一种PBT填充母粒及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110004536.7

申请日:

20110111

公开号:

CN102146198B

公开日:

20120627

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C08L67/02,C08L51/06,C08K13/02,C08K3/30,C08K3/34,B29C47/92

主分类号:

C08L67/02,C08L51/06,C08K13/02,C08K3/30,C08K3/34,B29C47/92

申请人:

深圳市科聚新材料有限公司

发明人:

徐东,徐永,罗田元

地址:

518103 广东省深圳市宝安区福永街道桥头富桥第三工业区二期C2、A19栋

优先权:

CN201110004536A

专利代理机构:

深圳中一专利商标事务所

代理人:

张全文

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内容摘要

本发明公开了一种PBT填充母粒及其制备方法,该PBT填充母粒包括的重量百分比的配方组分为:PBT树脂11.5~17.5份、相容剂3~6份、天然硫酸钡20~30份、沉淀硫酸钡45~50份、滑石粉2~3份、润滑剂0.5~1.5份。本发明PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用,使得PBT填充母粒具有优异的分散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性能。该PBT填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺,其制备方法工艺简单,操作方便,效益高,成本低,适于工业化生产。

权利要求书

1.一种PBT填充母粒,包括如下重量份数的配方组分:所述相容剂为POE与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,接枝率为0.8~1.2%;所述天然硫酸钡相对密度为4.5~5g/cm,细度为1250~3000目;所述沉淀硫酸钡的相对密度为4.0~4.1g/cm,细度为1250~3000目;所述滑石粉的相对密度为2.7~2.8g/cm,细度为800~1250目;所述润滑剂为熔点是145~150℃的PP蜡与软化点是90~105℃的PE蜡所组成的混合物。 2.根据权利要求1所述的PBT填充母粒,其特征在于:包括如下重量份数的配方组分: 3.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒,其特征在于:所述PBT树脂的相对密度为1.30~1.38g/cm,粘度为0.8~1.0Pa·S。 4.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒,其特征在于:还包括0.2~0.6重量份数的抗氧剂、0.2~0.8重量份数的偶联剂。 5.根据权利要求4所述的PBT填充母粒,其特征在于:所述抗氧剂为无色污受阻酚类抗氧剂;所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。 6.一种PBT填充母粒制备方法,包括如下步骤:按照权利要求1~5任一所述PBT填充母粒的配方称取各组分;将称取的各组分混合,形成混合物料;将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒。 7.根据权利要求6所述的PBT填充母粒制备方法,其特征在于:所述挤出是采用双螺杆挤出机挤出,所述混合物料在所述双螺杆挤出机中各段的温度分别为:一区100~150℃、二区230~240℃、三区230~240℃、四区230~240℃、五区210~220℃、六区210~220℃、七区210~220℃、八区220~230℃、九区240~250℃,其中,八区开真空口进行抽真空;所述双螺杆挤出机的螺杆转速为400~450r/min。 8.根据权利要求6所述的PBT填充母粒制备方法,其特征在于:所述将称取的各组分混合形成混合物料的方法为:先将PBT树脂、相容剂混合,或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100~150r/min混合1~2min;再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,或者天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉、润滑剂和抗氧剂在400~700r/min混合3~5min,形成混合物料。

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种PBT填充母粒及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶性材料,它有更高的熔点,具有 价格低廉,具有优良的耐磨性、耐化学药品性、优异的电绝缘性、较好的力学强 度和良好的加工成型等特性,广泛应用于汽车、电气、机械、无线电、纺织、 等工程配件,日用品、周转箱、医疗卫生器材、建筑等材料。

目前很多厂家为降低成本增加市场竞争力度,在含有PBT的塑胶制品的加 工过程增加填料含量降低成本,但这样导致了含有PBT的塑胶制品在加工时各 组分分散性差,加工性能降低,如表面起麻点、条纹等因填料分散不良产生的 缺陷,同时导致该含有PBT的塑胶制品机械强度降低,极易破损。

发明内容

本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种具有优良的 分散性能、机械强度和加工性能的PBT填充母粒。

以及,上述PBT填充母粒的制备方法。

为了实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:

一种PBT填充母粒,包括如下重量份数的配方组分:

所述相容剂为POE与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,接枝率为0.8~1.2%;

所述天然硫酸钡相对密度为4.5~5g/cm3,细度为1250~3000目;

所述沉淀硫酸钡的相对密度为4.0~4.1g/cm3,细度为1250~3000目;

所述滑石粉的相对密度为2.7~2.8g/cm3,细度为800~1250目;

所述润滑剂为熔点是145~150℃的PP蜡与软化点是90~105℃的PE蜡所 组成的混合物。

以及,一种PBT填充母粒制备方法,包括如下步骤:

按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分;

将称取的各组分混合,形成混合物料;

