溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法 技术领域
本发明属从糖厂浮渣中萃取蔗脂和叶绿素的方法。
背景技术
蔗脂是一种天然脂类，是游离酸、醇和碳氢化合物的混合物，有多种生物功能且无副作用，蔗脂以其在化妆品和制药行业的特殊用途而倍受关注，价格自然不菲，但一些盛产甘蔗的国家以甘蔗为原料却生产出了成本较低的蔗脂。叶绿素是一种天然的植物色素，在食品、医药和生物领域有多种用途。
在传统的甘蔗制糖业中，在甘蔗经压榨处理后，蔗中所含有的蔗脂和叶绿素大部分进入了蔗汁中，并在澄清工序的后段经过滤大部分转入到滤泥中。为求得良好的澄清效果，碳酸法制糖和亚硫酸法制糖的澄清环节均须将蔗汁加热至100℃左右、并进行较长时间的保温沉降过程，使得蔗汁中所含的蔗脂和叶绿素被分解或变性；因此，从滤泥中提取蔗脂或叶绿素不仅处理难度大、溶剂耗用量大，生产成本高，而且产物的质量和产量均较低，导致相关技术一直难以工业化应用。
目前在甘蔗制糖的实际生产过程中，浮渣在澄清工序的末段与沉淀器中的大量泥汁混合并经过滤形成滤泥；由于滤泥中含泥量大，滤泥中可提取物质的百分比含量就很低，从滤泥中提取有用物质的成本很高，这妨碍了有用物质地进一步回收和利用。而对于制糖过程所产生浮渣的综合利用目前则仍是空白，并行萃取蔗脂和叶绿素也未见有过报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法以如下步骤进行：
(1)浮渣的预处理；
(2)溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素；
(3)萃取液的分离与回收；
(4)蔗脂和叶绿素的分离。
本发明的方法将蔗脂和叶绿素的提取操作提前至澄清过程的前段进行，选择泥汁含量极低的浮渣作为处理对象，在达到相同产量的前提下大幅度节省了溶剂的耗用量，提高蔗脂和叶绿素的回收率和产品质量、降低生产投资和操作成本；通过目标产物的油溶性质、熔点差别和在不同温度的溶剂中的溶解度差异，可以并行获得蔗脂和叶绿素，较单一提取蔗脂或叶绿素的方法效率更高。把现有制糖生产路线中的植物色素和有机非糖分对糖汁的“先污染、后治理”传统模式转变为“从源头上根除污染”的生态经济新模式，既避免了蔗脂和叶绿素在制糖过程中的分解与变性，又能有效控制植物色素和蔗脂对蔗糖生产的影响，提高了糖的质量等级。
由于蔗脂、叶绿素等有机非糖分在浮渣中的含量远高于在滤泥中的含量，而浮渣的排放量又远低于滤泥，因此，本发明的溶剂并行萃取浮渣中蔗脂和叶绿素的方法，能有效解决色素等有机非糖分对糖品质量的负面影响，且实施的费用较低、蔗脂和叶绿素的产品质量较高。
本发明的溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法，不仅适用于采用磷浮法的糖厂，对于采用上浮法与亚硫酸法或碳酸法结合的糖厂也同样适用。
附图说明
图1是本发明溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法的工艺流程方框图。
具体实施方式
本发明的用溶剂并行萃取糖厂浮渣中蔗脂和叶绿素的方法，包括如下步骤：
第一步 浮渣的预处理：
用50℃～70℃热水洗涤浮渣以减少水溶性杂质，过滤分离后取滤渣，沥干。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素：
有机溶剂可选用乙醇、丙酮、汽油、石油醚中的一种或它们的混合溶液；操作温度为50℃～80℃；机械搅拌，转速10r/min～100r/min；溶剂用量与浮渣的体积比为1∶1～3∶1；萃取时间为30min～150min。
第三步 萃取液分离与回收：
萃取结束后可以保温40℃～80℃、静置20min～50min后直接抽取上层清液，视情况不同也可以不经保温静置直接过滤取滤液。浓缩萃取液可以用旋转真空蒸发仪或真空干燥器，温度控制在50℃～80℃，回收蒸馏出的溶剂，将萃取液浓缩至原有体积1/10～1/3时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离：
将浓缩液降温至5℃～20℃，静置20min～60min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，而下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂和叶绿素产品。
实施例一 乙醇并行萃取低温磷浮法浮渣中的蔗脂和叶绿素
第一步 浮渣的预处理：
用2L、60℃热水反复洗涤300g(含水量52％)浮渣以减少水溶性杂质，滤布过滤后取滤渣。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素：
溶剂选用乙醇；操作温度为60℃；机械搅拌，转速50r/min；溶剂对浮渣体积比为2∶1，添加量为0.6L，萃取时间为80min。
第三步 萃取液分离与回收：
