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1、(10)授权公告号 CN 101358111 B (45)授权公告日 2011.09.21 CN 101358111 B *CN101358111B* (21)申请号 200810137012.3 (22)申请日 2008.08.27 C09J 1/00(2006.01) (73)专利权人 黑龙江省科学院石油化学研究院 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区中山 路 164 号 (72)发明人 王超 拉普阔康斯坦金 陈泽明 王勃 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 金永焕 CN 1271148 C,2006.08.23, 刘继江等 . 磷酸盐基胶粘剂的。
2、研究与应 用 .化工科技 .2007, 第 15 卷 ( 第 1 期 ), 第 55 58 页 . 李冰 等 . 中温固化磷酸盐基耐高温胶黏剂 的研制. 化学与黏合 .2008,第30卷(第3期), 第 15 16 页 . (54) 发明名称 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法 (57) 摘要 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法， 它涉及一 种胶粘剂及其制备方法。它解决了现有磷酸盐胶 粘剂在室温下固化耐高温能力下降的问题。本发 明磷酸盐胶粘剂由磷酸溶液、 氢氧化铝粉末、 氧化 铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末 制成。方法 ： 一、 称取原料 ； 二、 磷酸溶液与氢氧化 铝粉末混合， 制得磷酸二。
3、氢铝主体树脂 ； 三、 氧化 铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末 混合， 得固化剂 ； 四、 将磷酸二氢铝主体树脂与固 化剂搅拌混合， 室温固化后即得磷酸盐胶粘剂。 本 发明中的磷酸盐胶粘剂， 在室温下即可固化， 耐高 温高达 1580， 且本发明中磷酸盐胶粘剂的耐水 性能好， 在室温下浸泡于自来水中 100 天粘接强 度下降率小于 10。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 田恩涛 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101358111 B1/1 页 2 1. 一种磷酸盐胶粘剂， 其特征在于磷酸盐胶粘剂按质。
4、量份数比由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉末、 50 100 份的氧化铝粉末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 80 90 ； 磷酸盐胶粘 剂的制备方法如下 ： 一、 按质量份数比称取由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉 末、 5010份的氧化铝粉末、 120份的氧化锆粉末与120份的氧化锌粉末或氮化铝粉 末 ； 二、 将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合， 然后在 90 100的条件下反应 1 3h， 得磷酸二氢铝主体树脂 ； 三、 将称取的氧化铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末。
5、 混合， 得固化剂 ； 四、 按质量份数比10030200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混 合， 室温固化 7 10 天后即得磷酸盐胶粘剂。 2. 根据权利要求 1 所述的一种磷酸盐胶粘剂， 其特征在于磷酸盐胶粘剂按质量份数比 由 100 份的磷酸溶液、 30 40 份的氢氧化铝粉末、 60 90 份的氧化铝粉末、 4 15 份的氧 化锆粉末与 4 15 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。 3. 根据权利要求 1 所述的一种磷酸盐胶粘剂， 其特征在于磷酸盐胶粘剂按质量份数比 由 100 份的磷酸溶液、 35 份的氢氧化铝粉末、 75 份的氧化铝粉末、 10 份的氧化锆粉末与 10 份的氧化锌粉。
6、末或氮化铝粉未制成。 4. 根据权利要求 1 所述的一种磷酸盐胶粘剂， 其特征在于磷酸溶液的质量浓度为 85。 5. 制备权利要求 1 所述磷酸盐胶粘剂的方法， 其特征在于制备磷酸盐胶粘剂的方法按 以下步骤实现 ： 一、 按质量份数比称取由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉末、 50 100 份的氧化铝粉末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉 末 ； 二、 将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合， 然后在 90 100的条件下反应 1 3h， 得磷酸二氢铝主体树脂 ； 三、 将称取的氧化铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末 混合， 得固化剂 。
7、； 四、 按质量份数比10030200将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混 合， 室温固化 7 10 天后即得磷酸盐胶粘剂 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 80 90。 6. 根据权利要求 5 所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法， 其特征在于步骤一中按质量份数 比称取由100份的磷酸溶液、 35份的氢氧化铝粉未、 75份的氧化铝粉末、 10份的氧化锆粉末 与 10 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末。 7.根据权利要求5所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法， 其特征在于步骤二中在95的条 件下反应 2h。 8. 根据权利要求 5 所述的制备磷酸盐胶粘剂的方法， 其特征在于步骤四中按质量份数 比 100 150 将磷酸二。
8、氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合， 室温固化 9 天后即得磷酸盐胶粘 剂。 权 利 要 求 书 CN 101358111 B1/3 页 3 一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。 背景技术 0002 随着工业技术的进步， 人们对材料耐热温度提出了越来越高的要求， 这就要求使 用耐高温胶粘剂进行粘接 ； 耐高温达 1000以上的胶粘剂主要有磷酸 - 氧化铜胶粘剂体 系、 硅酸盐胶粘剂体系和磷酸盐胶粘剂体系。但是磷酸 - 氧化铜胶粘剂体系通常需要加热 固化， 室温下很难固化。 硅酸盐胶粘剂尽管可以室温固化， 但剪切强度比较低， 耐水性能差， 无法满足粘接部。
