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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310712644.9 (22)申请日 2013.12.22 C08B 30/00(2006.01) C08B 30/20(2006.01) C08J 3/00(2006.01) (73)专利权人 郑州市中食农产品加工研究院 地址 450001 河南省郑州市高新区莲花街 50 号 (72)发明人 苏雪锋 冯军伟 杨铭乾 王文 游倩倩 CN 102876751 A,2013.01.16, CN 102796784 A,2012.11.28, CN 1973688 A,2007.06.06, (54) 发明名称 一种抗性淀粉 RS3的制。
2、备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种抗性淀粉的制备方法， 包 括以下步骤 ：（1）调浆 ： 以 （玉米、 小麦、 大米、 红 薯、 土豆）淀粉为原料， 配制淀粉乳并调浆均匀 ； （2） 压热 ： 用盐酸调淀粉乳 pH 值并加入一定量酸 性 - 淀粉酶， 置于可控温内加热高压容器中进 行压热 ；（3） 脱支 ： 压热后冷却的淀粉糊， 加入普 鲁兰酶进行脱支 ；（4） 离心 ： 脱支液立即离心， 得 重相和轻相两部分 ；（5） 结晶 ： 将重相和轻相分别 于低温条件下结晶 ；（6） 洗糖 ： 将结晶后的重相和 轻相分别用一定温度蒸馏水洗糖数次， 离心去除 上清分别得重相和轻相沉淀 ；（7） 流。
3、化床沸腾干 燥 ： 将重相和轻相的沉淀分别烘干粉碎得两种不 同规格的抗性淀粉 RS3。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李宗剑 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 CN 103819568 B 2016.05.11 CN 103819568 B 1.一种抗性淀粉的制备方法， 其特征在于包括以下步骤：（1） 调浆： 以淀粉为原料， 配制 10%-20%的淀粉乳， 在30-45条件下搅拌1-2h；（2） 压热： 用2mol/L盐酸调淀粉乳pH 值到2.0-6.0， 加入酸性 -淀粉酶0-1.2U/g干淀粉， 置于滚子加热炉中， 在1。
4、46-160 条件下糊化30min60min；（3） 脱支： 压热后淀粉糊冷却至55， 用2mol/L盐酸调pH值到 4.5-5.0， 加入普鲁兰酶10-16U/g干淀粉， 在59-65条件下脱支9h以下；（4） 离心： 脱支 液立即离心， 2000-4000rpm离心10-20min， 得重相和轻相两部分；（5） 结晶： 将重相和轻相 分别于5-10下结晶4h-9h；（5） 洗糖： 将结晶后的重相和轻相分别用40-80蒸馏 水洗糖1-3次， 离心去除上清分别得重相和轻相的沉淀；（6） 流化床沸腾干燥： 将重相和轻相 的沉淀分别于75条件下烘干， 最后粉碎得两种不同规格的抗性淀粉RS3。 2.。
5、根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述淀粉为玉米淀粉、 小麦淀粉、 大米 淀粉、 红薯淀粉、 土豆淀粉中的一种或多种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 103819568 B 2 一种抗性淀粉RS3的制备方法 技术领域 0001 本发明属于食品生物技术领域， 具体涉及一种抗性淀粉的双酶协同、 分相结晶制 备方法。 背景技术 0002 目前我国部分谷物淀粉需求过剩， 附加值低， 急需对其进行深加工， 得到不同功能 类型的变性淀粉。 其中RS3型抗性淀粉是近年来国际上新兴的食品研究领域。 它能降低胰岛 素反应， 对2型糖尿病有缓解作用， 调节机体能量摄入， 控制体重， 因此在人类健康。
6、饮食中具 有广阔前景。 世界卫生组织等机构1998年联合出版的 人类营养中的碳水化合物 一书中指 出：“抗性淀粉的发现和研究进展， 是近年来碳水化合物与健康关系的研究中的一项重要成 果” ， 高度评价了RS对人类健康的重要意义。 0003 李玥等一种采用酸热处理制备抗性淀粉的方法(CN201210518620)， 以玉米淀粉为 原料， 将淀粉与柠檬酸溶液混合， 并在较高的温度下进行共热， 再放置于较低温度下进行老 化回生， 干燥得抗性淀粉产品。 其抗性淀粉含量显著提高 （ 45%） ,但未提及收率;黄继红等 一种利用小麦淀粉制备抗性淀粉的方法 （CN201210241478） ， 方法是小麦淀。
7、粉调浆， 糊化， 真 空闪急冷却， 脱支， 降温结晶， 离心分离， 得纯度大于40小麦抗性淀粉， 但也未提及收率;肖 华西等一种大米抗性淀粉的制备方法 （201010119823.8） ， 方法是淀粉乳酸解， 普鲁兰酶2- 4PUN/g干淀粉脱支， 离心分离得沉淀， 冷藏， 干燥， 粉碎， 抗性淀粉利率 20wt%， 但脱支液离 心后弃轻相造成得率低； 黄继红等利用玉米淀粉制备抗性淀粉的方法 （CN201210241197） 、 杨晓锋等一种玉米抗性淀粉的制备方法 （201210192270.8） 、 连喜军等利用晶种添加制备回 生抗性淀粉的方法 （201210081684.3） 等专利中抗性。
