技术领域
本发明涉及一种氯化苄生产方法，特别是一种氯化苄生产过程中 甲苯的连续脱水方法。
背景技术
现有技术中，目前气相氯化法生产氯化苄是采用间隙法氯化，操 作时甲苯在蒸馏釜内先回流脱水，然后再通氯，氯化结束后粗品去精 馏釜蒸成品，蒸馏釜再投甲苯进行新一轮操作.向蒸馏釜投甲苯、加 热、回流脱水这几道工序，需要经过4—5个小时后才能开始氯化。 且每次氯化结束出料后，釜温仍在180℃以上，如果此时投新甲苯， 则釜温骤降，易使搪瓷釜暴瓷损坏。只有将蒸馏釜自然降温至150℃， 再缓慢投甲苯，操作时间延长，生产能力受到限制，而搪瓷釜损坏的 问题依然严峻。而在釜式液相氯化法生产氯化苄工艺中，虽然可以连 续化生产，但是其原料甲苯都必须是经过脱水装置处理后的甲苯，所 以要增设蒸馏式脱水设备，因此其原料消耗和生产成本相对也较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种成 本低、工艺简单的氯化苄生产过程中甲苯的连续脱水方法，该方法可 以使原料甲苯在生产过程中完成连续的脱水。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本 发明是一种氯化苄生产过程中甲苯的连续脱水方法，其特点是，利用 生产过程中甲苯与氯气反应生成的氯化氢气体，将原料甲苯中含有的 水分吸收，生成浓盐酸，沉降分离甲苯和浓盐酸，得脱水甲苯后，再 将其送入反应体系中。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，在塔式气相氯 化法生产氯化苄工艺中，生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路 进入一级冷凝器中，冷凝后的甲苯和少量水分吸收氯化氢形成的浓盐 酸经探管导入一级水分离罐中，残余的甲苯气体和氯化氢气体进入二 级冷凝器中，原料甲苯经管路导入二级冷凝器中并在冷凝器的石墨块 纵向孔内壁形成降膜，与进入的氯化氢气体充分接触，将甲苯中的水 分吸收，生成浓盐酸液体，然后通过探管将甲苯连同浓盐酸送至二级 水分离罐中，在罐内经过充分沉降后，比重大的浓盐酸沉降并富积在 二级水分离罐底部，而比重轻的甲苯，连续从二级水分离罐上方溢流 口，经管路进入一级水分离罐，与从一级冷凝器导入的甲苯合并，在 一级水分离罐内再次沉降，比重大的浓盐酸沉降并富积在一级水分离 罐底部，而比重轻的甲苯从一级水分离罐上方溢流口送回氯化塔中参 与反应，生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一级冷凝器 中，如此不断地循环，从而实现甲苯的连续脱水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，比重轻的甲苯 从一级水分离罐上方溢流口经回流转子流量计进入氯化塔顶端回流 口，在塔顶部位所设的瓷环表面上进行热交换后进入氯化塔孔板，甲 苯中残余的水分被大量甲苯蒸气和反应生成的氯化氢气体带入一级 冷凝器，如此不断地循环，从而实现甲苯的连续脱水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，在塔式气相氯 化法生产氯化苄工艺中，先将进行过脱水处理的甲苯置于蒸馏釜中， 启动蒸馏釜，甲苯气体经蒸馏塔、氯化塔与通入的氯气反应，所生成 的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一级冷凝器中。