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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810681147.X (22)申请日 2018.06.27 (71)申请人 东莞宜安科技股份有限公司 地址 523000 广东省东莞市清溪镇银泉工 业区东莞宜安科技股份有限公司 申请人 东莞市镁安镁业科技有限公司 (72)发明人 李扬德 李卫荣 滑有录 刘芳菲 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 (51)Int.Cl. A61L 27/50(2006.01) A61L 27/04(2006.01) A61L 27/32(200。
2、6.01) A61L 27/30(2006.01) A61L 27/54(2006.01) C22C 23/00(2006.01) C25D 11/30(2006.01) (54)发明名称 一种可降解接骨棒植入器械及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种可降解接骨棒植入器械， 包括可降解医用接骨棒与复合于所述医用接骨 棒表面的涂层； 所述医用接骨棒为纯镁材料或镁 合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0且小于 等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大于0且小于等 于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 所述 涂层为Ca。
3、-P-Ag涂层。 本申请还提供了可降解接 骨棒植入器械的制备方法。 本申请通过采用纯镁 材料或镁合金材料作为可降解接骨棒植入器械 的主体材料， 并通过在主体材料表面复合的Ca- P-Ag涂层， 使可降解接骨棒植入器械可诱导新骨 长入， 重建骨组织， 达到修复骨缺损的目的。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 108744058 A 2018.11.06 CN 108744058 A 1.一种可降解接骨棒植入器械， 包括可降解医用接骨棒与复合于所述可降解医用接骨 棒表面的涂层； 所述可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0且小 于等于0.5wt的Fe、 大。
4、于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大于0且 小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 2.根据权利要求1所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述可降解医用接骨棒 包括同轴连接的底座和柱体， 所述底座的直径大于所述柱体的直径， 且所述底座的底部中 央设置有凹槽。 3.根据权利要求2所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述底座的直径与所述 柱体的直径的比例为4:32:1， 所述底座的高度与所述柱体的高度的比例为(0.82):1。 4.根据权利要求2或3所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述。
5、底座的直径与 所述凹槽的长度的比例为1:(0.40.8)， 所述底座的高度与所述凹槽的高度的比例为(3 8):1。 5.根据权利要求1所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述Ca-P-Ag涂层中， Ag 的含量不超过0.1wt， 余量为Ca和P。 6.根据权利要求1所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述Ca与所述P的质量 比为5:3。 7.根据权利要求1所述的可降解接骨棒植入器械， 其特征在于， 所述Ca-P-Ag涂层的厚 度大于0且小于等于0.5mm。 8.权利要求1所述的可降解接骨棒植入器械的制备方法， 包括以下步骤： 采用微弧氧化工艺在可降解医用接骨棒表面原位生长Ca-。
