聚酰胺酰亚胺组合物.pdf

具有抵抗溶剂或清漆诱导的微裂性能的磁体导线用聚酰胺酰亚胺涂料组合物。所述聚酰胺酰亚胺组合物包括选自二酸化合物、1，2，4－苯三酸酐、二苯甲酮四酸酐的化合物及其混合物；二异氰酸酯化合物；二羟基化合物；三羟基化合物；含氟聚合物和矿物填料。

1.  一种磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，所述组合物包括：
(a)选自二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐、二苯甲酮四酸酐的化合物及其混合物；
(b)二异氰酸酯化合物；
(c)二羟基化合物；
(d)三羟基化合物；
(e)含氟聚合物；和
(f)矿物填料。

2.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中成分(a)为选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4，4″-氧-二苯甲酸、二羧基封端的丙烯腈-丁二烯共聚物和己二酸的二酸化合物及其混合物。

3.  权利要求2的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述二酸化合物与1，2，4-苯三酸酐一起使用。

4.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述二异氰酸酯化合物选自4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂族二异氰酸酯及其混合物。

5.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述二羟基化合物包括二苯基硅烷二醇。

6.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述三羟基化合物选自三(2-羟乙基)氰尿酸酯、氰尿酸、蜜胺衍生物及其混合物。

7.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述含氟聚合物包括聚四氟乙烯。

8.  权利要求7的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述聚四氟乙烯的熔点约为324℃。

9.  权利要求1的磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，其中所述矿物填料选自二氧化钼、二氧化钛、热解法二氧化硅及其混合物。

10.  一种磁体导线，所述磁体导线包括：
传导元件；和
所述传导元件上的一层抗微裂导线涂料组合物，所述组合物包括：
(a)选自二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐、二苯甲酮四酸酐的化合物及其混合物；
(b)二异氰酸酯化合物；
(c)二羟基化合物；
(d)三羟基化合物；
(e)含氟聚合物；和
(f)矿物填料。

11.  权利要求10的磁体导线，其中成分(a)为选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4，4″-氧-二苯甲酸、二羧基封端的丙烯腈-丁二烯共聚物、己二酸的二酸化合物及其混合物。

12.  权利要求11的磁体导线，其中二酸化合物与1，2，4-苯三酸酐一起使用。

13.  权利要求10的磁体导线，其中所述二异氰酸酯化合物选自4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂族二异氰酸酯及其混合物。