将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒。

上述PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用,使 得PBT填充母粒具有优异的分散性能、机械强度和加工性能,将该PBT填充 母粒注塑制品时,该制品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、麻点等现象, 使其表面光亮、尺寸稳定,将PBT填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳, 同时降低了PBT填充母粒的生产成本。其中,相容剂、润滑剂在挤出过程中的 高速剪切作用下,与PBT树脂、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡等其他组分共同作用, 能有效地降低混合物的粘度,使得各组分分散均匀,从而使得PBT填充母粒具 有优异的分散性能;天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉与PBT树脂互相作用, 有效增强了PBT填充母粒的机械强度,同时降低了PBT填充母粒的生产成本。 该PBT填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺,其制备方 法工艺简单,操作方便,效益高,成本低,适于工业化生产。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:

图1为本发明PBT填充母粒制备方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以 下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种具有优良的分散性能、机械强度和加工性能的PBT 填充母粒。该PBT填充母粒包括如下重量百分比的配方组分:

具体地,上述PBT树脂的重量份数的含量优选为14.7份。该PBT树脂相 对密度优选为1.30~1.38g/cm3,进一步优选为1.38g/cm3;其粘度优选为0.8~ 1.0P·S,进一步优选为1.0P·S。

上述相容剂的重量份数的含量优选为6份。该相容剂优选为POE与甲基丙 烯酸环氧丙酯的接枝物,接枝率为0.8~1.2%,其接枝率进一步优选为1%,粘 度优选大于或等于2.5P.S。在挤出过程中的高速剪切作用下,该优选的相容剂 更能有效的PBT树脂分子之间以及PBT树脂与其他组分发生结合,从而提高 PBT填充母粒的机械强度。

上述天然硫酸钡的重量份数的含量优选为25份。该天然硫酸钡,相对密度 优选为4.5~5g/cm3,细度优选1250~3000目,其细度进一步优选为2500目。

上述沉淀硫酸钡的重量份数的含量优选为50份。该沉淀硫酸钡相对密度优 选为4.0~4.1g/cm3,细度优选1250~3000目,其细度进一步优选为1250目。

上述滑石粉的重量份数的含量优选为2.3份。该滑石粉相对密度优选为 2.7~2.8g/cm3,细度800~1250目,其细度进一步优选为1250目。

上述润滑剂的重量份数的含量优选为1份。该润滑剂优选为熔点是145~ 150℃的PP蜡与软化点是90~105℃的PE蜡所组成的混合物。在挤出过程中的 高速剪切作用下,该优选的润滑剂更能与PBT树脂、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡 等其他组分共同作用,能有效地降低混合物的粘度,使得各组分分散均匀,使 得PBT填充母粒具有优异的分散性能,从而提高PBT填充母粒的加工性能, 如将该PBT填充母粒注塑制品时,可使得制品表面没有因分散不良产生的条 纹、结团、麻点等现象,使其表面光亮、尺寸稳定,将PBT填充母粒做有色产 品时能使产品色彩更鲜艳。

进一步地,上述PBT填充母粒的配方还包括0.2~0.6重量份数的抗氧剂和 0.2~0.8重量份数的偶联剂。

具体地,上述抗氧剂的重量份数的含量优选为0.2份。该抗氧剂优选为无 色污受阻酚类抗氧剂,如由β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯复配 四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]所形成的复合抗氧剂。该优选含量和种类的 抗氧剂在挤出过程中的高速剪切作用下,能较好的与PBT树脂发生作用,使得 PBT填充母粒获得了抗氧化性能,从而延缓了该PBT填充母粒老化。

上述偶联剂的重量份数的含量优选为0.8份。该偶联剂优选为钛酸酯偶联 剂,如市售KR-TTS。该优选含量和种类的偶联剂在挤出过程中的高速剪切作 用下,能有效地降低混合物熔体的粘度,提高天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石 粉等其他组分的分散度,从而提高PBT填充母粒的加工性能。

由上所述,在一优选的实施例中,上述PBT填充母粒包括的重量份数的配 方组分为:

在另一优选的实施例中,上述PBT填充母粒包括的重量份数的配方组分 为:

在再一优选的实施例中,上述PBT填充母粒包括的重量份数的配方组分 为:

由PBT填充母粒的配方中各组分所构成的混合物在挤出过程中的高速剪 切作用下,相容剂组分使PBT树脂分子之间以及PBT树脂与其他组分发生结 合,从而提高PBT填充母粒的机械强度;天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉组 分的存在有效地提高了PBT填充母粒的机械强度,降低了生产成本;润滑剂或 润滑剂与偶联剂一起与PBT树脂、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡等其他组分共同作 用,能有效地降低混合物的粘度,使得各组分分散均匀,使得PBT填充母粒具 有优异的分散性能,从而提高PBT填充母粒的加工性能,如将该PBT填充母 粒注塑制品时,可使得制品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、麻点等现 象,使其表面光亮、尺寸稳定,将PBT填充母粒做有色产品时能使产品色彩更 鲜艳;当PBT填充母粒的配方中含有抗氧剂时,该抗氧剂与PBT树脂发生作 用,使得PBT填充母粒获得抗氧化性能,从而延缓该PBT填充母粒老化。因 此,上述PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用,使 得PBT填充母粒具有优异的分散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性能,将 该PBT填充母粒注塑制品时,该制品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、 麻点等现象,使其表面光亮、尺寸稳定,将PBT填充母粒做有色产品时能使产 品色彩更鲜艳,同时降低了PBT填充母粒的生产成本。