6、P-Ag涂层； 所述可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0且小 于等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大于0且 小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 9.根据权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， 所述微弧氧化工艺中的电解液由下述 成分组成： 40wt的硅酸钠、 50wt的纳米羟基磷灰石粉末、 5wt的氟化钠、 2wt的甘 油、 2wt的氢氧化钠、 1wt的纳米Ag粉末与2000mL去离子水。 10.根据权利要求8或9所述的制备方法， 其特征在于，。
7、 所述微弧氧化的恒定电压为250 400V； 脉冲频率为300400Hz； 占空比为1015， 氧化时间2030min。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108744058 A 2 一种可降解接骨棒植入器械及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及医用生物植入材料技术领域， 尤其涉及一种可降解接骨棒植入器械及 其制备方法。 背景技术 0002 生物医用材料是用来对生物体进行诊断、 治疗、 修复或替换其病损组织、 器官或增 进其功能的材料； 其是研究人工器官和医疗器械的基础， 已成为当今材料学科的重要分支， 尤其是随着生物技术的蓬勃发展和重大突破， 生物医用材料已成为各国科学家竞相进。
8、行研 究和开发的热点。 0003 生物医用材料按用途可分为骨、 牙、 关节、 肌腱等骨骼-肌肉系统修复材料， 皮肤、 乳房、 食道、 呼吸道、 膀胱等软组织材料， 人工心瓣膜、 血管、 心血管内插管等心血管系统材 料， 血液净化膜和分离膜、 气体选择性透过膜、 角膜接触镜等医用膜材料， 组织粘合剂和缝 线材料， 药物释放载体材料， 临床诊断及生物传感器材料， 齿科材料等。 在上述生物医用材 料中， 骨骼-肌肉系统修复材料是比较普遍应用的材料， 尤其是骨骼植入器械在该类生物医 用材料中得到广泛应用。 0004 生物医用金属材料是用作生物医用材料的金属或合金， 又称外科用金属材料或医 用金属材料，。
9、 是一类惰性材料。 医用金属材料应用中的主要问题是由于生理环境的腐蚀而 造成的金属离子向周围组织扩散及植入材料自身性质的退变， 前者可能导致毒副作用， 后 者常常导致植入的失败。 接骨用生物医用金属材料用于连接断骨的两端， 或者将其植入到 骨缺损部分； 为了实现上述目的， 需要提供一种新型医用植入材料以用于接骨， 达到修复骨 缺损的目的。 发明内容 0005 本发明解决的技术问题在于提供一种可降解接骨棒植入器械， 该可降解接骨棒植 入器械可重建骨组织， 达到修复骨损伤的目的。 0006 有鉴于此， 本申请提供了一种可降解接骨棒植入器械， 包括可降解医用接骨棒与 复合于所述可降解医用接骨棒表面的。
10、涂层； 0007 所述可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0 且小于等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大 于0且小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 0008 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 0009 优选的， 所述可降解医用接骨棒包括同轴连接的底座和柱体， 所述底座的直径大 于所述柱体的直径， 且所述底座的底部中央设置有凹槽。 0010 优选的， 所述底座的直径与所述柱体的直径的比例为4:32:1， 所述底座的高度 与所述柱体的高度的比例为(0.82):1。 0011 优选的，。
11、 所述底座的直径与所述凹槽的长度的比例为1:(0.40.8)， 所述底座的 说 明 书 1/5 页 3 CN 108744058 A 3 高度与所述凹槽的高度的比例为(38):1。 0012 优选的， 所述Ca-P-Ag涂层中， Ag的含量不超过0.1wt， 余量为Ca和P。 0013 优选的， 所述Ca与所述P的质量比为5:3。 0014 优选的， 所述Ca-P-Ag涂层的厚度大于0且小于等于0.5mm。 0015 本申请还提供了所述的可降解接骨棒植入器械的制备方法， 包括以下步骤： 0016 采用微弧氧化工艺在可降解医用接骨棒表面原位生长Ca-P-Ag涂层； 0017 所述可降解医用接骨棒。