14.  权利要求10的磁体导线，其中所述二羟基化合物包括二苯基硅烷二醇。

15.  权利要求10的磁体导线，其中所述三羟基化合物选自三(2-羟乙基)氰尿酸酯、氰尿酸、蜜胺衍生物及其混合物。

16.  权利要求10的磁体导线，其中所述含氟聚合物包括聚四氟乙烯。

17.  权利要求10的磁体导线，其中所述矿物填料选自二氧化钼、二氧化钛、热解法二氧化硅及其混合物。

18.  权利要求10的磁体导线，所述磁体导线进一步包括位于所述传导元件和抗微裂导线涂料组合物层之间的底涂层。

19.  权利要求18的磁体导线，其中所述底涂层包括聚酰胺酰亚胺。

20.  权利要求18的磁体导线，其中所述底涂层包括聚酯。

聚酰胺酰亚胺组合物
技术领域
本发明涉及导线涂料组合物。更具体而言，本发明涉及表现出抗微裂性的用于磁体导线的聚酰胺酰亚胺涂料组合物。
背景技术和发明概述
聚酰胺酰亚胺和聚酰亚胺因为其优越的热学和电学性能而广为人知，并因此广泛用于磁体导线涂料和电子包装应用中。上述两种材料的一个缺陷是会形成微裂。在有或没有引入溶剂的情况下都会形成微裂并扩展。随着微裂的扩展，经常出现沿薄膜层的裂纹。在清漆存在下，聚酰胺酰亚胺薄膜上的裂纹会催生许多垂直于导线或线圈的环状微裂。裂纹也可能深入到底涂层，使其包覆的导线暴露，从而造成电气故障。在磁体导线领域，上清漆工艺处理(其中通常施用水性环氧树脂)之后，经常会碰到电涌故障问题。
造成裂纹产生的机理尚不清楚。多年试验数据提示裂纹由于残余热应力而产生，所述热应力由于固化过程中溶剂挥发、酰亚胺化程度及聚酰胺酰亚胺和聚酯底涂层热膨胀系数不同等因素而产生。随着涂料厚度增加，热膨胀引起的应力加大且被在磁体导线制造中常用的快速固化周期所扩大。
在分子水平上，热应力是过度拉伸的聚酰胺酰亚胺链凝固、形态结构有缺陷、密度分布不规则及可能的凝胶微粒的结果。在清漆存在下，过度拉伸的聚酰胺酰亚胺链在系统熵驱动下趋于重卷，导致收缩并因此在宏观上形成微裂。
溶剂或清漆诱导的抗微裂磁体导线用聚酰胺酰亚胺瓷漆日益重要，因为大多数现代绕线工艺趋于淘汰附加的应力消除设备。以下美国专利是使导线涂料的微裂效应最小化的各种努力的例证：Hart等的美国专利第5,443,914号、Martino等的美国专利第5,567,781号、Lavallee等的美国专利第4,839,444号和Vassiliou等的美国专利第4,181,686号。
通过以下的描述，本发明的其它特征、特点、实施方案和替代方案将变得显而易见。根据这些特征、特点、实施方案和替代方案，本发明的一个示例性实施方案提供了磁体导线用抗微裂导线涂料组合物，所述组合物包括：
(a)选自二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐、二苯甲酮四酸酐的化合物及其混合物；
(b)二异氰酸酯化合物；
(c)二羟基化合物；
(d)三羟基化合物；
(e)含氟聚合物；和
(f)矿物填料。
本发明进一步提供磁体导线，所述磁体导线包括：
传导元件；和
传导元件上的一层抗微裂导线涂料组合物，所述组合物包括：
(a)选自二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐、二苯甲酮四酸酐的化合物及其混合物；
(b)二异氰酸酯化合物；
(c)二羟基化合物；
(d)三羟基化合物；
(e)含氟聚合物；和
(f)矿物填料。
详细说明
在对承受电压力的聚合物电缆绝缘材料的老化的研究中，已知树枝状微裂/裂纹在聚合物基质的界面上以例如微孔和突起的不规则形式出现。少数大的树枝状微裂比很多微小的树枝状微裂对电气故障更加有害，因此减少微裂的尺寸而不是减少它们的密度显得更加重要。
本文所述实施方案部分基于这样的现象：半刚性/交联聚酰胺酰亚胺限制了链的流动性并因此对溶剂诱导的微裂具抵抗性。此外，本发明部分基于这样的现象：分散的二次相使残余应力最小化并因此减少了大的、有害的微裂的形成。
了解在室温储存和/或老化过程中出现的微裂形成与由溶剂在短时间内诱导的微裂形成之间的区别，将有助于理解本文所公开的实施方案。在室温储存和/或老化过程中出现的微裂形成主要是一种与残余热应力有关的现象。由溶剂诱导的微裂形成由残余应力和渗透性溶剂诱导的聚合物形态结构改变的组合导致。本发明的聚酰胺酰亚胺瓷漆能抗这两种微裂形成现象。
本文提供的公开内容提供了聚酰胺酰亚胺瓷漆，所述瓷漆可用于制造磁体导线并表现出清漆微裂抗性和优越的机械和电学性能。
本发明实施方案的聚酰胺酰亚胺瓷漆组合物基于多种限制链流动性和收缩性并由此来减少微裂的设想。其中一个设想是规定酰亚胺和酰胺的最佳比例。另一个设想是在聚酰胺酰亚胺组合物中引入交联机理。又一个设想是通过在薄膜中引入微粒而从化学上释放由聚酰胺酰亚胺组合物形成的薄膜的局部应力。再一个设想是延迟清漆溶液渗入由聚酰胺酰亚胺组合物形成的薄膜。
已经确定，提高分子量对减少清漆诱导的聚酰胺酰亚胺薄膜中的微裂影响甚微。但是已经有结论，即微裂抗性与固化和交联、酰胺与酰亚胺的比例以及薄膜涂料的分散的二次相和表面张力有关。
本发明公开的聚酰胺酰亚胺组合物包括以下成分：