本发明实施例还提供了上述PBT填充母粒复合材料制备方法,其工艺流程 如图1所示。该方法包括如下步骤:

S1:按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分;

S2:将称取的各组分混合,形成混合物料;

S3:将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒。

具体地,上述PBT填充母粒制备方法S1步骤中,该PBT填充母粒的配方 如上所述的不含有抗氧剂、偶联剂组分的配方或含抗氧剂、偶联剂的另一优选 的实施例的配方。为了节约篇幅,在此不再赘述。

上述PBT填充母粒制备方法S2步骤中,各组分应该尽可能的混合均匀。 该混合物料形成方法优选如下:

先将PBT树脂、相容剂混合,或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100~ 150r/min混合1~2min;再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,或者天然 硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉、润滑剂和抗氧剂在400~700r/min混合3~5min, 形成混合物料。

进一步地,该混合物料形成方法优选如下:

先将PBT树脂、相容剂混合,或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100~ 150r/min混合1min;再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,或者天然硫酸 钡、沉淀硫酸钡、滑石粉、润滑剂和抗氧剂在400~500r/min混合5min;形成 混合物料。

上述PBT填充母粒制备方法S3步骤中,在S2步骤中各组分经混合后所形 成的混合物料的挤出优选采用双螺杆挤出机挤出。该混合物料在双螺杆挤出机 中各段的温度分别优选为:一区100~150℃、二区230~240℃、三区230~ 240℃、四区230~240℃、五区210~220℃、六区210~220℃、七区210~220℃、 八区220~230℃、九区240~250℃,其中,八区开真空口进行抽真空;该双螺 杆挤出机的螺杆转速优选为400~450r/min。

在上述S1~S3步骤的中,各组分在高速剪切作用下迅速升温使得各组分 分子间互相之间发生作用,从而形成本发明实施例PBT填充母粒,并赋予该 PBT填充母粒优异的分散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性能。该PBT填 充母粒制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺,其制备方法工艺简 单,操作方便,效益高,成本低,适于工业化生产。

本发明实施例PBT填充母粒正是由于具有上述优异的性能,因此,该PBT 填充母粒可以在仿瓷领域中的应用,如将该PBT填充母粒先在鼓风烘箱中80~ 90℃的条件下干燥1~2小时,然后用将干燥好的PBT填充母粒注射成型机成 型成花瓶、阳台护栏、专用筹码、花盘等各类仿瓷饰件。当然,该PBT填充母 粒还可以与PBT,PET等树脂搭配使用。

现以具体PBT填充母粒的配方和制备方法为例,对本发明进行进一步详细 说明。

实施例1

PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下:

其中,PBT树脂相对密度为1.38g/cm3;其粘度为1.0P·S;相容剂为POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,其接枝率为为1%,粘度为2.5P.S;天然硫 酸钡相对密度为5g/cm3,细度为1250目;沉淀硫酸钡相对密度为4.1g/cm3, 细度为2000目;滑石粉相对密度为2.7g/cm3,细度为1250目;润滑剂为熔点 是147℃的PP蜡与软化点是100℃的PE蜡所组成的混合物。

PBT填充母粒制备方法如下:

S11:按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分;

S12:先将PBT树脂、相容剂混合,在130r/min混合1min,再加入天然硫 酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,在450r/min混合5min;

S13:将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒;该混合 物料在L/D、36:1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为:一区120℃、二 区235℃、三区235℃、四区235℃、五区215℃、六区215℃、七区215℃、八 区225℃、九区245℃,其中,八区开真空口进行抽真空;该双螺杆挤出机的螺 杆转速为430r/min。

实施例2

PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下:

其中,PBT树脂相对密度为?g/cm3;其粘度为1.0P·S;相容剂为POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,其接枝率为为1.0%,粘度为4.0P.S;天然硫 酸钡相对密度为4.5g/cm3,细度为3000目;沉淀硫酸钡相对密度为4.0g/cm3, 细度为3000目;滑石粉相对密度为2.8g/cm3,细度为1250目;润滑剂为熔点 是145℃的PP蜡与软化点是105℃的PE蜡所组成的混合物。

PBT填充母粒制备方法如下:

S21:按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分;

S22:先将PBT树脂、相容剂混合,在150r/min混合2min,再加入天然硫 酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,在700r/min混合5min,形成混合物料;

S23:将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒;该混合 物料在L/D、36:1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为:一区100℃、二 区230℃、三区230℃、四区230℃、五区220℃、六区220℃、七区220℃、八 区230℃、九区250℃,其中,八区开真空口进行抽真空;该双螺杆挤出机的螺 杆转速为450r/min。

实施例3

PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下:

