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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410218914.5 (22)申请日 2014.05.20 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105085199 A (43)申请公布日 2015.11.25 (73)专利权人 中石化广州工程有限公司 地址 510620 广东省广州市天河区体育西 路191号中石化大厦 专利权人 中石化炼化工程(集团)股份有限 公司 (72)发明人 孙秋荣汤红年 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 郭中民 (51)Int.Cl. C07C 43。
2、/04(2006.01) C07C 41/36(2006.01) B01J 20/34(2006.01) (56)对比文件 US 2005/0054885 A1,2005.03.10, CN 203060888 U,2013.07.17, 叶帆等.分子筛三塔高压脱水工艺改造应 用. 天然气与石油 .2009,第27卷(第1期),第 41-43页. 张桂香等.分子筛液相脱水技术在轻烃生产 中的应用. 河南化工 .2003, (第9期),第27页第 2.4.1小节和附图1. 审查员 吴昊 (54)发明名称 一种二甲醚分子筛脱水的方法 (57)摘要 本发明公开了一种二甲醚分子筛脱水的方 法， 包括吸。
3、附、 卸压回收和再生步骤， 设置分子筛 脱水塔(1)、 (2)和(3)， 两个分子筛脱水塔串联吸 附脱水， 另一个进行卸压回和再生， 分子筛脱水 塔内3A分子筛和4A分子筛分级装填， 当串联先接 触原料分子筛脱水塔出口的物流含水量大于5 g/g时， 将其切出进行卸压回收和再生， 原第二个 接触原料的分子筛脱水塔变成第一个接触原料 的分子筛脱水塔， 备用的分子筛脱水塔成为第二 个接触原料的分子筛脱水塔， 脱水效果、 物料损 耗率和能耗小。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 105085199 B 2017.12.19 CN 105085199 B 1.一种二甲醚分子筛脱水的方法， 包括。
4、以下步骤： 1)吸附： 二甲醚原料依次进入分子筛脱水塔(1)和分子筛脱水塔(2)进行分子筛脱水， 脱水后的二甲醚作为产品出装置， 分子筛脱水塔(1)出口的物流含水量大于5 g/g时， 切出 分子筛脱水塔(1)， 进入步骤2)， 原料依次进入分子筛脱水塔(2)和分子筛脱水塔(3)进行分 子筛脱水， 当分子筛脱水塔(2)出口的物流含水量大于5 g/g时， 切出分子筛脱水塔(2)， 进 入步骤2)， 原料依次进入分子筛脱水塔(3)和分子筛脱水塔(1)进行分子筛脱水， 当分子筛 脱水塔(3)出口的物流含水量大于5 g/g时， 切出分子筛脱水塔(3)， 进入步骤2)； 2)卸压回收： 打开步骤1)切出的。
5、分子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)塔底的排放泄压阀和分 子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)顶的泄压平衡阀， 将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐 (8)， 分子筛脱水塔与泄压回收罐(8)压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 开启放空 阀， 分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时， 泄压完成， 分子筛脱水塔进入步骤3)， 泄压 回收罐中的原料经泵(9)与原料(14)混合； 3)再生： 开启再生气加热器(4)、 再生气换热器(12)、 再生气空冷器(5)、 再生气分水器 (6)、 和再生气风机(7)， 逐步将再生气加热至250280， 引入来自步骤2)泄压后的分子筛 脱水塔(1)、 (2。
6、)或者(3)， 再生气温度250280， 维持1636小时后， 逐步降温， 关闭再生 气加热器(4)， 切换成冷吹， 启动再生气风机(7)， 再生气风机(7)出口再生气经再生冷却器 (10)和再生气脱水塔(11)， 进入分子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)降至4045， 关闭再生气 风机(7)， 分子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)再生结束， 重复步骤1)； 4)再生气脱水塔再生： 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水塔再 生同步， 再生气(13)经再生气脱水塔(11)脱水后进入分子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)， 再生 气脱水塔(11)脱出的水进入到泄压回收罐(8)。
