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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510875248.7 (22)申请日 2015.12.02 C07C 53/16(2006.01) C07C 51/487(2006.01) (71)申请人 中国天辰工程有限公司 地址 300400 天津市北辰区京津路 1 号 申请人 天津天辰绿色能源工程技术研发有 限公司 (72)发明人 孙顺平 赵兵 张猛 张进治 耿尧辰 姜正良 董庆涛 张树晨 侯振 邢文辉 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 李莎 (54) 发明名称 一种生产氯乙酸的加氢精制系统 (57) 摘要 本发明的生产氯乙酸的。
2、加氢精制系统在循环 输送泵的出口处增设了一条回流至预热器入口的 回流管线， 当反应塔中的脱氯反应出现波动时， 开 启该管线， 该回流调节能起到很好的缓冲调节作 用， 有效增强了系统适应性 ； 另外该系统可在生 产普通产品和高纯产品两种模式间转换， 便于根 据市场的需求进行灵活调节， 提高了生产装置的 经济效益， 在生产高纯产品模式下， 二氯乙酸的脱 除率可达到 99以上， 满足生产高纯氯乙酸的需 求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 105367410 A 2016.03.02 CN 1053674。
3、10 A 1/2 页 2 1.一种加氢精制系统， 其特征在于， 包括原料输送单元、 预热单元、 反应单元、 冷凝单元 和精制液输送单元， 所述原料输送单元与所述预热单元相连， 所述预热单元与所述反应单 元相连， 所述反应单元与所述冷凝单元相连， 所述反应单元与所述精制液输送单元相连 ； 所述预热单元包括预热器， 所述反应单元包括反应塔， 所述冷凝单元包括冷凝器， 所述 精制液输送单元包括循环输送泵 ； 所述预热器出口与所述反应塔顶部入口通过管线相连， 所述反应塔下部出口与所述冷 凝器下部入口通过管线相连， 所述反应塔底部出口与所述循环输送泵入口通过管线相连 ； 所述冷凝器顶部出口与尾气吸收系统。
4、通过管线相连， 所述冷凝器底部出口分出两条并 联的管线， 该两条管线分别与反应塔的中部及下部入口相连 ； 所述循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与预热器入口和精馏系 统入口相连。 2.如权利要求 1 所述的一种加氢精制系统， 其特征在于， 所述预热单元包括第一预热 单元和第二预热单元， 所述反应单元包括第一反应单元和第二反应单元， 所述冷凝单元包 括第一冷凝单元和第二冷凝单元， 所述精制液输送单元包括第一精制液输送单元和第二精 制液输送单元， 所述原料输送单元分别与所述第一预热单元和第二预热单元相连， 所述第 一预热单元与所述第一反应单元相连， 所述第一反应单元与所述第一冷凝。
5、单元相连， 所述 第一反应单元与所述第一精制液输送单元相连 ； 所述第一预热单元包括1#预热器， 所述第一反应单元包括1#反应塔， 所述第一冷凝单 元包括 1# 冷凝器， 所述第一精制液输送单元包括 1# 循环输送泵 ； 所述 1# 预热器出口与所述 1# 反应塔顶部入口通过管线相连， 所述 1# 反应塔下部出口 与所述 1# 冷凝器下部入口通过管线相连， 所述 1# 反应塔底部出口与所述 1# 循环输送泵入 口通过管线相连 ； 所述 1# 冷凝器顶部出口与尾气吸收系统通过管线相连， 所述 1# 冷凝器底部出口分出 两条并联的管线， 该两条管线分别与 1# 反应塔的中部及下部入口相连 ； 所述。
6、 1# 循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 1# 预热器入口和 精馏系统入口相连 ； 所述第二预热单元与所述第二反应单元相连， 所述第二反应单元与所述第二冷凝单元 相连， 所述第二反应单元与所述第二精制液输送单元相连， 所述第一反应单元与所述第二 预热单元相连 ； 所述第二预热单元包括2#预热器， 所述第二反应单元包括2#反应塔， 所述第二冷凝单 元包括 2# 冷凝器， 所述第二精制液输送单元包括 2# 循环输送泵 ； 所述 2# 预热器出口与所述 2# 反应塔顶部入口通过管线相连， 所述 2# 反应塔下部出口 与所述 2# 冷凝器下部入口通过管线相连， 所述 2# 反应塔。