其中,PBT树脂相对密度为135g/cm3;其粘度为0.8P·S;相容剂为POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,其接枝率为0.8%,粘度为4.0P.S;天然硫酸 钡相对密度为4.5g/cm3,细度为1250目;沉淀硫酸钡相对密度为4.0g/cm3,细 度为1250目;滑石粉相对密度为2.8g/cm3,细度为800目;润滑剂为熔点是 150℃的PP蜡与软化点是90℃的PE蜡所组成的混合物。

PBT填充母粒制备方法如下:

S31:按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分;

S32:先将PBT树脂、相容剂混合,在100r/min混合2min,再加入天然硫 酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉,在400r/min混合5min,形成混合物料;

S33:将所述混合物料进行挤出,造粒,得到所述PBT填充母粒;该混合 物料在L/D、36:1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为:一区150℃、二 区240℃、三区240℃、四区240℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八 区220℃、九区240℃,其中,八区开真空口进行抽真空;该双螺杆挤出机的螺 杆转速为400r/min。

实施例4

PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下:

其中,PBT树脂相对密度为?g/cm3;其粘度为0.85P·S;相容剂为POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物,其接枝率为1.2%,粘度为4.0P.S;天然硫酸 钡相对密度为4.8g/cm3,细度为3000目;沉淀硫酸钡相对密度为4.0g/cm3,细 度为3000目;滑石粉相对密度为2.8g/cm3,细度为1000目;润滑剂为熔点是 150℃的PP蜡与软化点是90℃的PE蜡所组成的混合物。

PBT填充母粒制备方法如同实施例1中PBT填充母粒的制备方法。

性能测试实验:

将上述实施例1至实施例4中制得的PBT填充母粒进行性能测试,测试结 果见下述表1中数据。

表1

从上表1可以看出,用实例二生产出来的PBT填充母粒性价比较高,有较 好的力学性能,易于加工成型,可单独使用或与PBT,PET搭配使用,可用于 挤出级或注射成型成花瓶、阳台护栏、专用筹码、花盘等各类仿瓷饰件及制品, 成型的制品具有陶瓷般的表面,此材料耐热性能好,尺寸稳定性好,优点为可 回收利用,成型方便,比陶瓷制品工艺简单,可操作性强。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发 明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明 的保护范围之内。

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1、(10)授权公告号 CN 102146198 B (45)授权公告日 2012.06.27 CN 102146198 B *CN102146198B* (21)申请号 201110004536.7 (22)申请日 2011.01.11 C08L 67/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08K 3/34(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (73)专利权人 深圳市科聚新材料有限公司 地址 518103 广东省深圳市宝安区福永街道 桥头富桥第三工业区二期 C2、 A1。

2、9 栋 (72)发明人 徐东 徐永 罗田元 (74)专利代理机构 深圳中一专利商标事务所 44237 代理人 张全文 CN 1670078 A,2005.09.21, 权利要求 1-5. CN 101177801 A,2008.05.14, 权利要求 1-4. CN 101735577 A,2010.06.16, 权利要求 1-7. (54) 发明名称 一种 PBT 填充母粒及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 PBT 填充母粒及其制备方 法, 该 PBT 填充母粒包括的重量百分比的配方组 分为 : PBT 树脂 11.5 17.5 份、 相容剂 3 6 份、 天然硫酸钡2030份、。

3、 沉淀硫酸钡4550份、 滑 石粉 2 3 份、 润滑剂 0.5 1.5 份。本发明 PBT 填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程 中互相作用, 使得 PBT 填充母粒具有优异的分散 性能、 机械强度、 加工性能和抗氧化性能。该 PBT 填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性 完成的工艺, 其制备方法工艺简单, 操作方便, 效 益高, 成本低, 适于工业化生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张爱欣 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 1 页 1/2 页。

4、 2 1. 一种 PBT 填充母粒, 包括如下重量份数的配方组分 : 所述相容剂为 POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物, 接枝率为 0.8 1.2 ; 所述天然硫酸钡相对密度为 4.5 5g/cm3, 细度为 1250 3000 目 ; 所述沉淀硫酸钡的相对密度为 4.0 4.1g/cm3, 细度为 1250 3000 目 ; 所述滑石粉的相对密度为 2.7 2.8g/cm3, 细度为 800 1250 目 ; 所述润滑剂为熔点是 145 150的 PP 蜡与软化点是 90 105的 PE 蜡所组成的混 合物。 2. 根据权利要求 1 所述的 PBT 填充母粒, 其特征在于 : 包括如下重量。

5、份数的配方组分 : 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的 PBT 填充母粒, 其特征在于 : 所述 PBT 树脂的相对密度 为 1.30 1.38g/cm3, 粘度为 0.8 1.0PaS。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的 PBT 填充母粒, 其特征在于 : 还包括 0.2 0.6 重量份 数的抗氧剂、 0.2 0.8 重量份数的偶联剂。 5. 根据权利要求 4 所述的 PBT 填充母粒, 其特征在于 : 所述抗氧剂为无色污受阻酚类 抗氧剂 ; 所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。 6. 一种 PBT 填充母粒制备方法, 包括如下步骤 : 按照权利要求 1 5 任一所述 PBT 填充母粒的配方。