7、， 自再生气加热器(4)出口引再生气总量质量 分数的12至再生气脱水塔(11)， 810小时后， 按一定的降温速率， 引再生气加热器出口 和再生气冷却器出口的再生气给再生气脱水塔床层按一定的速率降温， 冷吹至再生气脱水 塔降到4045， 再生气脱水塔再生完成。 2.依照权利要求1所述的一种二甲醚分子筛脱水的方法， 其特征在于： 所述的泄压回 收， 当分子筛脱水塔吸水饱和切出后， 打开泄压阀(16)和泄压平衡阀(17)， 将分子筛脱水塔 内的原料排至泄压回收罐(8)中， 当分子筛脱水塔(1)、 (2)或(3)与泄压回收罐(8)压力平衡 时， 关闭泄压阀(16)和泄压平衡阀(17)， 回收罐(8)。
8、中的原料经泵(9)与原料(14)混合。 3.依照权利要求1所述的一种二甲醚分子筛脱水的方法， 其特征在于： 所述的再生步 骤， 再生气温度250280， 维持该温度1832小时， 逐步降温， 关闭再生气加热器(4)， 切 换成冷吹， 启动再生气风机(7)， 再生气风机(7)出口再生气经再生冷却器(10)和再生气脱 水塔(11)， 进入分子筛脱水塔(1)、 (2)或者(3)降至4045， 关闭再生气风机(7)。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105085199 B 2 一种二甲醚分子筛脱水的方法 技术领域 0001 本发明涉及在不存在氢的情况下用固体吸附精制烃油， 特别涉及一种二甲醚脱水 的。
9、方法。 背景技术 0002 目前石油化工或煤化工企业中， 由于上游装置工艺的因素， 二甲醚产品含水量为 150300 g/g。 二甲醚作为特定化工装置的进料时， 对水含量要求较高， 即要求小于5 g/g， 如果水含量过高， 会对下游装置或产品产生不利影响。 因此二甲醚进下游装置前需脱水处 理。 0003 分子筛是一种硅铝酸盐， 主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构， 在结构 中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、 内表面积很大的空穴。 此外还有含电价较低而离子 半径较大的金属离子和化合态的水。 由于水分子在加热后连续地失去， 但晶体骨架结构不 变， 形成了许多大小相同的空腔， 空腔又有许多直径。
10、相同的微孔相连， 比孔道直径小的物质 分子吸附在空腔内部， 而把比孔道大的分子排斥在外， 从而使不同大小形状的分子分开， 起 到筛分分子的作用， 因而称作分子筛。 0004 为了取得好的操作性能和尽可能长的寿命， 分子筛吸附饱和后必须再生。 工业上 一般是用经预热的再生气加热， 吹扫分子筛至250315， 并带走脱附下来的吸附质。 0005 根据二甲醚中各组分的分子结构和极性与水分子的差异， 可以使用3A分子筛对二 甲醚脱水。 0006 分子筛用于轻烃类组分脱水， 特别是天然气脱水已是公知的技术， 分子筛烃类液 相脱水如丙烯、 丁烯等纯组分应用较为普遍， 分子筛脱水带来物料损耗以及分子筛再生环。
11、 节的能耗， 受到关注较少。 0007 当分子筛塔中的分子筛吸水饱和后， 多数液相物料排入轻污油系统或烃类放空系 统， 没有独立的回收设施。 0008 轻烃类组分液相分子筛脱水， 再生介质多使用惰性气体如氮气， 氮气的消耗占液 相分子筛脱水单元能耗70以上， 大量的再生气排入工厂烃类放空系统也会对工厂产生不 利影响。 发明内容 0009 本发明的目的是提供一种二甲醚分子筛脱水的方法， 对含水量为150300 g/g的 二甲醚进行分子筛脱水， 脱水后二甲醚含水量小于5 g/g， 脱水在装填有3A分子筛塔中进 行， 通过泄压回收设施流程、 设置再生气循环流程、 再生气脱水塔再生流程， 在保证二甲醚。
12、 脱水指标的前提下， 实现二甲醚分子筛脱水物耗和能耗优化。 0010 一种二甲醚分子筛脱水的方法， 包括以下步骤： 0011 1)吸附： 二甲醚原料依次进入分子筛脱水塔1和分子筛脱水塔2进行分子筛脱水， 脱水后的二甲醚作为产品出装置， 分子筛脱水塔1出口的物流含水量大于5 g/g时， 切出分 说明书 1/7 页 3 CN 105085199 B 3 子筛脱水塔1， 进入步骤2)， 原料依次进入分子筛脱水塔2和分子筛脱水塔3进行分子筛脱 水， 当分子筛脱水塔2出口的物流含水量大于5 g/g时， 切出分子筛脱水塔2， 进入步骤2)， 原 料依次进入分子筛脱水塔3和分子筛脱水塔1进行分子筛脱水， 当。
