一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410034438.8

申请日:

2004.04.10

公开号:

CN1562750A

公开日:

2005.01.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C01C 3/10变更事项:专利权人变更前:安庆市曙光化工有限公司变更后:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司变更事项:地址变更前:246001 安徽省安庆市集贤南路242号(原198号)转变更后:246001 安徽省安庆市集贤南路242号(原198号)转|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C01C3/10; B01D33/073; B01D33/66

主分类号:

C01C3/10; B01D33/073; B01D33/66

申请人:

安庆市曙光化工有限公司;

发明人:

余永发; 陈长斌; 张念刘; 程倪根; 胡汪洋; 陈韬; 王迎春; 周锦旭

地址:

246001安徽省安庆市集贤南路242号(原198号)转

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺,即结晶器内的氰化钠悬浮液从底部送入无格室转鼓真空过滤机内过滤,出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序;滤液经水环真空泵前两级气水分离器落入母液贮槽,真空泵排出的水、工艺废气经后置气水分离器分离,工艺废气由空气加热器加热后形成热风进入过滤机,对滤饼和残留在滤饼内的滤液加热,后置气水分离器内的水经板式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用。本发明明显降低了对制备过程中蒸发、结晶工序工艺参数的要求和蒸发能耗,提高了产能,运用在设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置上比现有的卧式刮刀卸料离心机系统可显著降低建设投资,且废气产生量很少,符合清洁生产的要求。

权利要求书

1、一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺,其步骤为:结晶器内的氰化
钠悬浮液经结晶液下泵抽出,并通过控制进料量大小后从底部送入无格室转鼓真空过滤机
内过滤,出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序进一步脱水;水环真空泵抽出的滤
液经真空泵前两级气水分离器依靠液位差的作用落入液体循环系统母液贮槽,水环真空泵
排出的水、工艺废气经后置气水分离器分离,工艺废气经空气加热器加热后形成热风由过
滤机顶部吹入过滤机,对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热,后置气水分离器内的水经
板式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用;其工艺条件为:
(1)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液的含固体积百分数:2-80%
(2)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量:30-180m3/h
(3)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力:0.01-0.04MPa
(4)无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度:20-60kpa
(5)无格室转鼓真空过滤机转速:1-20rpm
(6)无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗时间及纯水用量:连续,50-100kg/h
(7)无格室转鼓真空过滤机过滤网材质:高强度耐温聚丙烯或涤纶布
(8)无格室转鼓真空过滤机热风温度:25-250℃
(9)无格室转鼓真空过滤机热风用量:500-4800m3/h
(10)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液中结晶晶粒粒径:≥15μm
2、根据权利要求1所述的固液分离工艺,其特征是:在无格室转鼓真空过滤机系统与
下道工序干燥系统之间设有联锁,即:
干燥系统出料回转阀停→干燥器进料螺旋输送机停→水环真空泵进口电动调节蝶阀打
开排空,同时过滤机停;
当干燥系统回转阀停止运转时,联锁动作,干燥器进料螺旋输送机停止运转,水环真
空泵进口电动调节蝶阀打开排空,同时,过滤机也停止运转。

说明书

一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺

一、技术领域

本发明涉及一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺。

二、背景技术

氰化钠属于化学品中的无机盐类,氰化钠作为产品有液体和固体两种类型。高含量固
体氰化钠(指NaCN含量≥98.0%)主要用于化工、轻工、电镀、黄金、医药等行业,用途广
泛,使用量大。

世界上所有生产固体氰化钠的厂家,工艺路线大体相同,即首先利用烧碱(NaOH)和
氢氰酸(HCN)反应生成液体氰化钠,再对其进行蒸发、结晶、固液分离(脱水)、干燥(进
一步脱水)、压片成型和计量包装,从而获得固体氰化钠产品。在这个工艺流程中,只有第
一道反应工序是化学反应过程,其它工序都是以物理变化为主。对于高含量固体氰化钠产
品的生产,固液分离方法的选择是一个关键,因为脱水效果的好坏不仅影响到下道干燥工
序的运行成本,而且影响最终的产品质量。