6、称取各组分 ; 将称取的各组分混合, 形成混合物料 ; 将所述混合物料进行挤出, 造粒, 得到所述 PBT 填充母粒。 7. 根据权利要求 6 所述的 PBT 填充母粒制备方法, 其特征在于 : 所述挤出是采用双 螺杆挤出机挤出, 所述混合物料在所述双螺杆挤出机中各段的温度分别为 : 一区 100 150、 二区 230 240、 三区 230 240、 四区 230 240、 五区 210 220、 六区 权 利 要 求 书 CN 102146198 B 2 2/2 页 3 210 220、 七区 210 220、 八区 220 230、 九区 240 250, 其中, 八区开真空口 进行抽。

7、真空 ; 所述双螺杆挤出机的螺杆转速为 400 450r/min。 8. 根据权利要求 6 所述的 PBT 填充母粒制备方法, 其特征在于 : 所述将称取的各组分 混合形成混合物料的方法为 : 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 或者 PBT 树脂、 相容剂与偶联剂在 100 150r/min 混合 1 2min ; 再加入天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉, 或者天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉、 润滑剂和抗氧剂在 400 700r/min 混合 3 5min, 形成混合物料。 权 利 要 求 书 CN 102146198 B 3 1/9 页 4 一种 PBT 填充母粒及其制备方法 技术领。

8、域 0001 本发明属于化工技术领域, 尤其涉及一种 PBT 填充母粒及其制备方法。 背景技术 0002 聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 是一种结晶性材料, 它有更高的熔点, 具有价格低 廉, 具有优良的耐磨性、 耐化学药品性、 优异的电绝缘性、 较好的力学强度和良好的加工成 型等特性, 广泛应用于汽车、 电气、 机械、 无线电、 纺织、 等工程配件, 日用品、 周转箱、 医疗卫 生器材、 建筑等材料。 0003 目前很多厂家为降低成本增加市场竞争力度, 在含有 PBT 的塑胶制品的加工过程 增加填料含量降低成本, 但这样导致了含有 PBT 的塑胶制品在加工时各组分分散性差, 加 工性能降低。

9、, 如表面起麻点、 条纹等因填料分散不良产生的缺陷, 同时导致该含有 PBT 的塑 胶制品机械强度降低, 极易破损。 发明内容 0004 本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足, 提供一种具有优良的分散性 能、 机械强度和加工性能的 PBT 填充母粒。 0005 以及, 上述 PBT 填充母粒的制备方法。 0006 为了实现上述发明目的, 本发明的技术方案如下 : 0007 一种 PBT 填充母粒, 包括如下重量份数的配方组分 : 0008 0009 0010 所述相容剂为 POE 与甲基丙烯酸环氧丙酯的接枝物, 接枝率为 0.8 1.2 ; 0011 所述天然硫酸钡相对密度为 4.5 。

10、5g/cm3, 细度为 1250 3000 目 ; 0012 所述沉淀硫酸钡的相对密度为 4.0 4.1g/cm3, 细度为 1250 3000 目 ; 0013 所述滑石粉的相对密度为 2.7 2.8g/cm3, 细度为 800 1250 目 ; 0014 所述润滑剂为熔点是 145 150的 PP 蜡与软化点是 90 105的 PE 蜡所组成 的混合物。 0015 以及, 一种 PBT 填充母粒制备方法, 包括如下步骤 : 说 明 书 CN 102146198 B 4 2/9 页 5 0016 按照上述 PBT 填充母粒的配方称取各组分 ; 0017 将称取的各组分混合, 形成混合物料 ;。

11、 0018 将所述混合物料进行挤出, 造粒, 得到所述 PBT 填充母粒。 0019 上述 PBT 填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用, 使得 PBT 填充母粒具有优异的分散性能、 机械强度和加工性能, 将该 PBT 填充母粒注塑制品时, 该制 品表面没有因分散不良产生的条纹、 结团、 麻点等现象, 使其表面光亮、 尺寸稳定, 将 PBT 填 充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳, 同时降低了 PBT 填充母粒的生产成本。其中, 相 容剂、 润滑剂在挤出过程中的高速剪切作用下, 与 PBT 树脂、 天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡等其 他组分共同作用, 能有效地降低混合物的粘度, 使。

12、得各组分分散均匀, 从而使得 PBT 填充母 粒具有优异的分散性能 ; 天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉与 PBT 树脂互相作用, 有效增强 了 PBT 填充母粒的机械强度, 同时降低了 PBT 填充母粒的生产成本。该 PBT 填充母粒制备 方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺, 其制备方法工艺简单, 操作方便, 效益高, 成本低, 适于工业化生产。 附图说明 0020 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明, 附图中 : 0021 图 1 为本发明 PBT 填充母粒制备方法的工艺流程示意图。 具体实施方式 0022 为了使本发明要解决的技术问题、 技术方案及有益效果更加清楚明白, 。