13、分子筛脱水塔3出口的物 流含水量大于5 g/g时， 切出分子筛脱水塔3， 进入步骤2)； 0012 2)卸压回收： 步骤1)切出的分子筛脱水塔1、 2或者3打开分子筛脱水塔底的排放泄 压阀和分子筛脱水塔1、 2或者3顶的泄压平衡阀， 将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐 8， 分子筛脱水塔与泄压回收罐8压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 开启放空阀， 分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时， 泄压完成， 分子筛脱水塔进入步骤3)， 泄压回收 罐中的原料经泵9与原料14混合； 0013 3)再生： 引入再生气至步骤2)泄压后的分子筛脱水塔1、 2或者3， 开启再生气加热 器4、 再生气换热。
14、器12、 再生气空冷器5、 再生气分水器6、 和再生气风机7， 逐步将再生气加热 至200250， 维持1636小时后， 逐步降温， 关闭再生气加热器4， 切换成冷吹， 再生气风 机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11， 进入分子筛脱水塔1、 2或者3降至40 45， 关闭再生气风机7， 分子筛脱水塔1、 2或者3再生结束， 重复步骤1)。 0014 4)再生气脱水塔再生： 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水 塔再生同步， 自再生气加热器4出口引再生气总量质量分数的12至再生气脱水塔11， 8 10小时后， 按一定的降温速率， 引再生气加热器出口和再生气冷却器出口。
15、的再生气给再生 气脱水塔床层按一定的速率降温， 冷吹至再生气脱水塔降到4045， 再生气脱水塔再生 完成。 0015 所述的泄压回收， 当分子筛脱水塔吸水饱和切出后， 打开泄压阀16和泄压平衡阀 17， 将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收罐8中， 当分子筛脱水塔1、 2或3与泄压回收罐8 压力平衡时， 关闭泄压阀16和泄压平衡阀17， 回收罐8中的原料经泵9与原料14混合。 0016 所述的再生步骤， 再生气温度250280， 维持该温度1832小时， 逐步降温， 关 闭再生气加热器4， 切换成冷吹， 再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔 11， 进入分子筛脱水塔1、 2或者3。
16、降至4045， 关闭再生气风机7。 0017 切出的分子筛脱水塔进入泄压回收和再生程序， 打开分子筛脱水塔底的泄压阀和 分子筛脱水塔顶的泄压平衡阀， 将重石脑油泄压排至泄压回收罐8， 当分子筛脱水塔与泄压 回收罐压力平衡时， 关闭泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线排至放空系 统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。 0018 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器和再生气换热器、 再生气空冷器、 再 生气分水器、 再生气风机等， 实现再生气循环， 将再生气逐步加热至250280， 电加热器 出口温度保持250280， 1636小时后， 按一定的降温速率。
17、， 停再生气加热器后， 再生气 切至冷吹流程， 再生气风机出口再生气经再生冷却器和再生气脱水塔后， 对分子筛脱水塔 冷吹， 冷吹至分子筛脱水塔降至4045， 停再生气风机， 分子筛脱水塔切出再生气循环流 程。 0019 本发明技术解决方案是这样来实现的， 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生， 在正常 操作为两台串联， 一台备用。 在串联操作的第一台分子筛脱水塔出口官道上设置一台在线 微量水分析仪， 当检测到第一台分子筛脱水塔出口物流的水含量大于5 g/g时， 切出第一台 分子筛脱水塔， 原来操作的第二台分子筛脱水塔切至第一台分子筛脱水塔。 备用分子筛脱 说明书 2/7 页 4 CN 1050851。