12、为纯镁材料或镁合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0 且小于等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大 于0且小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 0018 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 0019 优选的， 所述微弧氧化工艺中的电解液由下述成分组成： 40wt的硅酸钠、 50wt 的纳米羟基磷灰石粉末、 5wt的氟化钠、 2wt的甘油、 2wt的氢氧化钠、 1wt的纳 米Ag粉末与2000mL去离子水。 0020 优选的， 所述微弧氧化的恒定电压为250400V； 脉冲频率为300400Hz； 占空比 为1015。
13、， 氧化时间2030min。 0021 本申请提供了一种可降解接骨棒植入器械， 其由可降解医用接骨棒与复合于所述 可降解医用接骨棒表面的涂层组成， 其中， 可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 所 述涂层为Ca-P-Ag涂层。 本申请提供的可降解接骨棒植入器械用于连接断骨的两端或植入 骨缺损部分， 由于主体部分可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 则降解后的镁离 子诱导新骨长入， 重建骨组织， 修复骨损伤； 进一步的， 由于加入有利于人体健康和生命的 必需微量元素-铁、 锌、 锰、 铜、 锶以及表面含有类骨组成的Ca-P-Ag涂层， 使得骨组织具备良 好的再生功能作用。 附图说明 00。
14、22 图1为本发明提供的可降解接骨棒植入器械的实物照片； 0023 图2为本发明提供的可降解接骨棒植入器械的剖面图； 0024 图3为本发明实施例1提供的镁合金接骨棒植入股骨远端3个月的HE染色照片； 0025 图4为本发明实施例2提供的镁合金接骨棒植入股骨远端3个月的HE染色照片； 0026 图5为本发明实施例3提供的镁合金接骨棒植入股骨远端3个月的HE染色照片。 具体实施方式 0027 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述， 但是 应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求的 限制。 0028 为了匹配不同植入部位的具体要。
15、求， 特别是受力大小、 骨组织密度以及植入环境 的影响， 本申请提供了一种可降解接骨棒植入器械， 该种可降解接骨棒植入器械可诱导新 骨长入， 重建骨组织， 修复骨缺损。 具体的， 本发明实施例公开了一种可降解接骨棒植入器 械， 包括可降解医用接骨棒与复合于所述可降解医用接骨棒表面的涂层； 0029 所述医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 所述镁合金材料中包括： 大于0且小于 说 明 书 2/5 页 4 CN 108744058 A 4 等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大于0且小 于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg。
16、； 0030 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 0031 本申请提供的可降解接骨棒植入器械由医用接骨棒与复合于所述医用接骨棒表 面的涂层组成； 具体的， 所述医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 对于纯镁材料其可通过 降解后的镁离子来诱导新骨长入； 进一步的， 由于植入部位不同， 所承受力的大小以及植入 部分的骨组织微环境不同， 本申请所述可降解医用接骨棒还可以为镁合金材料， 该镁合金 材料具体包括： 大于0且小于等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于 等于0.6wt的Mn、 大于0且小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 由于加入了 铁、 锌、。