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，在釜式液相氯 化法生产氯化苄工艺中，生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路 进入一级冷凝器中，冷凝后的甲苯和少量水分吸收氯化氢形成的浓盐 酸经探管导入一级水分离罐中，剩余的氯化氢气体进入二级冷凝器 中，原料甲苯(包括回收甲苯)经管路导入二级冷凝器中并在冷凝器 的石墨块纵向孔内壁形成降膜，与进入的氯化氢气体充分接触，将甲 苯中的水分吸收，生成浓盐酸液体，然后通过探管将甲苯连同浓盐酸 送至二级水分离罐中，在罐内经过充分沉降后，比重大的浓盐酸沉降 并富积在二级水分离罐底部，而比重轻的甲苯，连续从二级水分离罐 上方溢流口，经管路进入一级水分离罐，与从一级冷凝器导入的甲苯 合并，在一级水分离罐内再次沉降，比重大的浓盐酸沉降并富积在一 级水分离罐底部，而比重轻的甲苯从一级水分离罐上方溢流口送回氯 化釜中参与反应，生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一 级冷凝器中，如此不断地循环，从而实现甲苯的连续脱水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，它还设有三级 冷凝器，二级冷凝器中残余的甲苯气体和氯化氢气体经管路进入三级 冷凝器，使用冷冻盐水进一步冷却，冷凝的甲苯通过管路送至二级水 分离罐中。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，第一、第二水 分离罐底部富积的浓盐酸定期排放至HCl缓冲罐，沉降后，把底部浓 盐酸分入HCl吸收系统的浓酸循环罐，上部甲苯，其成分比较复杂， 定期排出处理。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一 步实现。以上所述的甲苯的连续脱水方法，其特点是，在釜式液相氯 化法生产氯化苄工艺中，先将进行过脱水处理的甲苯置于氯化釜中， 启动氯化釜，甲苯与通入的氯气反应，所生成的氯化氢气体与剩余的 甲苯气体经管路进入一级冷凝器中。
与现有技术相比，本发明的优点如下：一、本发明实现了甲苯在 生产过程中的连续脱水，使甲苯脱水与氯化同步进行，省去了单独的 脱水时间，大大提高了生产效率。二、采用从二级冷凝器进气口连续 进甲苯这样的方法，不仅使甲苯完成脱水，而且在冷凝器内物料进行 有效地热交换，新进的甲苯被加热，气相甲苯得到进一步冷凝，这样 脱水后的甲苯具备一定的温度，进入氯化塔后将减小塔温下降幅度， 对稳定塔温、维持甲苯回流总量、提高氯化效果具有一定的意义。三、 蒸馏釜在导热油加热条件下釜内温度逐渐达180℃，蒸馏釜内残余的 甲苯不断蒸发，返回到反应区，根据釜温和甲苯回流量大致判断釜内 物料的转化率，随时酌情调整甲苯和氯气进料比例，可保证连续在蒸 馏釜内得到高转化率的氯化苄粗品，当蒸馏釜内粗品积满后，利用位 差，使其自行从底部溢流至粗品贮罐，在溢流管路上加控制阀门，控 制粗品溢流的速度，以保持蒸馏釜内物料的液面高度。四、本发明可 以保证蒸馏釜始终在180℃左右条件下恒温自动出料，就不存在因温 度骤变而损坏搪瓷釜的因素，延长了搪瓷釜的使用寿命。
附图说明
图1为塔式气相氯化法生产氯化苄过程中甲苯的连续脱水方法 流程示意图。
图2为釜式液相氯化法生产氯化苄过程中甲苯的连续脱水方法 流程示意图。
具体实施方式
下面参照附图，进一步描述本发明的具体技术实施方案，便于本 领域技术人员进一步理解本发明。
实施例1。参照图1、图2。一种氯化苄生产过程中甲苯的连续 脱水方法，利用生产过程中甲苯与氯气反应生成的氯化氢气体，将原 料甲苯中含有的水分吸收，生成浓盐酸，沉降分离甲苯和浓盐酸，得 脱水甲苯后，再将其送入反应体系中。
