技术领域
本发明涉及6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸，具体涉及6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸 的制备方法。
背景技术
6-羟基烟酸为一种非常重要的化工与医药原料，是合成杀虫、杀菌、除草等生物活 性的药物和农药的中间体，其为烯醇式结构，具有较稳定的芳香性吡啶环，目前市场上 都有销售。6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸是6-羟基烟酸的同分异构体，如Acta Cryst E （2007）E63上报道了6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的晶体结构，为酮式结构，但没有 详细报道其制备方法，因为一般很难制得，就是得到的晶体，也热应力较大，内部缺陷 大，稳定性较差，难以长久保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种晶体热应力较小，内部缺陷少，稳定性较好， 常温下可以长久保存的6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制 备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水， 密封套式水热反应釜，在100～180℃下反应24～72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾 出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体。
与现有技术相比，本发明优点在于6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml 套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反 应釜，在100～180℃下反应24～72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体， 内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体；该方法采用了在高温 进行的水热反应，合成的6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体热应力较小，内部缺陷少， 晶体稳定性较高，在室温下可长期放置；该方法设备简单、操作简便，以水作为反应溶 剂绿色、环保，反应产率也较高，可达到80%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水， 密封套式水热反应釜，在140℃下反应72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内 液体，用刮勺将固体刮出，干燥后称重，得到白色片状晶体0.4008g，为6-氧代-1，6- 二氢吡啶-3-羧酸晶体。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是反应温度为160℃，得到白色片状晶体0.372g。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是反应时间为48h，得到白色片状晶体0.3444g。
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的只是反应温度为180℃，反应时间为24h，得到白 色片状晶体0.3868g。
实施例5
与实施例1基本相同，所不同的只是反应温度为120℃，反应时间为48h反应， 得到白色片状晶体0.3927g。
本发明反应温度也可以是100℃等，反应时间也可以为36h等，在此不一一列举。
对上述白色片状晶体进行IR图谱测定并分析，其数据如下：3080、2993、2922、 2490、1707、1639、1607、1415、1282、1260、1232、1129、913、780、643、629、503 （KBr,cm-1）。
对上述白色片状晶体进行晶胞参数测定：具体数据如下：α＝82.50(3)°,β=78.32(3)°,γ=75.19(3)°,
说明得到的晶体热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高。