固液分离脱水工艺主要有沉降、过滤等分离方式,沉降分离采用的设备主要有沉降分
离器、水力分离器、机械分离器、离心分离器、重力分离器、惯性分离器、澄清槽、凝聚
沉降设备、连续沉降浓缩设备等,过滤分离采用的设备主要有重力过滤设备、加压过滤机、
真空过滤机、增浓过滤设备、澄清过滤设备、离心过滤机等。传统的氰化钠固液分离脱水
工艺采用的设备是卧式刮刀卸料离心机(属于离心过滤机的一种),该离心机过滤操作是间
隙式的,性能稳定,对过滤物料无特别要求,适应性强,缺点是振动较大,高速旋转部件
容易损坏,其内部刮刀和耙刀也易磨损,同时对物料结晶大小有要求。

卧式刮刀卸料离心机在固体氰化钠生产中应用的工艺流程为:结晶器内的氰化钠悬浮
液(含固体积百分数60-80%)经结晶液下泵抽出,由离心机供料槽稳定地供给离心机进
行离心分离;离心机为卧式笼形,分批自动式,由时间程序控制电路调节,以供料、脱水、
排出、空运转四个过程作为一个循环周期,循环十个周期洗网一次,使附着在离心机过滤
网上的氰化钠残余滤饼溶解,保证其正常运转;离心机出料口排出的湿润滤饼含水质量百
分数不超过10%,经螺旋输送机供给干燥器进行进一步脱水,离心机分离出来的滤液经气
液分离槽返回至液体循环系统母液贮槽,离心机供料系统也是一个循环,过量的悬浮液经
离心机供料槽返回结晶器。

以某公司设计年产1万吨固体氰化钠装置为例,卧式刮刀卸料离心机在固体氰化钠生
产中应用主要存在以下问题:

1.采用卧式刮刀卸料离心机,对液体系统蒸发、结晶工序的工艺控制比较苛刻,要求
蒸发、结晶后的氰化钠悬浮液含固体积百分数必须达到60-80%,悬浮液中结晶晶粒粒径
达到100μm。

2.该装置采用的卧式刮刀卸料离心机为从日本巴工业株式会社进口,共2台,合同价
值69334250日元,价格昂贵,单台生产能力为840kg/h(湿基),自动间歇式,生产能力偏
低,已不能适应该装置生产能力扩大的需要。

3.该装置采用的卧式刮刀卸料离心机从1995年投用以来,机械振动和噪音逐渐加大,
由于采用进口备品配件,维护保养费用也较大。

三、发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工
艺,它明显降低了对制备过程中液体系统蒸发、结晶工序工艺参数的要求,在保证固液分
离后排出的湿润滤饼含水质量百分数不超过10%的同时,满足产能提高的要求。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是这样的:结晶器内的氰化钠悬浮液
经结晶液下泵抽出,并通过控制进料量大小后从底部送入无格室转鼓真空过滤机内过滤,
出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序进一步脱水;水环真空泵抽出的滤液经真空
泵前两级气水分离器依靠液位差的作用落入液体循环系统母液贮槽,同时,水环真空泵排
出的水、工艺废气经后置气水分离器分离,工艺废气经空气加热器加热后形成热风由过滤
机顶部吹入过滤机,对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热,后置气水分离器内的水经板
式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用;其工艺条件为:

(1)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液的含固体积百分数:2-80%

(2)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量:30-180m3/h

(3)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力:0.01-0.04MPa

(4)无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度:20-60kpa

(5)无格室转鼓真空过滤机转速:1-20rpm

(6)无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗时间及纯水用量:连续,50-100kg/h

(7)无格室转鼓真空过滤机过滤网材质:高强度耐温聚丙烯或涤纶布

(8)无格室转鼓真空过滤机热风温度:25-250℃

(9)无格室转鼓真空过滤机热风用量:500-4800m3/h

(10)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液中结晶晶粒粒径:≥15μm

为保证正常生产运行,在无格室转鼓真空过滤机系统与下道工序干燥系统之间设有联
锁,即:

干燥系统出料回转阀停→干燥器进料螺旋输送机停→水环真空泵进口电动调节蝶阀打
开排空,同时过滤机停;

当回转阀停止运转时,为防止干燥系统集料造成堵塞、停车,联锁动作,干燥器进料
螺旋输送机停止运转,水环真空泵进口电动调节蝶阀打开排空,过滤机系统失去真空,同
时过滤机也停止运转。

