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1、10申请公布号CN102093317A43申请公布日20110615CN102093317ACN102093317A21申请号200910218026222申请日20091209C07D307/5020060171申请人梨树县北方糠醛有限公司地址136514吉林省梨树县万发镇72发明人于占和74专利代理机构吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204代理人石岱54发明名称糠醛绿色生产新工艺57摘要本发明公开了一种糠醛的生产方法，具体的说是一种糠醛绿色生产新工艺。该方法包括原料粉碎、加稀酸搅拌、换热蒸馏、换热、脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品等工艺步骤；本发明具有生产过程中废水产生量少，有利于环。
2、境保护减少蒸气量，水解时间缩短，产量高，成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠；员工劳动强度降低，生产过程中不产生废气，灰尘等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102093323A1/1页21一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于该方法的工艺步骤包括原料粉碎、加稀酸搅拌、换热蒸馏、换热、脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品；上述步骤的具体内容如下、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔径为6MM，除掉土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为15M3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为008CM；最后经斗式提升机提到容积为35M3的储料仓；、。
3、加稀酸搅拌步骤原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4的稀硫酸，加入量为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压力为8KG/CM3二次酸气进行水解。、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入换热面积为160M2换热器得到含醛量为7的原液，经过平衡罐进入1M高11M24层塔板，塔温控制在顶部99、底部96，原液温度控制在70，原液经过初馏塔蒸馏分离，废水从塔底排到污水蒸馏设备；、换热上述步骤中得到的含醛量为20的醛气混合气体再次进入管板式换热面积为80M2的换热器，得到含醛量为20的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为8590的粗醛溶。
4、液；、脱氢水洗步骤中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子流量计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为625KG/MIN，然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔顶部进入，由底部排出，排出含量为90粗醛，储存到糠醛储罐中；、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在DN50白钢管道中，距粗馏塔500MM处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG甲醇，粗醛经过水洗塔能去除含2的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏；、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG。
5、甲醇；、出成品，通过上述步骤得到含水量为006、酸度为0007、纯度为98的糠醛成品，得到含水量为005的甲醇副产品。2根据权利要求1所述的一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于所述的换热器用水的温度为冬秋春季25，夏季30。3根据权利要求1所述的一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于脱氢水洗步骤中水洗塔为筛板塔，高度为10M，500MM，筛板孔为6MM，共计20层，每层孔数600个；水洗塔底部送入流速为125KG/MIN，25清水在水洗塔与粗醛充分结合分离。权利要求书CN102093317ACN102093323A1/4页3糠醛绿色生产新工艺技术领域0001本发明公开了一种糠醛的生产方法，具体的说是。
6、一种糠醛绿色生产新工艺。背景技术0002糠醛是一种依赖于木材和农副产品水解获得的重要有机化工原料，它在合成树脂、医药、染料、石油化工和轻化工等部门有着广泛的用途。近20年来，随着化工生产对糠醛需求量的不断增加，由于糠醛及其某些衍生物在工业生产不少方面必不可少，而目前它还不能通过石油化工途径得到，因此，它将与其它工业一样不断向前发展。0003目前，糠醛主要采用一步法生产，该法糠醛收率最高只有60，原料得不到充分利用，这是目前制约糠醛工业发展的主要因素。另外在糠醛生产过程中会产生大量的废水，这样严重的污染了环境，据统计，年产5000吨的糖醛厂一年的塔下废水约100000吨，每天约为200多吨废水。。
7、0004传统的生产工艺存在的缺点和不足具体表现在0005、原有工艺生产过程中废水产生量大。原生产工艺稀硫酸用量在4000公斤/吨糠醛，蒸气用量50吨/吨糠醛。所以废水产生量大。0006、产量低。能耗高，成本高。0007、水解工艺复杂，用酸量大。0008、成品需要加碱中和。0009我国对糠醛中酸的处理方法是采用5的碱液间歇式搅拌中和，即每吨粗醛含醛量8590在中和过程中损失96KG，是粗醛的096；粗醛含水为8，此水层含醛8，在精制过程中每吨带走糠醛64KG，占糠醛064；加碱中和粗醛工艺产生醋酸钠与中和后的毛醛一起进入精制设备内，使糠醛损失为334以上；由于醋酸钠的产生，造成糠醛损失为2以上。。
8、0010脱氢对于生产糠醛十分重要，我国大多数糠醛厂采用全冷凝器，而且冷凝冷却温度低，甲醇没有排出，在系统中越具越多，即影响初馏塔的正常操作，又影响分相器中分层效果，这样在分相器中会出现周期性的混浊，分不出醛，如果不采取措施，初馏塔底会有大量糠醛跑掉。水解液中除糠醛外还有醋酸及氢组分等一起进入初流塔进行蒸馏，氢组分主要靠粗醛带出一部份，在精制过程中除去，大部分和水醛又返回初流塔，在塔顶富集，直到初流塔顶氢组分的浓度增高到和粗糠醛带走的氢组分的量达到平衡为止，这样初流塔实际上塔顶被糠醛氢组分占据浓度很高，增加了初流塔的负荷，甲醇与糠醛互溶又影响初流塔的正常工作，影响毛醛率，有目的是主动除去氢组分，。
9、提高初流塔的工作效率，从而提高蒸馏效果，减少损失，提高毛醛率，事在必行。发明内容0011本发明的目的是要提供一种生产过程中废水产生量少，有利于环境保护减少蒸气量，水解时间缩短，产量高，成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠，劳动强度低，生产过程中说明书CN102093317ACN102093323A2/4页4不产生废气的糠醛绿色生产新工艺。0012本发明的目的是这样实现的，该工艺包括原料粉碎、加稀酸搅拌、换热蒸馏、换热、脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品等工艺步骤0013其具体操作步骤如下0014、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔径为6MM，除掉土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为1。