13、以下结合 实施例, 对本发明进行进一步详细说明。 应当理解, 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明, 并不用于限定本发明。 0023 本发明实施例提供一种具有优良的分散性能、 机械强度和加工性能的 PBT 填充母 粒。该 PBT 填充母粒包括如下重量百分比的配方组分 : 0024 0025 具体地, 上述 PBT 树脂的重量份数的含量优选为 14.7 份。该 PBT 树脂相对密度优 选为 1.30 1.38g/cm3, 进一步优选为 1.38g/cm3; 其粘度优选为 0.8 1.0PS, 进一步优 选为 1.0PS。 0026 上述相容剂的重量份数的含量优选为 6 份。该相容剂优选为 。

14、POE 与甲基丙烯酸环 氧丙酯的接枝物, 接枝率为0.81.2, 其接枝率进一步优选为1, 粘度优选大于或等于 2.5P.S。在挤出过程中的高速剪切作用下, 该优选的相容剂更能有效的 PBT 树脂分子之间 说 明 书 CN 102146198 B 5 3/9 页 6 以及 PBT 树脂与其他组分发生结合, 从而提高 PBT 填充母粒的机械强度。 0027 上述天然硫酸钡的重量份数的含量优选为 25 份。该天然硫酸钡, 相对密度优选为 4.5 5g/cm3, 细度优选 1250 3000 目, 其细度进一步优选为 2500 目。 0028 上述沉淀硫酸钡的重量份数的含量优选为 50 份。该沉淀硫。

15、酸钡相对密度优选为 4.0 4.1g/cm3, 细度优选 1250 3000 目, 其细度进一步优选为 1250 目。 0029 上述滑石粉的重量份数的含量优选为 2.3 份。该滑石粉相对密度优选为 2.7 2.8g/cm3, 细度 800 1250 目, 其细度进一步优选为 1250 目。 0030 上述润滑剂的重量份数的含量优选为 1 份。该润滑剂优选为熔点是 145 150 的PP蜡与软化点是90105的PE蜡所组成的混合物。 在挤出过程中的高速剪切作用下, 该优选的润滑剂更能与 PBT 树脂、 天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡等其他组分共同作用, 能有效地 降低混合物的粘度, 使得各组分分散均。

16、匀, 使得 PBT 填充母粒具有优异的分散性能, 从而提 高PBT填充母粒的加工性能, 如将该PBT填充母粒注塑制品时, 可使得制品表面没有因分散 不良产生的条纹、 结团、 麻点等现象, 使其表面光亮、 尺寸稳定, 将 PBT 填充母粒做有色产品 时能使产品色彩更鲜艳。 0031 进一步地, 上述PBT填充母粒的配方还包括0.20.6重量份数的抗氧剂和0.2 0.8 重量份数的偶联剂。 0032 具体地, 上述抗氧剂的重量份数的含量优选为 0.2 份。该抗氧剂优选为无色污受 阻酚类抗氧剂, 如由-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯复配四3-(3, 5-二 叔丁基 -4- 羟苯基。

17、 ) 丙酸 所形成的复合抗氧剂。该优选含量和种类的抗氧剂在挤出过程 中的高速剪切作用下, 能较好的与 PBT 树脂发生作用, 使得 PBT 填充母粒获得了抗氧化性 能, 从而延缓了该 PBT 填充母粒老化。 0033 上述偶联剂的重量份数的含量优选为 0.8 份。该偶联剂优选为钛酸酯偶联剂, 如 市售 KR-TTS。该优选含量和种类的偶联剂在挤出过程中的高速剪切作用下, 能有效地降低 混合物熔体的粘度, 提高天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉等其他组分的分散度, 从而提高 PBT 填充母粒的加工性能。 0034 由上所述, 在一优选的实施例中, 上述 PBT 填充母粒包括的重量份数的配方组分 。

18、为 : 0035 0036 说 明 书 CN 102146198 B 6 4/9 页 7 0037 在另一优选的实施例中, 上述 PBT 填充母粒包括的重量份数的配方组分为 : 0038 0039 在再一优选的实施例中, 上述 PBT 填充母粒包括的重量份数的配方组分为 : 0040 0041 由 PBT 填充母粒的配方中各组分所构成的混合物在挤出过程中的高速剪切作用 下, 相容剂组分使 PBT 树脂分子之间以及 PBT 树脂与其他组分发生结合, 从而提高 PBT 填 充母粒的机械强度 ; 天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉组分的存在有效地提高了 PBT 填充母 粒的机械强度, 降低了生产成本。

19、 ; 润滑剂或润滑剂与偶联剂一起与 PBT 树脂、 天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡等其他组分共同作用, 能有效地降低混合物的粘度, 使得各组分分散均匀, 使得 PBT 填充母粒具有优异的分散性能, 从而提高 PBT 填充母粒的加工性能, 如将该 PBT 填充母 粒注塑制品时, 可使得制品表面没有因分散不良产生的条纹、 结团、 麻点等现象, 使其表面 光亮、 尺寸稳定, 将 PBT 填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳 ; 当 PBT 填充母粒的配 说 明 书 CN 102146198 B 7 5/9 页 8 方中含有抗氧剂时, 该抗氧剂与 PBT 树脂发生作用, 使得 PBT 填充母粒获得抗氧化性。