17、 锰、 铜和锶这类有利于人体健康和生命的必需微量元素， 使骨组织具备良好的再生 功能； 同时上述微量元素可改善医用接骨棒的强度， 使降解过程中具有合适的降解速率， 以 匹配骨愈合所需要的时间。 在具体实施例中， 所述Fe的含量为0.080.40wt， 所述Zn的含 量为0 .150 .80wt， 所述Mn的含量为0 .120 .54wt， 所述Cu的含量为0 .012 0.039wt。 所述Fe、 Zn、 Mn、 Cu和Sr的含量超出上述范围， 则可降解接骨棒植入器械生物相 容性差。 0032 为了便于可降解接骨棒植入器械连接离断骨的两端， 本申请所述可降解医用接骨 棒包括同轴连接的底座和柱体。
18、， 所述底座的直径大于所述柱体的直径， 且所述底座的底部 中央设置有凹槽。 具体的， 图1为本发明提供的可降解接骨棒植入器械的实物照片， 图a)为 可降解接骨棒植入器械没有涂层的实物照片， 图b)为可降解接骨棒植入器械复合涂层的实 物照片； 图2为本发明提供的可降解接骨棒植入器械的剖面图。 对于该种医用接骨棒其底座 的直径与所述柱体的直径的比例为4:32:1， 所述底座的高度与所述柱体的高度的比例为 (0.82):1； 所述底座的直径与所述凹槽的长度的比例为1： (0.40.8)， 所述底座的高度 与所述凹槽的高度的比例为(38):1。 在实际应用过程中， 可根据具体的应用环境调节可 降解医用。
19、接骨棒的尺寸。 0033 按照本发明， 所述可降解医用接骨棒表面复合有Ca-P-Ag涂层， 该涂层具有抗菌、 类骨的作用， 以利于骨组织的再生。 具体的， 所述Ca-P-Ag涂层是含有类骨组成的钙磷成分 和抗菌功能的纳米Ag涂层； 其中Ag的含量不超过0.1wt， 余量为Ca和P， 更具体的， 所述Ca 与P的质量比为5:3。 所述Ca-P-Ag涂层的厚度大于0且小于等于0.5mm。 0034 本申请还提供了所述可降解接骨棒植入器械的制备方法， 包括以下步骤： 0035 采用微弧氧化工艺在可降解医用接骨棒表面原位生长Ca-P-Ag涂层； 0036 所述可降解医用接骨棒为纯镁材料或镁合金材料， 。
20、所述镁合金材料中包括： 大于0 且小于等于0.5wt的Fe、 大于0且小于等于1wt的Zn、 大于0且小于等于0.6wt的Mn、 大 于0且小于等于0.05wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg； 0037 所述涂层为Ca-P-Ag涂层。 0038 在制备可降解接骨棒植入器械的过程中， 本申请通过微弧氧化工艺在医用接骨棒 表面制备了Ca-P-Ag涂层； 所述医用接骨棒按照本领域技术人员熟知的方法制备， 对此本申 请没有特别的限制。 所述微弧氧化工艺为本领域技术人员熟知的一种工艺， 其是在合金表 面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用， 原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜 层； 所述微弧氧。
21、化的工艺过程按照本领域技术人员熟知的方式进行即可， 对具体操作流程 说 明 书 3/5 页 5 CN 108744058 A 5 本申请不进行特别的说明。 在本申请中， 为了得到Ca-P-Ag涂层， 所述微弧氧化过程中的电 解液由下述成分组成： 40wt的硅酸钠、 50wt的纳米羟基磷灰石粉末、 5wt的氟化钠、 2wt的甘油、 2wt的氢氧化钠、 1wt的纳米Ag粉末与2000mL去离子水。 所述微弧氧化 的恒定电压250400V； 脉冲频率300400Hz； 占空比1015， 氧化时间2030min。 本申 请采用微弧氧化工艺在可降解医用接骨棒表面复合Ca-P-Ag涂层， 以使涂层在可降解。
22、医用 接骨棒表面形成紧密结合的涂层。 0039 为了匹配不同植入部位的具体要求， 特别是受力大小和骨组织密度以及植入的微 环境， 最终目的是使骨组织的愈合和镁合金的降解速度相吻合。 因此， 本申请提供的可降解 接骨棒植入器械进一步在高纯镁的基础上添加体内多元微量合金元素制备而成了镁合金， 其元素组成和含量不同时制备而成的接骨植入材料具有不同的力学性能和降解速率， 来满 足不同植入部位的功能要求。 0040 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明提供的可降解接骨棒植入器械 进行详细说明， 本发明的保护范围不受以下实施例的限制。 0041 实施例1 0042 提供如图2所示的医用接骨棒， 。