10、5M3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为008CM，目的是使稀酸能充分的融合；最后经斗式提升机提到容积为35M3的储料仓，为下一步骤打下良好的基础。0015、加稀酸搅拌步骤原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4的稀硫酸，加入量为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压力为8KG/CM3二次酸气进行水解。0016、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入换热面积为160M2换热器得到含醛量为7的原液，经过平衡罐进入1M高11M24层塔板浮伐塔，塔温控制在顶部99、底部96，原液温度控制在70，原液经过初馏塔蒸馏分离，废水从塔底排到污水蒸馏设备。0。
11、017、换热上述步骤中得到的含醛量为20的醛气混合气体再次进入管板式换热面积为80M2的换热器所述的换热器用水的温度为冬秋春季25，夏季30，得到含醛量为20的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为8590的粗醛溶液。0018、脱氢水洗步骤中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子流量计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为625KG/MIN，然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔水洗塔为筛板塔，高度为10M，500MM，筛板孔为6MM，共计20层，每层孔数600个顶部进入，由底部排出水洗塔底部送入流速为125KG/MIN，25清水在水洗塔与粗醛充分结合分离排出含量为90粗醛，储存到糠醛储罐中。
12、。0019、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在DN50白钢管道中，距粗馏塔500MM处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG甲醇，粗醛经过水洗塔能去除含2的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏，减短脱水时间3小时/班按8小时计不用再加入碳酸氢钠，每吨糠醛节省碳酸氢钠20KG，按年产4000吨计算可节省80吨碳酸氢钠，正常精制率达到90，按年产4000吨计算可多获得糠醛成品200吨。0020、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG甲醇。00。
13、21、出成品，通过上述步骤得到含水量为006、酸度为0007、纯度为98的糠醛成品，得到含水量为005的甲醇副产品。0022本发明的优点和积极效果包括00231、生产过程中废水产生量少。利用污水处理蒸发器，塔底废水经过1MPA蒸气压力蒸发，取得二次蒸气进行水解，可以回收塔底废水中含有005糠醛，而且希酸用量可以减少30，浓酸用量每吨糠醛节约10，废水不外排循环利用，所以废水产生量减少3000242、有利于环境保护减少蒸气量。锅炉1MPA压力只供蒸发器不直接供水解车间每吨糠醛可以节约蒸气1吨节约燃料02吨说明书CN102093317ACN102093323A3/4页500253、水解时间缩短，产。
14、量高。原来蒸气直接送入水解锅我们行业叫做白气反应时间超常现在用二次蒸气水解蒸气中含酸气水解时间减少40分钟产量比原来提高1000264、成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠。糠醛经初馏塔冷凝所得初醛经流量计625KG/分钟流速，经过水洗塔把糠醛中含有的1的稀硫酸去除，免去加碱中和，再进入脱氢塔，糠醛在此工艺进行分解，糠醛回到精馏塔精馏，5氢成分进入冷凝装置，每吨糠醛得到甲醇150公斤00275、员工劳动强度降低。新型自动化锅炉，燃料自动进入燃烧室，糠醛渣用铲车不用人工。粉碎上料全采用机械化，效率高。00286、生产过程中不产生废气，灰尘。生产过程中采用连续水解，高压水解锅废气串入低压水解锅，不排空。
15、节省蒸气用量，锅炉全封闭灰尘必经引风出口，在引风出口汇合处增加高效除尘设施所以没有灰尘。00297、本发明工艺流程一体化连续生产不间歇，产量高，效果明显，低温启动容易。新的糠醛生产工艺取代老工艺，在原有工艺基础上增加相关设备，达到糠醛绿色生产新工艺，改变以往的生产流水线不足点。附图说明0030图1为本发明工艺流程图。具体实施方式0031由附图所示、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔径为6MM，除掉土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为15M3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为008CM，目的是使稀酸能充分的融合；最后经斗式提升机提到容积为35M3的储料仓，为下一步骤打下良好的基础。0。
16、032、加稀酸搅拌步骤原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4的稀硫酸，加入量为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压力为8KG/CM3二次酸气进行水解。0033、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入换热面积为160M2换热器得到含醛量为7的原液，经过平衡罐进入1M高11M24层塔板浮伐塔，塔温控制在顶部99、底部96，原液温度控制在70，原液经过初馏塔蒸馏分离，废水从塔底排到污水蒸馏设备。0034、换热上述步骤中得到的含醛量为20的醛气混合气体再次进入管板式换热面积为80M2的换热器所述的换热器用水的温度为冬秋春季25，夏季30，。
17、得到含醛量为20的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为8590的粗醛溶液。0035、脱氢水洗步骤中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子流量计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为625KG/MIN，然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔水洗塔为筛板塔，高度为10M，500MM，筛板孔为6MM，共计20层，每层孔数600个顶部进入，由底部排出水洗塔底部送入流速为125KG/MIN，25清水在水洗塔与粗醛充分结合分离排出含量为90粗醛，储存到糠醛储罐中。0036、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在说明书CN102093317ACN102093323A4/4页。
18、6DN50白钢管道中，距粗馏塔500MM处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG甲醇，粗醛经过水洗塔能去除含2的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏，减短脱水时间3小时/班按8小时计不用再加入碳酸氢钠，每吨糠醛节省碳酸氢钠20KG，按年产4000吨计算可节省80吨碳酸氢钠，正常精制率达到90，按年产4000吨计算可多获得糠醛成品200吨。0037、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20M2的换热器，每吨糠醛可得到100KG甲醇。0038、出成品，通过上述步骤得到含水量为006、酸度为0007、纯度为98的糠醛成品，得到含水量为005的甲醇副产品。说明书CN102093317ACN102093323A1/1页7说明书附图CN102093317A。