8、淀粉RS3均未达到本发明的60%以上， 且 本发明的抗性淀粉RS3总收率80%以上。 0004 RS3型抗性淀粉的形成需要破坏淀粉颗粒结构， 降解支链淀粉大分子以提高直链 淀粉含量， 选择合适的加工方法以提高直链淀粉含量， 促进直链淀粉回生， 进而提高RS3型 抗性淀粉含量， 并在此基础上提高产品收率， 这是目前RS3型抗性淀粉领域的研究热点和 关键问题。 目前抗性淀粉RS3制备方法有高温压热法， 酸法、 酶法 （单酶法或双酶化） 或多法 相结合， 但存在抗性淀粉含量偏低 （20%左右） 、 周期长 （多次冻融） 、 和产品收率未提及等问 题。 本发明在前人研究基础之上， 淀粉经普鲁兰酶脱支之。
9、后， 结晶之前， 首次采用离心得重 相 （离心沉淀） 和轻相 （离心悬浮液） ， 然后将其分别结晶， 得到重相抗性淀粉和轻相抗性淀 粉。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种抗性淀粉的制备方法， 所得的产品抗性淀粉含量高且收 率相对也较高， 基本满足工业化生产的条件。 0006 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 包括以下步骤：（1） 调浆： 以 （玉米、 小 麦、 大米、 红薯、 土豆） 淀粉为原料， 配制10%-20%的淀粉乳， 在30-45条件下搅拌1-2h； 说明书 1/2 页 3 CN 103819568 B 3 （2） 压热： 用2mol/L盐酸调淀粉乳pH值到2.0。
10、-6.0， 加入酸性 -淀粉酶0-1.2U/g干淀粉， 置于 可控温内加热高压容器中， 在146-160条件下糊化30min60min；（3） 脱支： 压热后淀粉 糊冷却至55左右， 用2mol/L盐酸调pH值到4.5-5.0， 加入普鲁兰酶10-16U/g干淀粉， 在59 -65条件下脱支9h以下；（4） 离心： 脱支液立即离心， 2000-4000rpm离心10-20min， 得重 相和轻相两部分；（5） 结晶： 将重相和轻相分别于5-10下结晶4h-9h；（6） 洗糖： 将结晶后的 重相和轻相分别用40-80蒸馏水洗糖1-3次， 离心去除上清分别得重相和轻相的沉淀； （7） 流化床沸腾干。
11、燥： 将重相和轻相的沉淀分别于75条件下烘干， 最后粉碎得两种不同规 格的抗性淀粉RS3。 0007 具体实例 0008 实施例1： 0009 （1） 调浆： 以大米淀粉为原料， 配制14%的淀粉乳， 在40条件下搅拌1h；（2） 压热： 用2mol/L盐酸调淀粉乳pH值到4.0， 加入酸性 -淀粉0.24U/g干淀粉， 置于可控温内加热高 压容器中， 在150条件下糊化30min；（3） 脱支： 冷却至55左右， 用2mol/L盐酸调pH值到 5.0， 加入普鲁兰酶14U/g干淀粉， 在55条件下脱支9h；（4） 离心： 脱支液立即离心， 4000rpm 离心15min， 得重相和轻相两部分。
12、；（5） 结晶： 将重相和轻相分别于5条件下中结晶9h；（6） 洗糖： 将结晶后的重相和轻相分别用60蒸馏水洗糖2次， 离心去除上清分别得重相和轻 相的沉淀；（7） 流化床沸腾干燥： 将重相和轻相的沉淀分别于75条件下烘干， 最后粉碎得 两种不同规格的抗性淀粉RS3， 重相抗性淀粉 （RS含量为31.5%， 产品收率为48.2%） 和轻相抗 性淀粉 （RS含量为62.3%， 产品收率为34.8%） 。 0010 实施例2： 0011 （1） 调浆： 以玉米淀粉为原料， 配制12%的淀粉乳， 在60条件下搅拌1h；（2） 压热： 用2mol/L盐酸调淀粉乳pH值到4.5， 加入酸性 -淀粉0.1。
13、2U/g干淀粉， 置于可控温内加热高 压容器中， 在155条件下糊化30min；（3） 脱支： 冷却至55左右， 用2mol/L盐酸调pH值到 4.5， 加入普鲁兰酶14U/g干淀粉， 在55条件下脱支9h；（4） 离心： 脱支液立即离心， 4000rpm 离心20min， 得重相和轻相两部分；（5） 结晶： 将重相和轻相分别于5条件下中结晶8h；（6） 洗糖： 将结晶后的重相和轻相分别用50蒸馏水洗糖2次， 离心去除上清分别得重相和轻相 的沉淀；（7） 流化床沸腾干燥： 将重相和轻相的沉淀分别于75条件下烘干， 最后粉碎得两 种不同规格的抗性淀粉RS3， 重相抗性淀粉 （RS含量为30.9%。
14、， 产品收率为47.6%） 和轻相抗性 淀粉 （RS含量为61.7%， 产品收率为33.9%） 。 0012 实施例3： 0013 （1） 调浆： 以土豆淀粉为原料， 配制15%的淀粉乳， 在55条件下搅拌1h；（2） 压热： 用2mol/L盐酸调淀粉乳pH值到4.0， 加入酸性 -淀粉0.12U/g干淀粉， 置于可控温内加热高 压容器中， 在160条件下糊化30min；（3） 脱支： 冷却至55左右， 用2mol/L盐酸调pH值到 4.8， 加入普鲁兰酶12U/g干淀粉， 在55条件下脱支8h；（4） 离心： 脱支液立即离心， 4000rpm 离心20min， 得重相和轻相两部分；（5） 结晶： 将重相和轻相分别于5条件下中结晶9h；（6） 洗糖： 将结晶后的重相和轻相分别用50蒸馏水洗糖3次， 离心去除上清分别得重相和轻相 的沉淀；（7） 流化床沸腾干燥： 将重相和轻相的沉淀分别于75条件下烘干， 最后粉碎得两 种不同规格的抗性淀粉RS3， 重相抗性淀粉 （RS含量为33.9%， 产品收率为46.5%） 和轻相抗性 淀粉 （RS含量为63.8%， 产品收率为35.2%） 。 说明书 2/2 页 4 CN 103819568 B 4 。