20、能, 从 而延缓该 PBT 填充母粒老化。因此, 上述 PBT 填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出 过程中互相作用, 使得 PBT 填充母粒具有优异的分散性能、 机械强度、 加工性能和抗氧化性 能, 将该 PBT 填充母粒注塑制品时, 该制品表面没有因分散不良产生的条纹、 结团、 麻点等 现象, 使其表面光亮、 尺寸稳定, 将 PBT 填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳, 同时 降低了 PBT 填充母粒的生产成本。 0042 本发明实施例还提供了上述 PBT 填充母粒复合材料制备方法, 其工艺流程如图 1 所示。该方法包括如下步骤 : 0043 S1 : 按照上述 PBT 填充母粒的配。

21、方称取各组分 ; 0044 S2 : 将称取的各组分混合, 形成混合物料 ; 0045 S3 : 将所述混合物料进行挤出, 造粒, 得到所述 PBT 填充母粒。 0046 具体地, 上述 PBT 填充母粒制备方法 S1 步骤中, 该 PBT 填充母粒的配方如上所述 的不含有抗氧剂、 偶联剂组分的配方或含抗氧剂、 偶联剂的另一优选的实施例的配方。 为了 节约篇幅, 在此不再赘述。 0047 上述 PBT 填充母粒制备方法 S2 步骤中, 各组分应该尽可能的混合均匀。该混合物 料形成方法优选如下 : 0048 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 或者 PBT 树脂、 相容剂与偶联剂在 100 15。

22、0r/min 混 合 1 2min ; 再加入天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉, 或者天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石 粉、 润滑剂和抗氧剂在 400 700r/min 混合 3 5min, 形成混合物料。 0049 进一步地, 该混合物料形成方法优选如下 : 0050 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 或者 PBT 树脂、 相容剂与偶联剂在 100 150r/min 混 合 1min ; 再加入天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉, 或者天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡、 滑石粉、 润滑剂和抗氧剂在 400 500r/min 混合 5min ; 形成混合物料。 0051 上述 PBT 填充母粒制备。

23、方法 S3 步骤中, 在 S2 步骤中各组分经混合后所形成的混 合物料的挤出优选采用双螺杆挤出机挤出。 该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别 优选为 : 一区 100 150、 二区 230 240、 三区 230 240、 四区 230 240、 五区 210 220、 六区 210 220、 七区 210 220、 八区 220 230、 九区 240 250, 其中, 八区开真空口进行抽真空 ; 该双螺杆挤出机的螺杆转速优选为 400 450r/min。 0052 在上述 S1 S3 步骤的中, 各组分在高速剪切作用下迅速升温使得各组分分子间 互相之间发生作用, 从而形成本发明实施例。

24、PBT填充母粒, 并赋予该PBT填充母粒优异的分 散性能、 机械强度、 加工性能和抗氧化性能。该 PBT 填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造 粒一次性完成的工艺, 其制备方法工艺简单, 操作方便, 效益高, 成本低, 适于工业化生产。 0053 本发明实施例PBT填充母粒正是由于具有上述优异的性能, 因此, 该PBT填充母粒 可以在仿瓷领域中的应用, 如将该 PBT 填充母粒先在鼓风烘箱中 80 90的条件下干燥 1 2 小时, 然后用将干燥好的 PBT 填充母粒注射成型机成型成花瓶、 阳台护栏、 专用筹码、 花盘等各类仿瓷饰件。当然, 该 PBT 填充母粒还可以与 PBT, PET 等树脂搭。

25、配使用。 0054 现以具体 PBT 填充母粒的配方和制备方法为例, 对本发明进行进一步详细说明。 0055 实施例 1 0056 PBT 填充母粒重量百分比的配方组分如下 : 说 明 书 CN 102146198 B 8 6/9 页 9 0057 0058 其中, PBT 树脂相对密度为 1.38g/cm3; 其粘度为 1.0PS ; 相容剂为 POE 与甲基 丙烯酸环氧丙酯的接枝物, 其接枝率为为 1, 粘度为 2.5P.S ; 天然硫酸钡相对密度为 5g/ cm3, 细度为 1250 目 ; 沉淀硫酸钡相对密度为 4.1g/cm3, 细度为 2000 目 ; 滑石粉相对密度为 2.7g/。

26、cm3, 细度为 1250 目 ; 润滑剂为熔点是 147的 PP 蜡与软化点是 100的 PE 蜡所组成 的混合物。 0059 PBT 填充母粒制备方法如下 : 0060 S11 : 按照上述 PBT 填充母粒的配方称取各组分 ; 0061 S12 : 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 在 130r/min 混合 1min, 再加入天然硫酸钡、 沉淀 硫酸钡、 滑石粉, 在 450r/min 混合 5min ; 0062 S13 : 将所述混合物料进行挤出, 造粒, 得到所述PBT填充母粒 ; 该混合物料在L/D、 36 : 1 型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为 : 一区 120、 二。