18、99 B 4 水塔切换至第二台分子筛脱水塔。 0020 切出的分子筛脱水塔进入再生程序， 慢慢打开分子筛脱水塔底的排放泄压线， 同 时慢慢打开分子筛脱水塔顶的泄压平衡线， 将二甲醚泄压排至泄压回收罐， 当分子筛脱水 塔与泄压回收罐压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线 排至放空系统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。 0021 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器， 同时开启再生气换热器、 再生气空 冷器、 再生气分水器、 再生气风机等， 实现再生气循环。 按一定的升温速率， 将再生气加热至 250280， 1636小时后， 按一。
19、定的降温速率， 停再生气加热器后， 再生气切至冷吹流程， 再生气风机出口再生气经再生冷却器和再生气脱水塔后， 对二甲醚脱水冷吹， 冷吹至分子 筛塔降至4045， 停再生气风机， 分子筛脱水塔切出再生气循环流程。 0022 分子筛再生完成后。 经分子筛塔底充液截止阀充液， 慢慢开启充液截止阀， 将分子 筛塔充液至操作压力， 关闭截止阀。 分子筛塔至备用状态。 整个再生程序完成。 0023 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 在再生气循环流程中从再生气加热器 出口引适量的再生气至再生气脱水塔， 810小时后， 按一定的降温速率， 引再生气加热器 出口和再生气冷却器出口的再生气给再生气脱水塔床。
20、层按一定的速率降温， 冷吹至再生气 脱水塔降到4045， 再生气脱水塔再生完成。 0024 与现有技术相比， 本发明一种二甲醚分子筛脱水的方法有以下优点二甲醚收率 高、 物料损耗小， 物料损耗率小于0.01质量， 有利于降低液相分子筛脱水单元的运行成 本； 如再生气采用氮气， 设置再生气循环流程， 一方面大幅降低氮气的消耗， 有利于工厂的 生产安全， 同时避免大量惰性气体排入放空系统， 另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。 设置再生气脱水塔再生流程， 保证再生气的干燥度， 有利于二甲醚分子筛脱水塔中分子筛 的再生， 保证分子筛的脱水效果。 附图说明 0025 图1： 为本发明一种二甲醚分子筛脱。
21、水工艺流程示意图。 0026 其中： 1.分子筛脱水塔， 2.分子筛脱水塔， 3.分子筛脱水塔， 4.再生气加热器， 5.再 生气空冷器， 6.再生气分水器， 7.再生气风机， 8.泄压回收罐， 9.泵， 10.再生气冷却器、 11. 再生气脱水塔、 12.再生气换热器， ， 13.补充再生气， 14.原料， 15.产品， 16.泄压阀， 17.泄压 平衡阀。 1.具体实施方式 0027 下面结合附图对本发明作进一步说明： 0028 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生， 在正常操作为两台串联， 一台备用。 在串联操 作的1#分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪， 当检测到1#分子筛脱水。
22、塔1 出口物流的水含量大于5 g/g时， 切出1#分子筛脱水塔1， 变为3#分子筛脱水塔3进入再生程 序， 原来操作的2#分子筛脱水塔2切至1#分子筛脱水塔1。 备用分子筛脱水塔切换至2#分子 筛脱水塔2。 0029 切出的3#分子筛脱水塔3进入再生程序， 慢慢打开3#分子筛脱水塔3底的排放泄压 线， 同时慢慢打开3#分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线， 将二甲醚泄压排至泄压回收罐8， 当3# 说明书 3/7 页 5 CN 105085199 B 5 分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线排至放空系统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统。
23、压力时， 泄压完成。 泄 压回收罐中的二甲醚经泵9升压， 返回二甲醚原料再脱水。 0030 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器4， 同时开启再生气换热器12、 再生气 空冷器5、 再生气分水器6、 再生气风机7等， 实现再生气循环。 按一定的升温速率， 将氮气加 热至250280， 维持1636小时后， 按一定的降温速率， 停再生气加热器4后， 再生气切至 冷吹流程， 再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后， 对二甲醚脱水冷 吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至4045， 停再生气风机7， 3#分子筛脱水塔3切出再生气 循环流程。 0031 3#分子筛脱水塔3再生完。