(a)选自二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐(TMA)或二苯甲酮四酸酐(BTDA)；
(b)二异氰酸酯化合物；
(c)二羟基化合物；
(d)三羟基化合物；
(e)含氟聚合物；和
(f)矿物填料。
二酸化合物地例子包括对、邻和间苯二甲酸(p-PA、o-PA、IPA)、4，4′-氧-双苯甲酸(OBBA)、二羧基封端的丙烯腈-丁二烯共聚物(DCPAB)和己二酸(AA)。二酸优选与1，2，4-苯三酸酐一起使用。
二异氰酸酯化合物的例子包括4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂族二异氰酸酯。
二羟基化合物的例子包括二苯基硅烷二醇(DPSD)。
三羟基化合物的例子包括三(2-羟乙基)氰尿酸酯(THEIC)、氰尿酸和蜜胺衍生物。
含氟聚合物优选聚四氟乙烯(PTFE)粉末。微粒状PTFE最好用电子束处理，使得相应的熔点约为324℃。微粒状PTFE的颗粒大小分布优选为0.1至10微米。
矿物填料的例子包括二氧化钼(MoO₂)、二氧化钛(TiO₂)和热解法二氧化硅(SiO₂)。这些矿物填料的添加量为约0.3-10％。
本发明聚酰胺酰亚胺瓷漆组合物如下制备：
在非质子溶剂和芳香稀释剂的混合物中，使二酸化合物、1，2，4-苯三酸酐(TMA)或二苯甲酮四酸酐(BTDA)(成分a)与二异氰酸酯化合物(成分b)反应。反应在约70℃-160℃的温度范围内进行约2-6小时。二异氰酸酯在化学计量上与二酸和1，2，4-苯三酸酐(TMA)混合物之和相当。用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法监测二异氰酸酯基团的消失来确定反应终点。
所得反应混合物在约30℃-80℃的温度范围内与二羟基化合物(成分c)或三羟基化合物(成分d)混合。
所得反应混合物进一步与含氟混合物(成分e)和/或矿物填料(成分f)混合。
发现所得反应混合物具有稳定的配比，固体物含量约占27-33重量％。所得反应混合物的粘度在38℃用Brookfield粘度计测量为约1700cps至约5000cps。
在上述工艺中，成分(b)与成分(a)和(c)的摩尔比为约1.005-1.0比1.0。芳族二酸与脂族酸的摩尔比为约1-4比1.0。TMA与脂族二酸的摩尔比为约0.90-1.0比0-1.0。TMA与芳族二酸的摩尔比为约0.8-1.0比0-0.20。TMA与BDTA的摩尔比为约0.9-1.0比0-0.10。成分(a)-(c)的反应混合物与成分(d)的重量比为约1700克比约5-10克。成分(a)-(d)的反应混合物与成分(e)的重量比以固体份计为约0.5-10％。成分(a)-(e)的反应混合物与成分(f)的重量比以固体份计为约0.3-5％。成分(a)-(d)的反应混合物与成分(e)和(f)的优选重量比以固体份计小于约10重量％。
本发明聚酰胺酰亚胺的一个实施方案由1.005-1.0摩尔MDI、0.8-1.0摩尔TMA、0.2-0.02摩尔芳族二酸和0.03-0.10摩尔脂族二酸组成。
以下给出的实施例用以说明而不是限制本发明，对本发明所作出的各种明显的改动对本领域技术人员来说将是显而易见的。除非另有指定，否则在实施例中和全文中，所述百分比为重量百分比。
在下面的实施例中，微裂用以下程序测定。在空气中将涂有聚酰胺酰亚胺瓷漆组合物或以聚酰胺酰亚胺瓷漆组合物为罩面漆的导线样品拉长5±1％。所得导线样品在1/2英寸轴上绕成线圈。将成线圈的导线样品浸入清漆中，然后在室温下风干。将浸过清漆的成线圈导线样品在150±5℃下烘烤10±1分钟，然后在室温下冷却至少10分钟。冷却后，线圈在20X放大倍率下进行检查。如下对微裂进行评级或分类：
“无”＝无可观察到的微裂；
“可忽略”＝难以看见的微裂；
“细小”＝容易观察到的微裂；
“少数”＝绕导线环面扩展存在三条或更少的微裂；
“许多”＝绕导线环面扩展存在三条以上的微裂；
“无”或“可忽略”的评级结果认为可以接受，其它的评级结果认为是不合格。
实施例1
在这个实施例中，按照以下程序制备对照聚酰胺酰亚胺组合物。将1摩尔二苯基甲烷4，4′-二异氰酸酯(MDI)、0.70摩尔1，2，4-苯三酸酐(TMA)和0.30摩尔己二酸(AA)加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。对照聚酰胺酰亚胺的典型固体物含量和粘度分别为28％-30％和38℃下1800-2000cps。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例2
在这个实施例中，按照如下程序制备半刚性聚酰胺酰亚胺组合物。将1摩尔MDI、0.87摩尔TMA、0.05摩尔AA、0.078摩尔间苯二甲酸(IPA)和0.0036摩尔二羧基封端的丙烯腈-丁二烯共聚物(DCPAB)加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
实施例3
