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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710424687.5 (22)申请日 2017.06.07 (71)申请人 常州杰轩纺织科技有限公司 地址 213102 江苏省常州市天宁区劳动西 路32号 (72)发明人 王海霞王维 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. C08L 25/10(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/526(2006.01) C08G 77/20(200。
2、6.01) C08G 77/392(2006.01) (54)发明名称 一种光扩散材料 (57)摘要 本发明涉及一种光扩散材料， 属于固态半导 体器件材料领域。 本发明首先以乙烯基三甲氧基 硅烷为原料在碱性条件下反应生成有机硅， 利用 有机硅中的乙烯基与巯基丙烯酸反应引入S元 素， 提高材料的折射率和阻燃性， 且不影响材料 的透光率， 再以高透光率的丁苯透明抗冲击树脂 为原料， 经二乙烯基苯改性使树脂交联密度增 加， 热稳定性提高， 最后与抗氧化剂等挤出造粒， 得到光扩散材料。 本发明制备的光扩散材料能同 时兼顾高透光率和高雾度， 其中透光率达86%以 上， 雾度达93%以上， 并且还具有较佳。
3、的阻燃性 能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107266807 A 2017.10.20 CN 107266807 A 1.一种光扩散材料， 其特征在于， 包括以下重量份数的原料： 丁苯透明抗冲树脂5060份、 改性乙烯基硅树脂微球1520份、 二乙烯基苯35份和 抗氧化剂； 所述的改性乙烯基硅树脂微球是由以下原料反应得到的： 150200mL质量分数为15% 氨水、 810mL乳化剂、 2530mL乙烯基三甲氧基硅烷、 5060mL质量分数为10%醋酸溶液、 0.20.4g安息香双甲醚、 812mL3-巯基丙酸； 具体制备方法如下： （1） 改性乙烯基硅树脂微球的合成： 在5060将氨。
4、水、 乳化剂搅拌混合后， 再滴加乙 烯基三甲氧基硅烷， 调节搅拌速度为160180r/min， 保温搅拌反应23h， 反应结束后， 再 加入醋酸溶液， 搅拌混合后离心分离， 得到沉淀物， 将沉淀物与无水乙醇混合后超声分散， 得到悬浮液， 向悬浮液中加入安息香双甲醚和3-巯基丙酸， 紫外光下搅拌反应3040min 后， 过滤， 得到滤渣， 将滤渣用醇洗、 干燥， 即得改性乙烯基硅树脂微球； （2） 光扩散材料的制备： 在7080将丁苯透明抗冲树脂、 改性乙烯基硅树脂、 二乙烯 基苯、 抗氧化剂搅拌反应4050min后， 得到产物， 将产物置于双螺杆挤出机中， 设定机头温 度为260280， 螺杆。
5、转速为180200r/min， 挤出造粒， 得到光扩散材料。 2.根据权利要求1中所述的一种光扩散材料， 其特征在于， 所述的无水乙醇的加入量为 200300mL。 3.根据权利要求1中所述的一种光扩散材料， 其特征在于， 所述的乳化剂为乳化剂OP- 10、 乳化剂EL-40中的一种或两种。 4.根据权利要求1中所述的一种光扩散材料， 其特征在于， 所述的抗氧化剂为抗氧化剂 1010、 抗氧化剂168、 抗氧化剂1076中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107266807 A 2 一种光扩散材料 技术领域 0001 本发明涉及一种光扩散材料， 属于固态半导体器件材料领域。 背。
6、景技术 0002 LED作为一种直接将电能转化为光能的固态半导体器件， 不仅具有结构牢固， 抗震 耐冲击、 光响应速度快、 寿命长等优点， 而且能耗低。 用它来照明， 理论上只有白炽灯10%的 能耗， 相比荧光灯， LED也可以达到50%的节能效果。 用于显示器， 不但达到节能的目的， 而且 能使器件超薄化、 轻量化， 寿命长。 因此， LED已成为真正意义上的绿色照明与显示光源， 广 泛用于城市与家庭照明、 电子电器、 汽车等各行各业， 在现代社会中已无处不在。 0003 但LED由于其亮度高， 强度大， 光辐射面窄， 均匀度低， 光源指向性强， 易产生眩光 等， 这些缺陷阻碍了LED的应用。