24、成后。 经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液， 慢慢开启 充液截止阀， 将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力， 关闭截止阀。 3#分子筛脱水塔3至备用状 态。 整个再生程序完成。 0032 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水塔再生同步， 自再生气 加热器4出口引再生气总量质量分数的12至再生气脱水塔11， 810小时后， 按一定的降 温速率， 引再生气加热器出口和再生气冷却器出口的再生气给再生气脱水塔床层按一定的 速率降温， 冷吹至再生气脱水塔降到4045， 再生气脱水塔再生完成。 0033 设置独立泄压回收设施， 提高二甲醚收率， 大幅降低物料损耗， 物料损耗率小于 0.0。
25、1质量。 0034 设置再生气循环流程， 一方面大幅降低氮气的消耗， 有利于工厂的生产安全， 同时 避免大量惰性气体排入放空系统， 另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。 0035 设置再生气脱水塔再生流程， 保证再生气的干燥度， 有利于二甲醚分子筛脱水塔 中分子筛的再生， 保证分子筛的脱水效果。 0036 实施例1 0037 二甲醚原料组成见表1。 处理量为10000kg/h， 操作弹性为60110， 密度为 661kg/m3， 操作温度： 40， 操作压力： 1.2MPa(G)。 0038 表1二甲醚原料的组成 0039 项目含量 二甲醚， 99.9 水/ g.g300 0040 分子筛脱水。
26、塔中装填3A分子筛， 有效吸附容量取5质量百分比， 分子筛脱水塔装 填高径比为4 1， 按单塔7天切换计算， 分子筛脱水塔内径为1.7m， 分子筛脱水塔装填高度为 6.8m。 0041 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生， 在正常操作为两台串联， 一台备用。 在串联操 作的1#分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪， 当检测到1#分子筛脱水塔1 出口物流的水含量大于5 g/g时， 切出1#分子筛脱水塔1， 变为3#分子筛脱水塔3进入再生程 序， 原来操作的2#分子筛脱水塔2切至1#分子筛脱水塔1。 备用分子筛脱水塔切换至2#分子 筛脱水塔2。 0042 切出的3#分子筛脱水塔3进入再生程。
27、序， 慢慢打开3#分子筛脱水塔3底的排放泄压 说明书 4/7 页 6 CN 105085199 B 6 线， 同时慢慢打开3#分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线， 将二甲醚泄压排至泄压回收罐8， 当3# 分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线排至放空系统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。 泄 压回收罐中的二甲醚经泵9升压， 返回二甲醚原料再脱水。 0043 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器4， 同时开启再生气换热器12、 再生气 空冷器5、 再生气分水器6、 再生气风机7等， 实现再生气循环， 再生气循。
28、环量按吸附床层体积 空速250h-1设计。 按一定的升温速率， 将氮气加热至250280， 再生气加热器4出口温度保 持250280， 32小时后， 按一定的降温速率， 停再生气加热器4后， 再生气切至冷吹流程， 再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后， 对3#分子筛脱水塔3冷吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至42， 停再生气风机7， 3#分子筛脱水塔3切出再生气循环流 程。 0044 3#分子筛脱水塔3再生完成后。 经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液， 慢慢开启 充液截止阀， 将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力， 关闭截止阀。 3#分子筛脱水塔3至备用状 态。 整个再生。