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA、0.05摩尔AA和0.002摩尔DCPAB加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例4
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA、0.05摩尔二苯基硅氧烷二醇(diphenylsilosanediol)和0.002摩尔DCPAB加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例5
将1摩尔MDI、0.975摩尔TMA和0.025摩尔二苯基硅氧烷(diphenylsilosanediol)二醇加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例6
将1摩尔MDI、0.98摩尔TMA和0.02摩尔乙烯基封端的硅油加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例7
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA、0.002摩尔DCPAB和0.02摩尔二苯甲酮四酸酐(BTDA)加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例8
将1摩尔MDI、0.90摩尔TMA、0.037摩尔IPA、0.03摩尔AA、0.03摩尔BTDA和0.03摩尔DCPAB加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例9
将1摩尔MDI、0.90摩尔TMA、0.07摩尔IPA和0.03摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例10
将1摩尔MDI、0.80摩尔TMA、0.15摩尔IPA和0.05摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例11
将1摩尔MDI和1摩尔TMA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。将约0.3％(重量％)的MoS₂加入到瓷漆体系中。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例12
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA和0.05摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例13
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA、0.07摩尔IPA和0.03摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例14
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA、0.025摩尔IPA和0.025摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例15
将1摩尔MDI、0.95摩尔TMA和0.05摩尔4，4″-氧-二苯甲酸(OBBA)加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例16
将1摩尔MDI、0.85摩尔TMA、0.05摩尔OBBA、0.05摩尔IPA和0.05摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例17
将1摩尔MDI、0.90摩尔TMA、0.02摩尔OBBA、0.05摩尔IPA和0.03摩尔AA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量乙烯基封端的硅油、versar蜡和脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
实施例18
将1摩尔MDI、0.75摩尔TMA、0.15摩尔IPA和0.10摩尔p-TA加入到NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)的混合溶剂中。同时还加入痕量脂族二异氰酸酯以使系统达到化学计量平衡。反应在70℃-90℃下进行，然后在120℃-150℃下进行，直到用FTIR测定发现所有的二异氰酸酯基团完全消失。此时用乙醇、NMP和芳烃混合物(C₉-C₁₆)停止反应。将PTFE浆加入到反应混合物中，其占总瓷漆溶液约1％。将溶于NMP的约0.15摩尔THEIC在约80℃下加入到反应中。
制备导线样品并按照上述程序进行测定。导线样品的性质在下表1中显示。
                                              表1