7、和推广； 光扩散材料的使用将可解决这些问题； 因此， 随着 LED照明技术的迅速发展与广泛应用， 具有高雾度和高透光率的光扩散材料成为材料领域 新的研究热点。 0004 目前关于光扩散材料的制备方法是在聚碳酸酯、 聚甲基丙烯酸甲酯及聚苯乙烯等 树脂材料中添加光扩散剂， 以达到光散射的目的。 光扩散材料性能的主要技术参数包括透 光率和雾度。 透光率表示光扩散材料对入射光的总体利用率， 而雾度则表示入射光偏离原 入射方向的程度， 故可以用来表征光扩散材料对入射光引入的扩散程度。 对于基于粒子散 射的光扩散材料来讲， 雾度的增加必然要引起透光率大的减小。 尽管目前光扩散材料已有 商业产品， 但高透光。
8、率和高雾度并存的矛盾并没有得到很好解决， 在保持高雾度时， 透光率 下降近20%， 光扩散材料性能还有很大的提高空间， 且以聚碳酸酯为原料制备的光扩散材料 无法实现阻燃和长效热稳定使用， 不能同时兼备高透光率和高雾度。 0005 因此， 如何实现一种兼备高透光率和高雾度， 且具备阻燃性能的光扩散材料是业 内亟待解决的技术问题。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题： 针对目前以聚碳酸酯等树脂材料制备的光扩散材料 不能同时兼备高透光率和高雾度， 同时不具备阻燃性能的问题， 提供了一种光扩散材料。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： 一种光扩散材料， 包括以下重量份数。
9、的原料： 丁苯透明抗冲树脂5060份、 改性乙烯基硅树脂微球1520份、 二乙烯基苯35份和 抗氧化剂； 所述的改性乙烯基硅树脂微球是由以下原料反应得到的： 150200mL质量分数为15% 氨水、 810mL乳化剂、 2530mL乙烯基三甲氧基硅烷、 5060mL质量分数为10%醋酸溶液、 0.20.4g安息香双甲醚、 812mL3-巯基丙酸； 具体制备方法如下： （1） 改性乙烯基硅树脂微球的合成： 在5060将氨水、 乳化剂搅拌混合后， 再滴加乙 说明书 1/4 页 3 CN 107266807 A 3 烯基三甲氧基硅烷， 调节搅拌速度为160180r/min， 保温搅拌反应23h， 反。
10、应结束后， 再 加入醋酸溶液， 搅拌混合后离心分离， 得到沉淀物， 将沉淀物与无水乙醇混合后超声分散， 得到悬浮液， 向悬浮液中加入安息香双甲醚和3-巯基丙酸， 紫外光下搅拌反应3040min 后， 过滤， 得到滤渣， 将滤渣用醇洗、 干燥， 即得改性乙烯基硅树脂微球； （2） 光扩散材料的制备： 在7080将丁苯透明抗冲树脂、 改性乙烯基硅树脂、 二乙烯 基苯、 抗氧化剂搅拌反应4050min后， 得到产物， 将产物置于双螺杆挤出机中， 设定机头温 度为260280， 螺杆转速为180200r/min， 挤出造粒， 得到光扩散材料。 0008 所述的无水乙醇的加入量为200300mL。 00。
11、09 所述的乳化剂为乳化剂OP-10、 乳化剂EL-40中的一种或两种。 0010 所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、 抗氧化剂168、 抗氧化剂1076中的一种或几种。 0011 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： 本发明以乙烯基三甲氧基硅烷为原料， 在碱性条件下水解缩合得到有机硅， 利用有机 硅中的乙烯基与3-巯基丙酸反应， 从而向有机硅中引入硫元素， 提高材料的阻燃性能， 且不 影响材料的透光率， 再以高透光率的丁苯透明抗冲击树脂为原料， 经二乙烯基苯改性可使 树脂交联密度增加， 热稳定性提高， 本发明以改性乙烯基硅树脂微球为光扩散剂， 与树脂配 合来达到调控光扩散材料的透光率和雾。
