应物经真空烘干,干燥至含水量小于2%,控制干燥温度80-110℃,最后经粉碎机粉碎即得。

    所述卤代烷烃为1,1-二氯乙烷,所述无机酸为盐酸。

    本发明所述的插层离子交换剂选用磷酸铵盐类;如氯化聚磷酸铵盐,多聚磷酸铵盐,提纯活度在85%以上;制其聚合度在100-300之间;也可以选择其它有机胺类,醇类、酰胺等;所述蒙脱土为有机蒙脱土,本发明纳米阻燃添加剂,广泛应用于塑料,橡胶方面;可大大增加材料的阻燃性能,使其阻隔性能大幅度的提高,利用其纳米材料比较大的表面,使得阻燃材料性能更优越,传统的阻燃添加剂是利用片层结构来完成对阻燃材料阻燃性,其仅仅有协同效果,而本发明是在剥离层的时候将阻燃剂均匀地夹在片层之间,使制备出的阻燃材料其阻燃效果是传统的倍数,同时传统的插层剂多采用烷烃季胺盐,此盐在高温下易变色且不环保,本发明采用氯化聚磷酸铵盐做插层剂,因其多聚磷酸铵不易溶解和反应活性低,所以制造出的纳米阻燃剂不含有害化学元素,环保,各项技术指标见表1:环保检测指标见表2:

    本发明各项技术指标参数表1

      组成  蒙脱石有机衍生物  干粉粒度  300目  颜色  米白色、浅白色  卤素检测  小于50ppm  密度  1.65-1.75g/cm3  叠层厚度  大于2.5nm  含湿量  小于2%  在塑料中  加入量  1%-8%  分解温度  400

    环保检测指标  表2:

    【具体实施方式】

    实施例1:

    1、先制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐;取聚磷酸铵盐100g,溶于1000ml地溶剂中,充分搅拌溶解,缓慢升温控制溶液温度70℃;然后加入氯代烷烃(1,1-二氯乙烷),在90℃温度下密封反应20小时;然后加入无机酸盐酸,搅拌反应12小时,最后加压,蒸馏把溶剂蒸出,固体烘干;即为氯化聚磷酸铵盐;

    2、制备纳米阻燃添加剂,将阳离子交换容量为100mmol/100g蒙脱土20g在300ml去离子水中高速搅拌形成稳定的悬浮液,控制反应温度在75-80℃加入盐酸2ml,制成有机蒙脱土悬浮液;将氯化聚磷酸铵7.5g制成水乳溶液和1.5g的盐酸溶液加入上述制备好的有机蒙脱土悬浮液中,控制反应温度75-80℃反应2h;在上述反应结束后用离心装置将固、液相分离,固相用去离子水洗涤至无氯离子cl-存在,(可用AgNO3检测),最后经真空烘干,干燥至含水量小于2%,控制干燥温度80-110℃,经粉碎机粉碎即得本发明纳米阻燃添加剂。

    本发明加入的无机酸可为磷酸、硫酸等;在表2六项环保检测项目中除铅外其它各项均未检出。

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本发明公开一种纳米阻燃添加剂及其制备方法,包括插层离子交换剂10-50蒙脱土100;所述插层离子交换剂为氯化聚磷酸铵盐,利用其纳米材料比较大的表面,使得阻燃材料性能更优越,在剥离层的时候将阻燃剂均匀地夹在片层之间,使制备出的阻燃材料其阻燃效果佳,采用氯化聚磷酸铵盐做插层剂,因其多聚磷酸铵不易溶解和反应活性低,所以制造出的纳米阻燃剂不含有害化学元素,环保。。

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