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1、10申请公布号CN102071486A43申请公布日20110525CN102071486ACN102071486A21申请号201010574244222申请日20101206D01F1/07200601D01F1/10200601D01D5/00200601D01D5/3420060171申请人中原工学院地址451191河南省郑州市新郑双湖经济技术开发区淮河路1号72发明人朱方龙李克兢74专利代理机构郑州中原专利事务所有限公司41109代理人张绍琳54发明名称防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法57摘要一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，通过共轴静电纺喷丝头，在高压静电场作用下产生连续皮。
2、芯结构的阻燃相变纤维，其中芯层材料为阻燃相变微纳胶囊，皮层材料为油溶性耐高温高分子聚合物或水溶性耐高温高分子聚合物，被包埋的芯层材料分布于皮层材料的内部，形成包芯结构的阻燃相变纤维。本发明利用静电纺丝方法获得皮芯结构的阻燃相变纤维，不仅具有阻燃耐高温性能，而且具有蓄热温控功能，可作为火灾等高温环境下隔热层或防护层使用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102071490A1/1页21一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，其特征是通过共轴静电纺喷丝头，在高压静电场作用下产生连续皮芯结构的阻燃相变纤维，其中芯层材料为阻燃相变微纳胶囊。
3、，皮层材料为油溶性耐高温高分子聚合物或水溶性耐高温高分子聚合物，被包埋的芯层材料分布于皮层材料的内部，形成包芯结构的阻燃相变纤维。2根据权利要求1所述的防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，其特征是所述的阻燃相变纤维平均外径为150NM8MM,芯直径为100NM4MM。3根据权利要求1所述的防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，其特征是所述的阻燃相变微纳胶囊是经过原位聚合法对卤代石蜡进行微胶囊化处理获得，并通过引入抗氧剂、热稳定剂提高相变微纳胶囊的耐热阻燃性。4根据权利要求1所述的防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，其特征是所述的原位聚合法为阻燃相变微纳胶囊经过蜜胺间苯二酚甲醛进行微胶囊化处理。5。
4、根据权利要求1所述的防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，其特征是所述皮层材料为具有本质型阻燃特性的耐高温高分子聚合物。权利要求书CN102071486ACN102071490A1/3页3防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及一种相变纤维制造方法，特别是涉及一种阻燃、调温且可提高消防服热防护性能的隔热层用相变纤维制造方法。背景技术0002消防员防护服是用于保护消防员身体免受各种热伤害的防护装备。通常消防员防护服由多层面料组成，其中隔热层是消防员防护服重要组成部分，起到耐高温隔热作用。一般来说，隔热层由阻燃耐高温纤维，如阻燃粘胶纤维、碳纤维、芳纶纤维、PBI纤维等经过无纺方法。
5、加工而成的毡材料。如果要使服装达到相应标准规定的防护效果，隔热层材料一般要求一定的厚度，这样必然会增加服装的重量。0003利用相变纤维潜热达到火灾或高温环境下热控调温目的的研究成为消防隔热服、航天服防护材料优化应用的热点，为阻燃防护服装的研究开发开辟了新的途径。此类研究将相变纤维运用于隔热层，吸收从外界火灾环境传递来的热量并储存于纺织品内部，从而有效减少传递到人体皮肤的热量，保护人体不受烧伤。相变纤维，又称自适应纤维，是指在不同的温度下，可以随环境温度变化激发启动吸收或释放热量功能的一种纤维。已有一些专利报道了将相变材料与高分子聚合物共混制得纺丝液或熔融体进行纺丝，以制备附含相变材料的相变纤维。
6、。如中国专利CN100523319C公开了一种具有智能调温功能的纤维素纤维制备方法，通过在纤维素纤维原液中加入纤维重量10230的相变储能材料微胶囊浆液，均匀混合形成纺丝原液，经纺丝后得到调温纤维素纤维；中国专利CN1304650C公开了一种相变复合原液的制备及应用，利用该原液，在静电纺设备上通过静电纺丝法加料、静电纺丝和纤维收集三步制备超细相变纤维和超细相变纤维毡；中国专利CN1962974A公开了一种相变调温海藻纤维的制作方法及用途，将相变微胶囊作为调温添加剂加入海藻酸钠溶液，制取纺丝混合液，通过采用常规湿法纺丝工艺制取相变调温海藻纤维。0004与将相变微胶囊乳液涂层于纤维或织物上方法相比。