12、度的目的， 本发明的光扩散材料能够同时兼顾高透 光率和高雾度， 同时还具有阻燃和长效热稳定的性能。 具体实施方式 0012 首先称取150200mL质量分数为15%氨水和810mL乳化剂OP-10加入到带有温度 计和回流装置的三口烧瓶中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为5060 ， 搅拌器转速为160180r/min， 搅拌混合35min后， 边搅拌边向烧瓶中滴加2530mL乙 烯基三甲氧基硅烷， 控制滴加速度为58mL/min， 待滴加完毕后， 搅拌反应23h， 待反应结 束， 再向烧瓶中加入5060mL质量分数为10%醋酸溶液， 继续搅拌510min后， 移入离心机 中，。
13、 以40005000r/min的转速离心处理1520min， 得到沉淀物， 将沉淀物加入到盛有200 300mL无水乙醇的烧杯中， 将烧杯置于超声波振荡仪中， 以4045KHz的频率超声分散15 20min， 得到悬浮液， 然后向悬浮液中加入0.20.4g安息香双甲醚， 搅拌混合1520min 后， 再加入812mL3-巯基丙酸， 并将烧杯移入紫外灯下搅拌反应3040min， 待反应结束， 将产物过滤， 得到滤渣， 并将滤渣用质量分数为75%乙醇清洗35次， 将洗净的滤渣置于烘 箱中， 于105下干燥23h， 得到改性乙烯基硅树脂微球， 按重量份数计， 分别取5060份 丁苯透明抗冲树脂、 1。
14、520份改性乙烯基硅树脂微球、 35份二乙烯基苯和812份抗氧化 剂1010加入到烧杯中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为7080， 搅拌 器转速为220250r/min， 搅拌反应4050min后， 将产物转移至双螺杆挤出机中， 设定机头 温度为260280， 于180200r/min下挤出造粒， 即可得到光扩散材料。 0013 实例1 首先称取150mL质量分数为15%氨水和8mL乳化剂OP-10加入到带有温度计和回流装置 的三口烧瓶中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为50， 搅拌器转速为 160r/min， 搅拌混合3min后， 边搅拌边向烧瓶中滴加2。
15、5mL乙烯基三甲氧基硅烷， 控制滴加速 度为5mL/min， 待滴加完毕后， 搅拌反应2h， 待反应结束， 再向烧瓶中加入50mL质量分数为 说明书 2/4 页 4 CN 107266807 A 4 10%醋酸溶液， 继续搅拌5min后， 移入离心机中， 以4000r/min的转速离心处理15min， 得到沉 淀物， 将沉淀物加入到盛有200mL无水乙醇的烧杯中， 将烧杯置于超声波振荡仪中， 以40KHz 的频率超声分散15min， 得到悬浮液， 然后向悬浮液中加入0.2g安息香双甲醚， 搅拌混合 15min后， 再加入8mL3-巯基丙酸， 并将烧杯移入紫外灯下搅拌反应30min， 待反应结束。
16、， 将产 物过滤， 得到滤渣， 并将滤渣用质量分数为75%乙醇清洗3次， 将洗净的滤渣置于烘箱中， 于 105下干燥2h， 得到改性乙烯基硅树脂微球， 按重量份数计， 分别取50份丁苯透明抗冲树 脂、 15份改性乙烯基硅树脂微球、 3份二乙烯基苯和8份抗氧化剂1010加入到烧杯中， 将烧瓶 移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为70， 搅拌器转速为220r/min， 搅拌反应 40min后， 将产物转移至双螺杆挤出机中， 设定机头温度为260， 于180r/min下挤出造粒， 即可得到光扩散材料。 0014 首先按所需的规格制备LED灯罩模具， 然后将本发明制备的光扩散材料在注塑机 中按模。
17、具一次性注塑成型， 控制注塑机转速为40r/min， 料筒温度为： 前段210， 中段180 ， 后段160； 模具温度为60， 喷嘴温度为220， 注塑压力为90MPa， 控制注塑时间为5s， 保压时间为10s， 冷却时间为25s， 待注塑完成后， 经装配， 测试工序， 包装成成品即可。 0015 实例2 首先称取180mL质量分数为15%氨水和9mL乳化剂OP-10加入到带有温度计和回流装置 的三口烧瓶中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为55， 搅拌器转速为 170r/min， 搅拌混合4min后， 边搅拌边向烧瓶中滴加28mL乙烯基三甲氧基硅烷， 控制滴加速 度为7mL。