萃取结束后保温40℃静置50min，抽取上层清液，用旋转真空蒸发仪浓缩萃取液，温度50℃，回收蒸馏出的乙醇，将萃取液浓缩至原有体积1/3(200ml)时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离：
将浓缩液降温至20℃静置30min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，而下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂14.7g(得率为干浮渣的10.2％)和叶绿素3.0g(得率为干浮渣的2.1％)。
实施例二 汽油平行萃取碳酸法浮渣中的蔗脂和叶绿素
第一步 浮渣的预处理：
用2L、55℃热水反复洗涤500g干浮渣以减少水溶性杂质，滤布过滤，取滤渣。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素：
溶剂选用汽油；操作温度为50℃；机械搅拌，转速100r/min；溶剂对浮渣比为3∶1，添加量为1.5L；萃取时间为30min。
第三步 萃取液分离与回收：
萃取结束后保温60℃静置30min，直接抽取上层清液。用旋转真空蒸发仪将萃取液浓缩，温度50℃，回收蒸馏出的汽油，将萃取液浓缩至原有体积1/10(150ml)时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离：
将浓缩液降温至5℃静置20min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，而下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂22.5g(得率为干浮渣的4.5％)和叶绿素3.0g(得率为干浮渣的0.6％)。
实施例三 丙酮平行萃取亚硫酸法浮渣中的蔗脂和叶绿素
第一步 浮渣的预处理：
用4L、60℃热水反复洗涤1000g浮渣(含水量55％)以减少水溶性杂质，滤布过滤后取滤渣。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素：
溶剂选用丙酮；操作温度为80℃；机械搅拌，转速10r/min；溶剂对浮渣体积比为1∶1，添加量为1.0L；萃取时间为150min。
第三步 萃取液分离与回收：
萃取结束后直接过滤布取滤液。用旋转真空蒸发仪将萃取液浓缩，温度80℃，回收蒸馏出的丙酮，将萃取液浓缩至原有体积1/6时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离：
将浓缩液降温至10℃静置60min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂14.4g(得率为干浮渣的3.2％)和叶绿素2.25g(得率为干浮渣的0.5％)。
实施例四 混合溶剂平行萃取低温磷浮法浮渣中的蔗脂和叶绿素
第一步 浮渣的预处理：
用3L、70℃热水反复洗涤400g干浮渣以减少水溶性杂质，滤布过滤后取滤渣。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素：
溶剂选用乙醇-丙酮混合液(混合比2∶1)；操作温度为70℃；机械搅拌，转速60r/min；溶剂对浮渣比为2∶1，添加量为0.8L；萃取时间为60min。
第三步 萃取液分离与回收：
萃取结束后保温60℃静置50min，直接抽取上层清液。用真空干燥器浓缩萃取液，温度80℃，回收蒸馏出的乙醇和丙酮，将萃取液浓缩至原有体积1/8(100ml)时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离：
将浓缩液降温至10℃静置40min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，而下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂46.8g(得率为干浮渣的11.7％)和叶绿素9.2g(得率为干浮渣的2.3％)。
实施例五 混合溶剂萃取低温磷浮法浮渣中的蔗脂和叶绿素
第一步 浮渣的预处理
用2L、60℃热水反复洗涤500g浮渣(含水量60％)以减少水溶性杂质，滤布过滤后取滤渣。
第二步 溶剂并行萃取蔗脂和叶绿素
溶剂选用乙醇-石油醚(混合比1∶2)；操作温度为60℃；机械搅拌，转速50r/min；溶剂对浮渣比为2∶1，添加量为1.0L；萃取时间为80min。
第三步 萃取液分离与回收
萃取结束后保温40℃静置40min，抽取上层清液，用旋转真空蒸发仪浓缩萃取液，温度50℃，回收蒸馏出的乙醇和石油醚，将萃取液浓缩至原有体积1/5(200mL)时，停止。
第四步 叶绿素和蔗脂的分离
将浓缩液降温至15℃静置30min，浓缩液分层，上层为液态含叶绿素，下层为半固态含蔗脂，分离后分别用低温真空干燥，即得蔗脂16.4g(得率为干浮渣的8.2％)和叶绿素2.6g(得率为干浮渣的1.3％)。