29、程序完成。 0045 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水塔再生同步， 自再生气 加热器4出口引再生气总量质量分数的12至再生气脱水塔11， 810小时后， 按一定的降 温速率， 引再生气加热器4出口和再生气冷却器11出口的再生气给再生气脱水塔床层按一 定的速率降温， 冷吹至再生气脱水塔降到4045， 再生气脱水塔11再生完成。 0046 设置独立泄压回收设施， 提高二甲醚收率， 大幅降低物料损耗， 物料损耗率为 0.007质量百分比。 0047 设置再生气循环流程， 一方面大幅降低氮气的消耗， 有利于工厂的生产安全， 同时 避免大量惰性气体排入放空系统， 另一方面降低了分子。
30、筛脱水单元的能耗。 与再生气一次 通过流程比较， 分子筛脱水单元的能耗降低30。 0048 设置再生气脱水塔再生流程， 保证再生气的干燥度， 有利于二甲醚分子筛脱水塔 中分子筛的再生， 保证分子筛的脱水效果。 0049 实施例2 0050 二甲醚原料组成见表1。 处理量为10000kg/h， 操作弹性为60110， 密度为 661kg/m3， 操作温度： 40， 操作压力： 1.2MPa(G)。 0051 表1二甲醚原料的组成 0052 名称含量 二甲醚， 99.9 水/ g.g-1250 0053 分子筛脱水塔中装填3A分子筛， 有效吸附容量取5质量百分比， 分子筛脱水塔装 填高径比为4 1。
31、， 按单塔7天切换计算， 分子筛脱水塔内径为1.5m， 分子筛脱水塔装填高度为 6.0m。 0054 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生， 在正常操作为两台串联， 一台备用。 在串联操 作的1#分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪， 当检测到1#分子筛脱水塔1 出口物流的水含量大于5 g/g时， 切出1#分子筛脱水塔1， 变为3#分子筛脱水塔3进入再生程 说明书 5/7 页 7 CN 105085199 B 7 序， 原来操作的2#分子筛脱水塔2切至1#分子筛脱水塔1。 备用分子筛脱水塔切换至2#分子 筛脱水塔2。 0055 切出的3#分子筛脱水塔3进入再生程序， 慢慢打开3#分子筛脱。
32、水塔3底的排放泄压 线， 同时慢慢打开3#分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线， 将二甲醚泄压排至泄压回收罐8， 当3# 分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线排至放空系统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。 泄 压回收罐中的二甲醚经泵9升压， 返回二甲醚原料再脱水。 0056 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器4， 同时开启再生气换热器12、 再生气 空冷器5、 再生气分水器6、 再生气风机7等， 实现再生气循环， 再生气循环量按吸附床层体积 空速250h-1设计。 按一定的升温速率， 将氮气加热至2502。
33、80， 再生气加热器4出口温度保 持250280， 28小时后， 按一定的降温速率， 停再生气加热器4后， 再生气切至冷吹流程， 再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后， 对3#分子筛脱水塔3冷吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至42， 停再生气风机7， 3#分子筛脱水塔3切出再生气循环流 程。 0057 3#分子筛脱水塔3再生完成后。 经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液， 慢慢开启 充液截止阀， 将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力， 关闭截止阀。 3#分子筛脱水塔3至备用状 态。 整个再生程序完成。 0058 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水塔再生同。
34、步， 自再生气 加热器4出口引再生气总量质量分数的12至再生气脱水塔11， 810小时后， 按一定的降 温速率， 引再生气加热器4出口和再生气冷却器11出口的再生气给再生气脱水塔床层按一 定的速率降温， 冷吹至再生气脱水塔降到4045， 再生气脱水塔11再生完成。 0059 设置独立泄压回收设施， 提高二甲醚收率， 大幅降低物料损耗， 物料损耗率为 0.008质量百分比。 0060 设置再生气循环流程， 一方面大幅降低氮气的消耗， 有利于工厂的生产安全， 同时 避免大量惰性气体排入放空系统， 另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。 与再生气一次 通过流程比较， 分子筛脱水单元的能耗降低30。 0。