18、/min， 待滴加完毕后， 搅拌反应3h， 待反应结束， 再向烧瓶中加入55mL质量分数为 10%醋酸溶液， 继续搅拌8min后， 移入离心机中， 以4500r/min的转速离心处理18min， 得到沉 淀物， 将沉淀物加入到盛有250mL无水乙醇的烧杯中， 将烧杯置于超声波振荡仪中， 以43KHz 的频率超声分散18min， 得到悬浮液， 然后向悬浮液中加入0.3g安息香双甲醚， 搅拌混合 18min后， 再加入10mL3-巯基丙酸， 并将烧杯移入紫外灯下搅拌反应35min， 待反应结束， 将 产物过滤， 得到滤渣， 并将滤渣用质量分数为75%乙醇清洗4次， 将洗净的滤渣置于烘箱中， 于10。
19、5下干燥3h， 得到改性乙烯基硅树脂微球， 按重量份数计， 分别取55份丁苯透明抗冲 树脂、 18份改性乙烯基硅树脂微球、 4份二乙烯基苯和10份抗氧化剂1010加入到烧杯中， 将 烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为75， 搅拌器转速为230r/min， 搅拌反应 45min后， 将产物转移至双螺杆挤出机中， 设定机头温度为270， 于190r/min下挤出造粒， 即可得到光扩散材料。 0016 首先按所需的规格制备LED灯罩模具， 然后将本发明制备的光扩散材料在注塑机 中按模具一次性注塑成型， 控制注塑机转速为48r/min， 料筒温度为： 前段220， 中段190 ， 后段17。
20、0； 模具温度为70， 喷嘴温度为225， 注塑压力为90MPa， 控制注塑时间为6s， 保压时间为13s， 冷却时间为30s， 待注塑完成后， 经装配， 测试工序， 包装成成品即可。 0017 实例3 首先称取200mL质量分数为15%氨水和10mL乳化剂OP-10加入到带有温度计和回流装置 的三口烧瓶中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为60， 搅拌器转速为 180r/min， 搅拌混合5min后， 边搅拌边向烧瓶中滴加30mL乙烯基三甲氧基硅烷， 控制滴加速 度为8mL/min， 待滴加完毕后， 搅拌反应3h， 待反应结束， 再向烧瓶中加入60mL质量分数为 10%醋酸溶。
21、液， 继续搅拌10min后， 移入离心机中， 以5000r/min的转速离心处理20min， 得到 说明书 3/4 页 5 CN 107266807 A 5 沉淀物， 将沉淀物加入到盛有300mL无水乙醇的烧杯中， 将烧杯置于超声波振荡仪中， 以 45KHz的频率超声分散20min， 得到悬浮液， 然后向悬浮液中加入0.4g安息香双甲醚， 搅拌混 合20min后， 再加入12mL3-巯基丙酸， 并将烧杯移入紫外灯下搅拌反应40min， 待反应结束， 将产物过滤， 得到滤渣， 并将滤渣用质量分数为75%乙醇清洗5次， 将洗净的滤渣置于烘箱 中， 于105下干燥3h， 得到改性乙烯基硅树脂微球， 。
22、按重量份数计， 分别取60份丁苯透明抗 冲树脂、 20份改性乙烯基硅树脂微球、 5份二乙烯基苯和12份抗氧化剂1010加入到烧杯中， 将烧瓶移入集热式恒温磁力器中， 控制搅拌器温度为80， 搅拌器转速为250r/min， 搅拌反 应50min后， 将产物转移至双螺杆挤出机中， 设定机头温度为280， 于200r/min下挤出造 粒， 即可得到光扩散材料。 0018 首先按所需的规格制备LED灯罩模具， 然后将本发明制备的光扩散材料在注塑机 中按模具一次性注塑成型， 控制注塑机转速为55r/min， 料筒温度为： 前段230， 中段200 ， 后段180； 模具温度为80， 喷嘴温度为230， 。
23、注塑压力为90MPa， 控制注塑时间为8s， 保压时间为15s， 冷却时间为35s， 待注塑完成后， 经装配， 测试工序， 包装成成品即可。 0019 将本发明实施例所得光扩散材料与光扩散聚碳酸酯材料进行检测， 结果如表一所 示。 0020 表一： 例子透光率 （%）雾度 （%）阻燃性 光扩散聚碳酸酯材料85.390.86135， 变形 实例186.293.2256， 无变化 实例287.995.1260， 无变化 实例389.196.0265， 无变化 由上表可知， 本发明光扩散材料能同时兼备高透光率和高雾度， 并具有较佳的阻燃性 能。 说明书 4/4 页 6 CN 107266807 A 6 。