由于本发明采用无格室转鼓真空过滤机,同时为确保无格室转鼓真空过滤机脱水操作
产出的滤饼含水质量百分数不超过10%,满足干燥工序的要求,减少废气排放量,对水环
真空泵排出的工艺废气进行综合利用,建立闭路循环工艺,采用空气加热器对工艺废气进
行加热形成热风,再利用热风对无格室转鼓真空过滤机转鼓上的滤饼和残留在滤饼内的滤
液进行加热,为干燥工序提供可靠的保证。因此本发明具有以下特点:

(1)用于无格室转鼓真空过滤机固液分离脱水的氰化钠悬浮液含固体积百分数在2-80%
以内及结晶晶粒粒径在15μm以上皆可以过滤,而卧式刮刀卸料离心机脱水的氰化钠悬浮
液含固体积百分数必须达到60-80%,结晶晶粒粒径必须在100μm以上。本发明拓宽了氰
化钠装置液体系统的工艺控制条件,易于保持生产量与蒸发量的平衡。

(2)采用无格室转鼓真空过滤机进行脱水操作,提高了装置生产的连续性,相应也扩大
了装置的生产能力。

(3)在氰化钠装置蒸发、结晶工序工况良好的情况下,采用无格室转鼓真空过滤机进行
脱水操作,其产出的滤饼含水质量百分数不超过10%,满足干燥工序的要求;采用热风对
滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热,更为其提供了可靠的保证。

(4)由于无格室转鼓真空过滤机是低速运转,因此消除了振动,维修频率低,维护保养
费用小。

本发明工艺技术运用在设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置上比现有的卧式刮刀
卸料离心机系统可显著降低建设投资,在保证固液分离后排出的湿润滤饼含水质量百分数
不超过10%的同时,满足产能提高的要求。本发明由于采用了闭路循环工艺,污染物废气
产生量很少,符合清洁生产的要求。目前世界上用于高含量固体氰化钠生产的固液分离脱
水技术主要是卧式刮刀卸料离心机工艺,本发明提供的无格室转鼓真空过滤机工艺是一种
先进、节约投资的脱水技术,该工艺不仅可促进国内氰化钠行业关键设备国产化步伐,而
且为高含量固体氰化钠生产过程中的固液分离推荐了一种新的工艺。

四、附图说明

图1是本发明所采用的无格室转鼓真空过滤机工作原理示意图;

图2是本发明的工艺流程图。

五、具体实施方式

参见图1,无格室转鼓真空过滤机是一种典型的连续过滤机,它的主体是一个转动的
圆筒,每回转一周即可完成过滤、洗涤、干燥、卸饼以及滤布再生等各项操作,其过滤作
业在负压下进行,故称无格室转鼓真空过滤机。但除我公司外,无格室转鼓真空过滤机尚
无在固体氰化钠生产厂家的应用业绩。

其工作原理为:悬浮液由前道工序经无格室转鼓真空过滤机底部送入储液槽5内,储
液槽是一四棱锥体,一侧设有溢流板9控制液面,保持储液槽中悬浮液不停地流动,物料
不会沉淀,溢出液返回前道工序;一内部处于真空,外面覆有滤布的转鼓1按一定的深度
浸入储液槽的悬浮液中,并慢慢地旋转,在真空泵13的作用下形成真空,滤液通过真空吸
入管3吸入中心管2,由中心管进入初级气液分离罐10、次级气液分离罐11,在抽液泵12
的作用下,滤液被抽出;而固体颗粒则被滤布留在外面并逐渐加厚成为滤饼7,随着转鼓
的转动,露出液面的滤饼不再加厚开始脱水,直至反吹口4脱水结束,在反吹口滤饼由反
吹压缩空气吹落进入下料口6至下道工序;滤布的清洗可通过喷淋管8对转动的转鼓上的
滤布进行清洗,控制一定的清洗液量,清洗液在真空的作用下随滤液一起被抽走。

无格室转鼓真空过滤机具有以下优点:

(1)能连续自动操作,节省人力。

(2)设计和操作的可变因素多,能适应对多种性质不同的悬浮液进行不同要求的固液分
离。

(3)结构简单,易于密闭,过滤效率高。

(4)运行平稳,噪音低,操作现场清洁,维护方便且费用低。

经蒸发、结晶以后的氰化钠悬浮液含固量和结晶晶粒粒径大小具有一定的波动性,结
合无格室转鼓真空过滤机的原理和优点,我们认为,采用无格室转鼓真空过滤机作为固体
氰化钠的固液分离脱水设备是可行的,在生产实践中,关键是要做好两点:

(1)需要根据生产规模和经济性确定好设备选型。

(2)生产工艺流程和工艺条件的确定。

以设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置为例,选用国产密闭型、转鼓尺寸为
φ1200mm×600mm的无格室转鼓真空过滤机,过滤机系统内其它辅助设备据此选型,共有
设备7台,包括水环真空泵1台、前置气水分离器2台、后置气水分离器1台、空气加热
器1台、板式换热器1台。系统装机容量为92.2kw,空气加热器最大耗汽量(0.3Mpa蒸汽)
为300kg/h,占地面积约54平方米。

仪表及控制系统选用DCS集散控制系统,实现智能化管理。

参见图2,本发明的生产工艺流程为:

结晶器14内含固体积百分数2-80%的氰化钠悬浮液经结晶液下泵15,并通过调节阀
16控制进料量大小后从无格室转鼓真空过滤机17底部进料口进入无格室转鼓真空过滤机
的储液槽内,储液槽是一四棱锥体,一侧设有溢流板控制液面,保持储液槽中悬浮液不停
地流动,物料不会沉淀,过量的悬浮液通过溢流板侧返回结晶器;在水环真空泵18形成的
真空作用下,一内部处于真空、外面覆有过滤网的转鼓按一定的深度浸入储液槽的悬浮液
中,并慢慢地旋转,由于真空的作用,滤液被吸入,而固体颗粒则被过滤网留在外面并逐
渐加厚成为滤饼,随着转鼓以一定的转速进行转动,露出液面的滤饼不再加厚开始脱水,
直至出料口脱水结束,在出料口滤饼由反吹压缩空气19吹落进入干燥工序20进一步脱水;
水环真空泵抽出的滤液经真空泵前置气水分离器21、22依靠液位差的作用返回至液体循环
系统母液贮槽23,同时,水环真空泵排出的水、工艺废气在后置气水分离器24中分离,
工艺废气由空气加热器25加热后形成热风经过滤机顶部吹入过滤机,对滤饼和残留在滤饼
内的滤液进行加热,以提高脱水效果;后置气水分离器内的水经板式换热器27冷却后送至
水环真空泵循环使用,过滤网的清洗可通过喷淋管用纯水26对转动的转鼓上的滤布进行清
洗,控制一定的清洗水量,清洗液在真空的作用下随滤液一起被抽走。

本发明的生产工艺条件为:

(1)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液的含固体积百分数:2-40%

(2)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量:30m3/h

(3)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力:0.01MPa

(4)无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度:20kpa

(5)无格室转鼓真空过滤机转速:1rpm

(6)无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗时间及纯水用量:连续,50kg/h

(7)无格室转鼓真空过滤机过滤网材质:高强度耐温聚丙烯或涤纶布

(8)无格室转鼓真空过滤机热风温度:25℃

(9)无格室转鼓真空过滤机热风用量:500m3/h

(10)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液中结晶晶粒粒径:≥15μm

本发明的生产工艺条件或为:

(1)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液的含固体积百分数:40-80%

(2)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量:180m3/h

(3)无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力:0.04MPa

(4)无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度:60kpa

(5)无格室转鼓真空过滤机转速:20rpm

(6)无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗时间及纯水用量:连续,100kg/h

(7)无格室转鼓真空过滤机过滤网材质:高强度耐温聚丙烯或涤纶布

(8)无格室转鼓真空过滤机热风温度:250℃

(9)无格室转鼓真空过滤机热风用量:4800m3/h(最大不超过水环真空泵的设计抽气能
力)

(10)无格室转鼓真空过滤机入口氰化钠悬浮液中结晶晶粒粒径:≥15μm

为保证正常生产运行,在无格室转鼓真空过滤机系统与下道工序干燥系统之间设有联
锁,即:

干燥系统出料回转阀停→干燥器进料螺旋输送机停→水环真空泵进口电动调节蝶阀打
开排空,同时过滤机停

当回转阀停止运转时,为防止干燥系统集料造成堵塞、停车,联锁动作,干燥器进料
螺旋输送机停止运转,水环真空泵进口电动调节蝶阀打开排空,过滤机系统失去真空,同
时过滤机也停止运转。

以设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置为例(年运行时间按8000小时计),本发
明的技术经济指标为:

(1)能耗:0.3MPa蒸汽消耗量为0.3t/h(卧式刮刀卸料离心机系统不消耗0.3MPa蒸汽);
卧式刮刀卸料离心机系统总功率为63kwh,无格室转鼓真空过滤机系统总功率为92.2kwh;
蒸汽含税价45元/吨,电含税价0.53元/kwh,则每小时运行成本增加28.98元人民币。

(2)工艺空气消耗:卧式刮刀卸料离心机系统消耗1.68m3/h,无格室转鼓真空过滤机系
统消耗60m3/h(平均),工艺空气含税价0.13元/m3,则每小时运行成本增加7.58元人民
币。

(3)循环冷却水消耗:卧式刮刀卸料离心机系统不消耗循环冷却水,无格室转鼓真空过
滤机系统消耗循环冷却水8m3/h,循环冷却水含税价0.25元/m3,则每小时运行成本增加
2.0元人民币。

(4)纯水消耗:卧式刮刀卸料离心机系统和无格室转鼓真空过滤机系统消耗纯水量相
当,皆为100kg/h。

(5)废气排放:卧式刮刀卸料离心机系统无废气排放;无格室转鼓真空过滤机系统由于
实现了闭路循环生产,也无废气排放,只有在停产瞬时才有废气排放,瞬时最大排放量
80m3/min。

(6)设备台数:无格室转鼓真空过滤机系统共有设备7台,设备体积小,布置紧凑,占
地面积少;卧式刮刀卸料离心机系统共有设备4台,设备体积虽小,但占地面积较大。

本发明的综合经济效益评价(以设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置为例)

1、投资费用:

卧式刮刀卸料离心机系统共有设备4台(其中两台卧式刮刀卸料离心机从日本进口),
建设投资达11733189.46元人民币;无格室转鼓真空过滤机系统共有设备7台,建设投资
为1052226.76元人民币,两者相比,无格室转鼓真空过滤机系统节约投资达10680962.7
元人民币。

2、生产运行成本:

采用无格室转鼓真空过滤机系统制造固体氰化钠每小时运行成本比卧式刮刀卸料离心
机系统增加38.56元,按年运行8000小时计,年增加运行成本30.848万元。

在不考虑进口卧式刮刀卸料离心机生产能力小以及卧式刮刀卸料离心机维护保养费用
高的情况下,无格室转鼓真空过滤机系统年生产运行成本的增加只相当于建设投资节约金
额的2.89%,同时,明显降低了对制备过程中蒸发、结晶工序工艺参数的要求和蒸发能耗,
因此,从性能价格比可以看出,采用无格室转鼓真空过滤机系统制造高含量固体氰化钠,
其综合经济效益明显优于采用卧式刮刀卸料离心机系统。

本发明的结论

1、本发明工艺技术运用在设计年产1.6万吨高含量固体氰化钠装置上比现有的卧式刮
刀卸料离心机系统可显著降低建设投资,在保证固液分离后排出的湿润滤饼含水质量百分
数不超过10%的同时,满足产能提高的要求。

2、本发明由于采用了闭路循环工艺,污染物废气产生量很少,符合清洁生产的要求。

3、目前世界上用于高含量固体氰化钠生产的固液分离脱水技术主要是卧式刮刀卸料离
心机工艺,本发明提供的无格室转鼓真空过滤机工艺是一种先进、节约投资的脱水技术,
该工艺不仅可促进国内氰化钠行业关键设备国产化步伐,而且为高含量固体氰化钠生产过
程中的固液分离推荐了一种新的工艺。

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本发明公开了一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺,即结晶器内的氰化钠悬浮液从底部送入无格室转鼓真空过滤机内过滤,出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序;滤液经水环真空泵前两级气水分离器落入母液贮槽,真空泵排出的水、工艺废气经后置气水分离器分离,工艺废气由空气加热器加热后形成热风进入过滤机,对滤饼和残留在滤饼内的滤液加热,后置气水分离器内的水经板式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用。本发。

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