23、该接骨棒由同轴连接的直径D为8mm、 高度h0为10mm 的底座与直径d为4mm、 高度h1为6mm的柱体组成， 底座底部中央的凹槽的长度W为6mm， 高度h2 为3mm； 同时该接骨棒为镁合金材料， 其由0.1wt的Fe、 0.6wt的Zn、 0.6wt的Mn、 0.02wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg组成； 0043 利用微弧氧化工艺在医用接骨棒表面原位生长Ca-P-Ag涂层， 得到可降解镁合金 接骨棒植入器械； 微弧氧化工艺的电解液的具体组成为硅酸钠40wt+纳米羟基磷灰石粉 末50wt+氟化钠5wt+甘油2wt+氢氧化钠2wt+1wt的纳米Ag粉末+去离子水 2000mL， 。
24、工艺参数具体为恒定电压300V； 脉冲频率350Hz； 占空比12， 氧化时间25min。 0044 检测本实施例制备的可降解镁合金接骨棒植入器械， 测得镁合金接骨棒植入器械 的抗拉强度210MPa， 非比例延伸强度140MPa， 伸长率8.6， 降解速率0.3mm/year。 0045 图3为本实施例制备的镁合金接骨棒植入器械植入股骨远端3个月的HE染色照片， 修复骨组织的效果如图所示： 其中紫色为新骨组织， 蓝色为成骨组织， 白色为纤维组织。 0046 实施例2 0047 提供如图2所示的医用接骨棒， 该接骨棒由同轴连接的直径D为6mm、 高度h0为8mm 的底座与直径d为3mm、 高度h。
25、1为4mm的柱体组成， 底座底部中央的凹槽的长度W为4mm， 高度h2 为2mm； 同时该接骨棒为镁合金材料， 其由0.4wt的Fe、 0.8wt的Zn、 0.4wt的Mn、 0.03wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg组成； 0048 利用微弧氧化工艺在医用接骨棒表面原位生长Ca-P-Ag涂层， 得到可降解镁合金 接骨棒植入器械； 微弧氧化工艺的电解液的具体组成为硅酸钠50wt+纳米HA粉末40wt+ 氟化钠5wt+甘油2wt+氢氧化钠2wt+1wt的纳米Ag粉末+去离子水2000mL， 工艺参数 具体为恒定电压400V； 脉冲频率250Hz； 占空比10， 氧化时间20min。 00。
26、49 检测本实施例制备的可降解镁合金接骨棒植入器械， 测得镁合金接骨棒植入器械 的抗拉强度180MPa， 非比例延伸强度120MPa， 伸长率10.2， 降解速率0.15mm/year。 0050 图4为本实施例制备的镁合金接骨棒植入器械植入股骨远端3个月的HE染色照片， 修复骨组织的效果如图所示： 其中紫色为新骨组织， 暗红色为成骨组织， 白色为纤维组织。 说 明 书 4/5 页 6 CN 108744058 A 6 0051 实施例3 0052 提供如图2所示的医用接骨棒， 该接骨棒由同轴连接的直径D为4mm、 高度h0为6mm 的底座与直径d为4mm、 高度h1为5mm的柱体组成， 底座。
27、底部中央的凹槽的长度W为3mm， 高度h2 为2mm； 同时该接骨棒为镁合金材料， 其由0.1wt的Fe、 0.2wt的Zn、 0.1wt的Mn、 0.01wt的Cu、 0.8wt的Sr与余量的Mg组成； 0053 利用微弧氧化工艺在医用接骨棒表面原位生长Ca-P-Ag涂层， 得到可降解镁合金 接骨棒植入器械； 微弧氧化工艺的电解液的具体组成为硅酸钠30wt+纳米羟基磷灰石粉 末60wt+氟化钠5wt+甘油2wt+氢氧化钠2wt+纳米Ag粉末1wt+去离子水2000mL， 工艺参数具体为恒定电压200V； 脉冲频率200Hz； 占空比12， 氧化时间30min。 0054 检测本实施例制备的可。
28、降解镁合金接骨棒植入器械， 测得镁合金接骨棒植入器械 的抗拉强度230MPa， 非比例延伸强度140MPa， 伸长率7.2， 降解速率0.2mm/year。 0055 图5为本实施例制备的镁合金接骨棒植入器械植入股骨远端3个月的HE染色照片， 修复骨组织的效果如图所示： 其中紫色为新骨组织， 暗红色为成骨组织， 白色为纤维组织。 0056 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。 应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 0057 对所公开的实施例的上。
29、述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 5/5 页 7 CN 108744058 A 7 图1 图2 说 明 书 附 图 1/3 页 8 CN 108744058 A 8 图3 图4 说 明 书 附 图 2/3 页 9 CN 108744058 A 9 图5 说 明 书 附 图 3/3 页 10 CN 108744058 A 10 。