1、10申请公布号CN103333210A43申请公布日20131002CN103333210ACN103333210A21申请号201310301196322申请日20130718C07F13/0020060171申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号72发明人张淑华黄秋萍肖瑜赵儒霞54发明名称一种MNLACOHAC的原位合成方法57摘要本发明公开了一种MNLACOHAC的合成方法。(1)将01503克分析纯5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在8090
2、C下反应6080小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级MNLACOHAC。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页10申请公布号CN103333210ACN103333210A1/1页21一种MNLACOHAC的原位合成方法,其特征在于具体步骤为(1)将01503克分析纯5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转
3、入聚四氟乙烯的反应釜中,在8090C下反应6080小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到MNLACOHAC。权利要求书CN103333210A1/2页3一种MNLACOHAC的原位合成方法技术领域0001本发明涉及MNLACOHAC的原位合成方法。背景技术0002近年来出现了原位合成技术,即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物,通过原位合成,可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯具有独特的生物活性,以其为原料为合成的M
4、NLACOHAC,(H2L16氯吡啶5氧4,5双氢1氢吡唑3,4二羧酸)配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。具有重要的潜在用途。发明内容0003本发明的目的就是为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯的过渡金属配合物,利用溶剂热方法和原位合成技术合成MNLACOHAC的原位合成方法。0004具体步骤为(1)将01503克分析纯5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯和02505克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。0005(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在8090C下反应6080小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级
5、MNLACOHAC。0006本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明0007图1为本发明实施图。0008图2为本发明发生原位反应后的配体H2L分子结构图。0009图3为本发明MNLACOHAC的结构图。具体实施方式0010实施例1(1)将015克分析纯5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯和025克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。0011(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80C下反应60小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级MNLACOHAC。0012实施例2说明书CN103333210A2/2页4(1)将03克分析纯5乙酸1(6氯吡啶)1氢吡唑3乙酸甲酯和05克分析纯二水醋酸锰溶于15毫升无水乙腈溶液中。0013(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在90C下反应72小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级MNLACOHAC。说明书CN103333210A1/2页5图1图2说明书附图CN103333210A2/2页6图3说明书附图CN103333210A