实施例2。参照图1。一种氯化苄生产过程中甲苯的连续脱水方 法，在塔式气相氯化法生产氯化苄工艺中，生成的氯化氢气体与剩余 的甲苯气体经管路进入一级冷凝器4中，冷凝后的甲苯和少量水分吸 收氯化氢形成的浓盐酸经探管导入一级水分离罐8中，残余的甲苯气 体和氯化氢气体进入二级冷凝器5中，原料甲苯经管路导入二级冷凝 器5中并在冷凝器的石墨块纵向孔内壁形成降膜，与进入的氯化氢气 体充分接触，将甲苯中的水分吸收，生成浓盐酸液体，然后通过探管 将甲苯连同浓盐酸送至二级水分离罐7中，在罐内经过充分沉降后， 比重大的浓盐酸沉降并富积在二级水分离罐7底部，而比重轻的甲 苯，连续从二级水分离罐7上方溢流口，经管路进入一级水分离罐8， 与从一级冷凝器4导入的甲苯合并，在一级水分离罐8内再次沉降， 比重大的浓盐酸沉降并富积在一级水分离罐8底部，而比重轻的甲苯 从一级水分离罐8上方溢流口送回氯化塔3中参与反应，生成的氯化 氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一级冷凝器4中，如此不断地循 环，从而实现甲苯的连续脱水。
实施例3。在实施例2的甲苯的连续脱水方法中，比重轻的甲苯 从一级水分离罐8上方溢流口经回流转子流量计进入氯化塔3顶端回 流口，在塔顶部位所设的瓷环表面上进行热交换后进入氯化塔孔板， 甲苯中残余的水分被大量甲苯蒸气和反应生成的氯化氢气体带入一 级冷凝器4，如此不断地循环，从而实现甲苯的连续脱水。
实施例4。在实施例2的甲苯的连续脱水方法中，先将进行过脱 水处理的甲苯置于蒸馏釜1中，启动蒸馏釜1，甲苯气体经蒸馏塔2、 氯化塔3与通入的氯气反应，所生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体 经管路进入一级冷凝器4中。
实施例5。参照图2。一种氯化苄生产过程中甲苯的连续脱水方 法，在釜式液相氯化法生产氯化苄工艺中，生成的氯化氢气体与剩余 的甲苯气体经管路进入一级冷凝器4中，冷凝后的甲苯和少量水分吸 收氯化氢形成的浓盐酸经探管导入一级水分离罐8中，剩余的氯化氢 气体进入二级冷凝器5中，原料甲苯(包括回收甲苯)经管路导入二 级冷凝器5中并在冷凝器的石墨块纵向孔内壁形成降膜，与进入的氯 化氢气体充分接触，将甲苯中的水分吸收，生成浓盐酸液体，然后通 过探管将甲苯连同浓盐酸送至二级水分离罐7中，在罐内经过充分沉 降后，比重大的浓盐酸沉降并富积在二级水分离罐7底部，而比重轻 的甲苯，连续从二级水分离罐7上方溢流口，经管路进入一级水分离 罐8，与从一级冷凝器4导入的甲苯合并，在一级水分离罐8内再次 沉降，比重大的浓盐酸沉降并富积在一级水分离罐8底部，而比重轻 的甲苯从一级水分离罐8上方溢流口送回氯化釜9中参与反应，生成 的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一级冷凝器4中，如此不 断地循环，从而实现甲苯的连续脱水。
实施例6。在实施例2的甲苯的连续脱水方法中，它还设有三级 冷凝器6，二级冷凝器5中残余的甲苯气体和氯化氢气体经管路进入 三级冷凝器6，使用冷冻盐水进一步冷却，冷凝的甲苯通过管路送至 二级水分离罐7中；第一、第二水分离罐(7、8)底部富积的浓盐酸 定期排放至HCl缓冲罐，沉降后，把底部浓盐酸分入HCl吸收系统的 浓酸循环罐，上部甲苯，其成分比较复杂，定期排出处理。
实施例7。在实施例5的甲苯的连续脱水方法中，它还设有三级 冷凝器6，二级冷凝器5中残余的甲苯气体和氯化氢气体经管路进入 三级冷凝器6，使用冷冻盐水进一步冷却，冷凝的甲苯通过管路送至 二级水分离罐7中；第一、第二水分离罐(7、8)底部富积的浓盐酸 定期排放至HCl缓冲罐，沉降后，把底部浓盐酸分入HCl吸收系统的 浓酸循环罐，上部甲苯，其成分比较复杂，定期排出处理。
实施例8。在实施例5的甲苯的连续脱水方法中，先将进行过脱 水处理的甲苯置于氯化釜9中，启动氯化釜9，甲苯与通入的氯气反 应，所生成的氯化氢气体与剩余的甲苯气体经管路进入一级冷凝器4 中。