9、件对力学性能的要求。磷酸盐胶粘剂体系具有较高的剪切强度， 而且固化 温度低， 耐热性能优异， 耐水性能好， 还具有良好的电性能， 可用于耐高温陶瓷材料的粘接 及木材防火涂层。 0003 目前， 应用的磷酸盐胶粘剂的耐高温高达 1500， 但其固化温度也高达 160， 如 室温固化， 则耐高温能力和耐水性能大幅度下降， 在室温下浸泡于自来水中 100 天粘接强 度几乎为零。 发明内容 0004 本发明目的是为了解决现有磷酸盐胶粘剂在室温下固化耐高温能力和耐水性能 下降的问题， 而提供一种磷酸盐胶粘剂及其制备方法。 0005 磷酸盐胶粘剂按质量份数比由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧。
10、化铝粉末、 50 100 份的氧化铝粉末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉 末制成 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 80 90。 0006 制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现 ： 一、 按质量份数比称取由 100 份的磷 酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉末、 50 100 份的氧化铝粉末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末 ； 二、 将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合， 然后在 90 100的条件下反应 1 3h， 得磷酸二氢铝主体树脂 ； 三、 将称取的氧化铝粉末、 氧化 锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合， 得固化剂 ； 。
11、四、 按质量份数比10030200将磷 酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合， 室温固化 7 10 天后即得磷酸盐胶粘剂 ； 其中磷酸 溶液的质量浓度为 80 90。 0007 本发明中磷酸盐胶粘剂， 在室温下即可固化， 耐高温高达 1580， 且本发明中磷酸 盐胶粘剂的耐水性能好， 在室温下浸泡于自来水中 100 天粘接强度下降率小于 10。本发 明降低了磷酸盐胶粘剂生产成本， 提高了粘结性、 介电性能和抗氧化性， 强度高、 热膨胀系 数小 ； 本发明中磷酸盐胶粘剂适用于导弹、 航天飞机等高性能武器系统及耐火、 耐热材料的 粘接和表面涂覆。 具体实施方式 0008 本发明技术方案不局限于以下所列。
12、举具体实施方式， 还包括各具体实施方式间的 说 明 书 CN 101358111 B2/3 页 4 任意组合。 0009 具体实施方式一 ： 本实施方式磷酸盐胶粘剂按质量份数比由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉末、 50 100 份的氧化铝粉末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 80 90。 0010 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸盐胶粘剂按质量份 数比由 100 份的磷酸溶液、 30 40 份的氢氧化铝粉末、 60 90 份的氧化铝粉末、 4 15 份 的氧化锆粉末与 4 15。
13、 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。其它与具体实施方式一相同。 0011 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸盐胶粘剂按质量份 数比由100份的磷酸溶液、 35份的氢氧化铝粉末、 75份的氧化铝粉末、 10份的氧化锆粉末与 10 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末制成。其它与具体实施方式一相同。 0012 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是磷酸溶液的质量浓度为 85。其它与具体实施方式一相同。 0013 具体实施方式五 ： 本实施方式制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现 ： 一、 按 质量份数比称取由 100 份的磷酸溶液、 20 50 份的氢氧化铝粉末、 50。
14、 100 份的氧化铝粉 末、 1 20 份的氧化锆粉末与 1 20 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末 ； 二、 将称取的磷酸溶 液与氢氧化铝粉末混合， 然后在 90 100的条件下反应 1 3h， 得磷酸二氢铝主体树脂 ； 三、 将称取的氧化铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末混合， 得固化剂 ； 四、 按质 量份数比 100 30 200 将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合， 室温固化 7 10 天 后即得磷酸盐胶粘剂 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 80 90。 0014 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中按质量份数比 称取由100份的磷酸溶液、 35份的氢氧。
15、化铝粉末、 75份的氧化铝粉末、 10份的氧化锆粉末与 10 份的氧化锌粉末或氮化铝粉末。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。 0015 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中在 95的条 件下反应 2h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。 0016 具体实施方式八 ： 本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤四中按质量份数比 100 50 将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混合， 室温固化 12 天后即得磷酸盐胶粘剂。 其它步骤及参数与具体实施方式五相同。 0017 具体实施方式九 ： 本实施方式制备磷酸盐胶粘剂的方法按以下步骤实现 ： 一、 按 质量份数比称取由100。
16、份的磷酸溶液、 35份的氢氧化铝粉末、 75份的氧化铝粉末、 10份的氧 化锆粉末与 10 份的氧化锌粉末 ； 二、 将称取的磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合， 然后在 95 的条件下反应 2h， 得磷酸二氢铝主体树脂 ； 三、 将称取的氧化铝粉末、 氧化锆粉末与氧化锌 粉末混合， 得固化剂 ； 四、 按质量份数比 100 150 将磷酸二氢铝主体树脂与固化剂搅拌混 合， 室温固化 10 天后即得磷酸盐胶粘剂 ； 其中磷酸溶液的质量浓度为 85。 0018 本实施方式中磷酸盐胶粘剂， 在空气环境下以 10 /min 的升温速率升温至 1500， 经测试热失重为 9 12。本发明中磷酸盐胶粘剂， 在室温下浸泡于自来水中 100 天粘接强度下降率小于10。 如表1所示， 表明本实施方式中磷酸盐胶粘剂的剪切强度高， 粘接性能好。 0019 表 1 0020 说 明 书 CN 101358111 B3/3 页 5 0021 注 ： 表1中测试结果为各测试温度下保温30min后的室温测试结果， 磷酸盐胶粘剂 适用期为 1 2h ； 表 1 中加 “*” 表示材料被破坏， 胶粘剂未发生破坏， 数值为材料破坏时的 冲击剪切强度 ； 表 1 中 Al2O3陶瓷在 1580经过 2 小时的热处理， 材料发生破坏， 胶粘剂未 发生破坏。 说 明 书 。