35、061 设置再生气脱水塔再生流程， 保证再生气的干燥度， 有利于二甲醚分子筛脱水塔 中分子筛的再生， 保证分子筛的脱水效果。 0062 实施例3 0063 二甲醚原料组成见表1。 处理量为10000kg/h， 操作弹性为60110， 密度为 661kg/m3， 操作温度： 40， 操作压力： 1.2MPa(G)。 0064 表1二甲醚原料的组成 0065 名称含量 二甲醚， 99.9 水/ g.g-1150 0066 分子筛脱水塔中装填3A分子筛， 有效吸附容量取5质量百分比， 分子筛脱水塔装 填高径比为4 1， 按单塔7天切换计算， 分子筛脱水塔内径为1.4m， 分子筛脱水塔装填高度为 5.。
36、6m。 说明书 6/7 页 8 CN 105085199 B 8 0067 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生， 在正常操作为两台串联， 一台备用。 在串联操 作的1#分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪， 当检测到1#分子筛脱水塔1 出口物流的水含量大于5 g/g时， 切出1#分子筛脱水塔1， 变为3#分子筛脱水塔3进入再生程 序， 原来操作的2#分子筛脱水塔2切至1#分子筛脱水塔1。 备用分子筛脱水塔切换至2#分子 筛脱水塔2。 0068 切出的3#分子筛脱水塔3进入再生程序， 慢慢打开3#分子筛脱水塔3底的排放泄压 线， 同时慢慢打开3#分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线， 将二甲醚泄。
37、压排至泄压回收罐8， 当3# 分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时， 关闭排放泄压阀和泄压平衡阀， 再开启放空阀， 油气经放空线排至放空系统， 当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。 泄 压回收罐中的二甲醚经泵9升压， 返回二甲醚原料再脱水。 0069 泄压完成后， 引入再生气， 开启再生气加热器4， 同时开启再生气换热器12、 再生气 空冷器5、 再生气分水器6、 再生气风机7等， 实现再生气循环， 再生气循环量按吸附床层体积 空速250h-1设计。 按一定的升温速率， 将氮气加热至250280， 再生气加热器4出口温度保 持250280， 24小时后， 按一定的降温速率，。
38、 停再生气加热器4后， 再生气切至冷吹流程， 再生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后， 对3#分子筛脱水塔3冷吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至40， 停再生气风机7， 3#分子筛脱水塔3切出再生气循环流 程。 0070 3#分子筛脱水塔3再生完成后。 经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液， 慢慢开启 充液截止阀， 将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力， 关闭截止阀。 3#分子筛脱水塔3至备用状 态。 整个再生程序完成。 0071 当再生气脱水塔中3A分子筛塔吸水饱和后， 与分子筛脱水塔再生同步， 自再生气 加热器4出口引再生气总量质量分数的12至再生气脱水塔11， 810小。
39、时后， 按一定的降 温速率， 引再生气加热器4出口和再生气冷却器11出口的再生气给再生气脱水塔床层按一 定的速率降温， 冷吹至再生气脱水塔降到4045， 再生气脱水塔11再生完成。 0072 设置独立泄压回收设施， 提高二甲醚收率， 大幅降低物料损耗， 物料损耗率为 0.008质量百分比。 0073 设置再生气循环流程， 一方面大幅降低氮气的消耗， 有利于工厂的生产安全， 同时 避免大量惰性气体排入放空系统， 另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。 与再生气一次 通过流程比较， 分子筛脱水单元的能耗降低30。 0074 设置再生气脱水塔再生流程， 保证再生气的干燥度， 有利于二甲醚分子筛脱水塔 中分子筛的再生， 保证分子筛的脱水效果。 说明书 7/7 页 9 CN 105085199 B 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 105085199 B 10 。