7、，上述专利所公开的共混纺丝所制得的相变纤维具有相变材料不易泄漏的优点，然而处于纤维表层的微胶囊在高温下易于熔解而丢失；另外，公安部GA102002消防员灭火防服标准中要求组成消防服各层织物都需要具有一定的阻燃性，一般的相变微胶囊囊芯（如石蜡）都属于易燃材料,需要对相变材料进行阻燃处理或者选择本质型阻燃相变材料，进行微胶囊包裹，不仅可以有效增大热传导面积，减少相变材料与外界环境的反应，控制材料相变时的体积变化。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是利用共轴静电纺丝技术制备具有皮芯结构的阻燃相变纤维，从而克服现有技术中的不足。0006为了解决上述技术问题采用以下技术方案一种防护隔热层用阻燃相变。
8、纤维的制备方法，通过共轴静电纺喷丝头，在高压静电场作用下产生连续皮芯结构的阻燃相变纤维，其中芯层材料为阻燃相变微纳胶囊，皮层材料为油溶性耐高温高分子聚合物或水溶性耐高说明书CN102071486ACN102071490A2/3页4温高分子聚合物，被包埋的芯层材料分布于皮层材料的内部，形成包芯结构的阻燃相变纤维。0007所述的阻燃相变纤维平均外径为150NM8MM,芯直径为100NM4MM。0008所述的阻燃相变微纳胶囊是经过原位聚合法对卤代石蜡进行微胶囊化处理获得，并通过引入抗氧剂、热稳定剂提高相变微纳胶囊的耐热阻燃性。0009所述的原位聚合法为阻燃相变微纳胶囊经过蜜胺间苯二酚甲醛进行微胶囊化。
9、处理。0010所述皮层材料为具有本质型阻燃特性的耐高温高分子聚合物。0011本发明利用静电纺丝方法获得皮芯结构的阻燃相变纤维，不仅具有阻燃耐高温性能，而且具有蓄热温控功能，可作为火灾等高温环境下隔热层或防护层使用。可以作为超细超轻纤维及阻燃蓄热相变材料使用，有效减小隔热层厚度，从而减小整体服装的体积和重量。附图说明0012图1为本发明阻燃相变纤维的结构示意图。具体实施方式0013下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细的阐述。0014实施例1一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，包括两个步骤1、芯层材料1与皮层材料2的制备，2、静电纺丝。0015具体步骤为通过共轴静电纺喷丝头，在高压静电场作。
10、用下产生连续皮芯结构的阻燃相变纤维，其中芯层材料为阻燃相变微纳胶囊，皮层材料为油溶性耐高温高分子聚合物或水溶性耐高温高分子聚合物，被包埋的芯层材料分布于皮层材料的内部，形成包芯结构的阻燃相变纤维。阻燃相变纤维平均外径为150NM8MM,芯直径为100NM4MM。0016阻燃相变微纳胶囊是经过蜜胺间苯二酚甲醛的原位聚合法对卤代石蜡进行微胶囊化处理获得，并通过引入抗氧剂、热稳定剂提高相变微纳胶囊的耐热阻燃性。皮层材料为具有本质型阻燃特性的耐高温高分子聚合物。0017实施例2一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，将氯代十八烷相变微胶囊溶于水制取溶液，获得芯层材料溶液（温度50，相变温度30）；将P。
11、BI高分子聚合物溶解于含氯化锂（LICL）试剂的N,N二甲基乙酰胺（DMAC）溶液中，并在溶液中加入交联剂，静置3小时，即得皮层材料溶液；然后将上述芯层材料、皮层材料溶液分加加入内管直径为042MM、外管直径为064MM的同轴纺丝装置的不锈钢喷丝头内，静电压场为03KV/CM，接收装置为铝箔，接收距离为18CM。通过收集获得外径为12MM、芯直径为07MM的阻燃相变纤维。0018实施例3一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，将溴代十八烷相变微胶囊溶于水制取溶液，获得芯层材料溶液（温度50,相变温度28）；采用4,4二氨基二苯砜、3,3二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯在含氯化锂（LICL）试剂的N,。
12、N二甲基乙酰胺（DMAC）溶液中，经过低温缩聚得芳砜纶PSA纺丝溶液，静置3小时，即得皮层材料溶液；然后将上述芯层材料、皮层材料溶液分加加入内管直径为12MM、外管直径为175MM的同轴说明书CN102071486ACN102071490A3/3页5纺丝装置的塑料喷丝头内，静电压场为04KV/CM，接收装置为铝箔，接收距离为18CM。通过收集获得外径为4MM、芯直径为16MM的阻燃相变纤维。0019实施例4一种防护隔热层用阻燃相变纤维的制备方法，将氯代二十烷相变微胶囊溶于水制取溶液，获得芯层材料溶液（温度50，相变温度33）；将芳香族聚酰胺高分子聚合物溶解于含氯化锂（LICL）试剂的N,N二甲基乙酰胺（DMAC）溶液中，并在溶液中加入交联剂，静置34小时，即得皮层材料溶液；然后将上述芯层材料、皮层材料溶液分加加入内管直径为060MM、外管直径为096MM的同轴纺丝装置的塑料喷丝头内，静电压场为03KV/CM，接收装置为铝箔，接收距离为18CM。通过收集获得外径为15MM、芯直径为08MM的阻燃相变纤维。说明书CN102071486ACN102071490A1/1页6图1说明书附图CN102071486A。