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1、(10)申请公布号 CN 102093160 A (43)申请公布日 2011.06.15 CN 102093160 A *CN102093160A* (21)申请号 201010611453.X (22)申请日 2010.12.29 C07C 19/04(2006.01) C07C 17/38(2006.01) (71)申请人 天津市康科德科技有限公司 地址 300232 天津市河北区榆关道 15 号 (72)发明人 宋金链 张玉芝 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 色谱纯三氯甲烷的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种色。
2、谱纯三氯甲烷的制备方 法， 步骤是 ： 用一种吸附剂吸附除去少量的醇、 酚、 四氯化碳 ； 用另一种吸附剂渗滤除去其中含 羰基的杂质， 干燥剂脱水， 最后精馏， 进一步除去 其中的轻、 重组分杂质， 最终获得色谱纯三氯甲烷 产品。本发明制备工艺步骤为采用活性炭或氧化 铝为吸附剂除去原料中的醇、 酚类有机杂质、 再用 硅藻土渗滤除去羰基化合物等杂质， 用无水氯化 钙或 4A 分子筛干燥剂脱水， 最后精馏， 即获得纯 度大于 99.9的农残级、 高效液相色谱纯三氯甲 烷产品， 收率大于 95， 其中农残级大于 90。 本制备工艺过程简单， 操作方便， 与现有方法相比 具有产品纯度高、 运行稳定， 。
3、适于规模化生产的优 点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102093167 A1/1 页 2 1. 一种色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其特征在于 ： 制备的步骤如下 ： (1) 吸附 ： 将工业三氯甲烷原料液打入吸附柱， 使其以 40 60mL/min 流速流经装有吸 附剂的吸附柱 ； 出液流经装有渗透吸附剂的吸附柱进行渗滤吸附 ； (2) 干燥 ： 将渗透吸附后的三氯甲烷流经干燥柱， 三氯甲烷以 40 60mL/min 流速流经 装有干燥剂的干燥柱， 干燥后三氯甲烷的含水量 0.02 ； (3) 精。
4、馏 ： 将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜， 控制精馏釜加热温度 100 150， 釜中 液体温度 80 100， 釜顶温度 60 62， 全回流 1.0h 1.5h， 设定回流比 10 1 8， 去除前馏分， 精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤， 滤液即为色谱纯三氯甲烷。 2. 根据权利要求 1 所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其特征在于 ： 所述三氯甲烷原 料的纯度为 99.5。 3. 根据权利要求 1 所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其特征在于 ： 所述吸附剂为活 性炭或氧化铝， 渗滤吸附剂为硅藻土， 硅藻土的粒度均为 60 目 100 目。 4. 根据权利要求 1 所述的色谱纯三氯甲烷的制备。
5、方法， 其特征在于 ： 所述干燥剂为无 水氯化钙或 4A 分子筛。 5. 根据权利要求 1 或 4 所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其特征在于 ： 所述干燥剂 的装入量为干燥柱长的 4/5。 6. 根据权利要求 1 所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其特征在于 ： 所述干燥柱的规 格与吸附柱相同。 权 利 要 求 书 CN 102093160 A CN 102093167 A1/3 页 3 色谱纯三氯甲烷的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学试剂领域， 涉及高效液相色谱、 农残检测等专用有机溶剂的制备 方法， 尤其是一种色谱纯三氯甲烷的制备方法。 背景技术 0002 高效液相色谱试剂。
6、是专门用于液相色谱分析、 农药残留检测的高纯有机试剂， 在 医药化工、 检验分析、 有机合成及溶剂等领域广泛应用。 0003 我国液相色谱试剂的制备方法由于技术保密的原因， 很少报导， 虽有少数生产厂 家有此产品， 但质量水平相差很大， 应用上很不稳定， 许多科研单位还依赖于进口， 因此， 在 这一领域还是空白， 可见我国高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研工作的发展需要， 研究色谱纯试剂三氯甲烷的制备方法具有重要意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处， 提供一种色谱纯三氯甲烷的制 备方法， 本方法能够有效去除三氯甲烷中少量的醇、 酚、 四氯化碳和羰基化合物等杂。
7、质， 制 备出满足液相色谱分析的色谱纯三氯甲烷。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0006 一种色谱纯三氯甲烷的制备方法， 制备的步骤如下 ： 0007 (1) 吸附 ： 将工业三氯甲烷原料液打入吸附柱， 使其以 40 60mL/min 流速流经装 有吸附剂的吸附柱 ； 出液流经装有渗透吸附剂的吸附柱进行渗滤吸附 ； 0008 (2) 干燥 ： 将渗透吸附后的三氯甲烷流经干燥柱， 三氯甲烷以 40 60mL/min 流速 流经装有干燥剂的干燥柱， 干燥后三氯甲烷的含水量 0.02 ； 0009 (3) 精馏 ： 将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜， 控制精馏釜加热温度 100 1。