27、区 235、 三区 235、 四区 235、 五区 215、 六区 215、 七区 215、 八区 225、 九区 245, 其中, 八区开真空口进 行抽真空 ; 该双螺杆挤出机的螺杆转速为 430r/min。 0063 实施例 2 0064 PBT 填充母粒重量百分比的配方组分如下 : 0065 0066 0067 其中, PBT 树脂相对密度为? g/cm3; 其粘度为 1.0PS ; 相容剂为 POE 与甲基丙烯 酸环氧丙酯的接枝物, 其接枝率为为 1.0, 粘度为 4.0P.S ; 天然硫酸钡相对密度为 4.5g/ 说 明 书 CN 102146198 B 9 7/9 页 10 cm3。

28、, 细度为 3000 目 ; 沉淀硫酸钡相对密度为 4.0g/cm3, 细度为 3000 目 ; 滑石粉相对密度为 2.8g/cm3, 细度为 1250 目 ; 润滑剂为熔点是 145的 PP 蜡与软化点是 105的 PE 蜡所组成 的混合物。 0068 PBT 填充母粒制备方法如下 : 0069 S21 : 按照上述 PBT 填充母粒的配方称取各组分 ; 0070 S22 : 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 在 150r/min 混合 2min, 再加入天然硫酸钡、 沉淀 硫酸钡、 滑石粉, 在 700r/min 混合 5min, 形成混合物料 ; 0071 S23 : 将所述混合物料进。

29、行挤出, 造粒, 得到所述PBT填充母粒 ; 该混合物料在L/D、 36:1 型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为 : 一区 100、 二区 230、 三区 230、 四区 230、 五区 220、 六区 220、 七区 220、 八区 230、 九区 250, 其中, 八区开真空口进 行抽真空 ; 该双螺杆挤出机的螺杆转速为 450r/min。 0072 实施例 3 0073 PBT 填充母粒重量百分比的配方组分如下 : 0074 0075 0076 其中, PBT 树脂相对密度为 135g/cm3; 其粘度为 0.8PS ; 相容剂为 POE 与甲基丙 烯酸环氧丙酯的接枝物, 其接枝率为 。

30、0.8, 粘度为 4.0P.S ; 天然硫酸钡相对密度为 4.5g/ cm3, 细度为 1250 目 ; 沉淀硫酸钡相对密度为 4.0g/cm3, 细度为 1250 目 ; 滑石粉相对密度为 2.8g/cm3, 细度为 800 目 ; 润滑剂为熔点是 150的 PP 蜡与软化点是 90的 PE 蜡所组成的 混合物。 0077 PBT 填充母粒制备方法如下 : 0078 S31 : 按照上述 PBT 填充母粒的配方称取各组分 ; 0079 S32 : 先将 PBT 树脂、 相容剂混合, 在 100r/min 混合 2min, 再加入天然硫酸钡、 沉淀 硫酸钡、 滑石粉, 在 400r/min 混。

31、合 5min, 形成混合物料 ; 0080 S33 : 将所述混合物料进行挤出, 造粒, 得到所述PBT填充母粒 ; 该混合物料在L/D、 36:1 型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为 : 一区 150、 二区 240、 三区 240、 四区 240、 五区 210、 六区 210、 七区 210、 八区 220、 九区 240, 其中, 八区开真空口进 行抽真空 ; 该双螺杆挤出机的螺杆转速为 400r/min。 说 明 书 CN 102146198 B 10 8/9 页 11 0081 实施例 4 0082 PBT 填充母粒重量百分比的配方组分如下 : 0083 0084 其中, PBT。

32、 树脂相对密度为? g/cm3; 其粘度为 0.85PS ; 相容剂为 POE 与甲基丙 烯酸环氧丙酯的接枝物, 其接枝率为 1.2, 粘度为 4.0P.S ; 天然硫酸钡相对密度为 4.8g/ cm3, 细度为 3000 目 ; 沉淀硫酸钡相对密度为 4.0g/cm3, 细度为 3000 目 ; 滑石粉相对密度为 2.8g/cm3, 细度为 1000 目 ; 润滑剂为熔点是 150的 PP 蜡与软化点是 90的 PE 蜡所组成 的混合物。 0085 PBT 填充母粒制备方法如同实施例 1 中 PBT 填充母粒的制备方法。 0086 性能测试实验 : 0087 将上述实施例 1 至实施例 4 。

33、中制得的 PBT 填充母粒进行性能测试, 测试结果见下 述表 1 中数据。 0088 表 1 0089 说 明 书 CN 102146198 B 11 9/9 页 12 0090 从上表 1 可以看出, 用实例二生产出来的 PBT 填充母粒性价比较高, 有较好的力 学性能, 易于加工成型, 可单独使用或与 PBT, PET 搭配使用, 可用于挤出级或注射成型成花 瓶、 阳台护栏、 专用筹码、 花盘等各类仿瓷饰件及制品, 成型的制品具有陶瓷般的表面, 此材 料耐热性能好, 尺寸稳定性好, 优点为可回收利用, 成型方便, 比陶瓷制品工艺简单, 可操作 性强。 0091 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102146198 B 12 1/1 页 13 图 1 说 明 书 附 图 CN 102146198 B 13 。

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