8、50， 釜中液体温度 80 100， 釜顶温度 60 62， 全回流 1.0h 1.5h， 设定回流比 10 1 8， 去除前馏分， 精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤， 滤液即为色谱纯三氯甲烷。 0010 而且， 所述三氯甲烷原料的纯度为 99.5。 0011 而且， 所述吸附剂为活性炭或氧化铝， 渗滤吸附剂为硅藻土， 硅藻土的粒度均为 60 目 100 目。 0012 而且， 所述干燥剂为无水氯化钙或 4A 分子筛。 0013 而且， 所述干燥剂的装入量为干燥柱长的 4/5。 0014 而且， 所述干燥柱的规格与吸附柱相同。 0015 本发明的优点和积极效果是 ： 0016 1、 本发明以含量。
9、为 99.5的三氯甲烷为原料， 经过吸附、 干燥以及精馏后获得纯 度大于 99.9的色谱纯三氯甲烷， 产品收率大于 95， 其中各项技术指标都达到色谱纯三 氯甲烷的要求 ( 技术指标见表 1)。 0017 2、 本发明制备工艺步骤为 ： 采用吸附剂活性炭或氧化铝， 渗滤吸附剂硅藻土， 它们 说 明 书 CN 102093160 A CN 102093167 A2/3 页 4 的粒度均为 60 目 100 目、 再用干燥剂无水氯化钙或 4A 分子筛脱水， 最后精馏， 即获得合 格产品。 0018 3、 本制备方法工艺过程简单， 与现有方法相比具有产品纯度高、 运行稳定、 操作方 便以及适于规模化。
10、生产的优点。 具体实施方式 0019 下面结合实施例， 对本发明进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0020 实施例 1 ： 0021 一种色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其步骤如下 ： 0022 (1) 吸附 ： 将工业级三氯甲烷原料液打入装有活性炭的吸附柱， 其中吸附柱长 1.5m、 内经 3.0cm， 内装粒度为 60 目 100 目的吸附剂。三氯甲烷以 40mL/min 流速流经吸 附柱， 进行吸附除杂 ； 出液以同样的流速流经硅藻土渗透吸附柱， 进行吸附除杂。 0023 本步骤通过活性炭与三氯甲烷充分接触吸附和硅藻土的渗滤吸附，。
11、 有效去除三氯 甲烷中少量的醇、 酚、 四氯化碳和羰基化合物等有机杂质。其中工业级三氯甲烷的纯度为 99.5。 0024 (2) 干燥 ： 将吸附后的三氯甲烷流经装有干燥剂无水氯化钙的干燥柱， 柱子的规 格同吸附柱， 装干燥剂的量为柱长的 4/5， 三氯甲烷以 40mL/min 流速流经干燥柱进行干燥， 干燥后三氯甲烷含水量控制在 0.02 ； 0025 本步骤中利用无水氯化钙干燥剂除去经吸附后三氯甲烷中的水分， 如水分含量 0.05时， 需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。 0026 (3) 精馏 ： 将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜， 利用电加热， 控制精馏釜加热温度 100 150， 釜中液体。
12、 80 100， 釜顶温度 60 62。全回流 1.0h 1.5h， 设 定回流比 10 1 8( 全部显示在仪表控制箱上 )， 去除前馏分 ( 另外处理 )， 精馏出液检 测合格后经 0.45m 微孔滤膜过滤， 装棕色试剂瓶， 充氮气保存， 即得符合指标要求的农残 级、 色谱纯三氯甲烷产品。 0027 实施例 2 ： 0028 一种色谱纯三氯甲烷的制备方法， 其步骤如下 ： 0029 (1) 吸附 ： 将工业级三氯甲烷原料液打入吸附柱， 其中吸附柱长 1.5m、 内经 3.0cm， 内装粒度为 60 目 100 目的氧化铝， 三氯甲烷以 60mL/min 流速流经吸附柱， 出液以同样的 流速。
13、流经硅藻土渗透吸附柱， 进行吸附除杂。 0030 本步骤通过氧化铝与三氯甲烷充分接触吸附和硅藻土的渗滤吸附， 有效去除三氯 甲烷中少量的醇、 酚、 四氯化碳和羰基化合物等有机杂质。 0031 (2) 干燥 ： 将吸附后的三氯甲烷流经装有干燥剂 4A 分子筛的干燥柱， 柱子的规格 同吸附柱， 装干燥剂的量为柱长的 4/5， 三氯甲烷以 60mL/min 流速流经干燥柱， 进行干燥， 干燥后含水量控制在 0.02 ； 0032 (3) 精馏 ： 将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜， 利用电加热， 控制精馏釜加热温度为 100 150， 釜中液体 80 100， 釜顶温度 60 62。全回流 1.0h 1。
14、.5h， 设定 回流比 10 1 8( 全部显示在仪表控制箱上 )， 去除前馏分 ( 另外处理 )， 精馏出液检测 说 明 书 CN 102093160 A CN 102093167 A3/3 页 5 合格后， 经 0.45m 微孔滤膜过滤， 装棕色试剂瓶， 充氮气保存， 即得符合指标要求的色谱 纯三氯甲烷产品。 0033 效果检测 ： 0034 制备出的有机溶剂三氯甲烷成品， 在紫外波长 245nm 400nm 范围内 (1cm 石英吸 收池， 水作参比 )， 吸光度满足表 1 中的指标要求， 含量 99.9， 0035 水分 0.02， 回收率大于 95， 成品率约达到 95以上， 其中农残级达到 90 以上， 其它各项均达到指标值的要求。 0036 表 1 色谱纯三氯甲烷技术指标 0037 0038 说 明 书 CN 102093160 A 。