7、底部出口与所述 2# 循环输送泵入 口通过管线相连 ； 所述 2# 冷凝器顶部出口与尾气吸收系统通过管线相连， 所述 2# 冷凝器底部出口分出 两条并联的管线， 该两条管线分别与 2# 反应塔的中部及下部入口相连 ； 所述 2# 循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 2# 预热器入口和 精馏系统入口相连 ； 所述 1# 循环输送泵出口分出另一条支路管线， 该管线与所述 2# 预热器的入口相连。 权 利 要 求 书 CN 105367410 A 2 2/2 页 3 3.如权利要求 1 所述的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 包括以氯化液 和氢气为原料生产氯乙酸的如下。
8、步骤 ： (1) 氯化液和氢气经管线混合进入预热器， 经预热器加热后由反应塔顶部入口进入反 应塔， 进行脱氯反应， 生成脱氯精制液和 HCl 气体 ； (2) 该脱氯精制液由反应塔底部出口流出进入循环输送泵， 该 HCl 气体夹带一定量氯 化精制液由反应塔下部出口送出并由冷凝器下部入口进入冷凝器， 经冷凝后不凝气体从冷 凝器顶部出口排出进入尾气吸收系统， 凝聚的液相回流， 并由反应塔中部及下部入口进入 反应塔， 以降低有效组分的损失 ； (3) 经循输送泵送出的脱氯精制液， 大部分送去精馏系统以获得氯乙酸产品， 少部分通 过管线进入预热器， 并与原料一起参与后续反应。 4.根据权利要求 3 所。
9、述的的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 所述氯化液主要包含氯乙酸、 二氯乙酸、 三氯乙酸、 醋酸、 HCl、 乙酰氯， 其中各组分的质 量百分含量为二氯乙酸 58、 三氯乙酸 3， 乙酰氯 0.05， 醋酸 11， HCl1.5。 5.根据权利要求 3 所述的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 氯化液和氢 气在预热器中的预热温度为 80 180， 氯化液和氢气的质量比为 50:1 800:1。 6.根据权利要求 3 所述的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 反应塔内压 力为 0 5barg， 氯化液在反应塔内的停留时间为 10 70min， 所用催化剂为钯炭催化。
10、剂。 7.根据权利要求 3 所述的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 冷凝器温度 为 2 20。 8.根据权利要求 3 所述的加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 其特征在于， 预热器、 冷凝 器、 反应塔所用材质为石墨、 钽材、 哈氏合金、 锆材、 钛材中任一单一耐腐蚀材质 ； 或者为由 内部防腐和外部支撑组成的复合材料， 其中内部防腐材料包括石墨、 玻璃、 陶瓷、 含氟类聚 合物、 聚丙烯中的一种， 外部支撑材料为铁基合金、 铝基合金、 纤维增强塑料中的一种。 权 利 要 求 书 CN 105367410 A 3 1/7 页 4 一种生产氯乙酸的加氢精制系统 技术领域 0001 本发明。
11、涉及一种生产氯乙酸的精制系统， 尤其涉及一种加氢脱除二氯乙酸、 三氯 乙酸获得高纯氯乙酸的加氢系统。 背景技术 0002 工业生产氯乙酸有水解三氯乙烯法和氯化醋酸两种方法。 水解三氯乙烯法以浓硫 酸为催化剂三氯乙烯同时进行加成和水解反应， 该法因工艺过程较简单、 产品纯度较高曾 经得以发展， 但因原料昂贵近年已淘汰。氯化醋酸法是在硫、 醋酐等催化剂作用下， 醋酸与 氯进行氯化反应生成一氯乙酸。 0003 根据工艺流程的不同， 氯化醋酸法又可分为间歇法和连续法。间歇法中反应产物 氯化母液， 经结晶分离等处理后才能得到氯乙酸产品。该法存在流程复杂、 污染突出、 劳动 强度高等问题， 已逐步淘汰。 。
12、连续法生产工艺是以醋酐为催化剂， 催化氯化醋酸获得氯乙酸 母液， 然后经加氢、 精馏等处理获得氯乙酸产品。 该法自动化程度高、 产品质量好、 对环境污 染小， 目前在国内外得到广泛采用。 0004 连续法氯乙酸生产工艺中， 氯化反应为醋酸与氯气反应， 反应中生成的 HCl 与加 入的醋酐会生成乙酰氯， 对反应起实质性的催化作用。 氯化反应过程中发生副反应， 形成二 氯乙酸及少量的三氯乙酸， 副产物含量是影响产品质量的关键。因二者与氯乙酸的沸点非 常接近， 直接精馏很难将其去除。 在贵金属催化剂存在的条件下， 二氯乙酸和三氯乙酸加氢 可脱除多余的氯原子， 转化为氯乙酸。通过加氢可将几乎全部的三氯。
13、乙酸和大部分的二氯 乙酸去除， 然后经过精馏获得产品。 0005 目前氯乙酸生产中氯化液加氢脱氯一般简单采用立管式反应塔处理， 存在的主要 问题是 ： 生产处理能力有限， 当生产装置产量增大时， 加氢脱氯操作稳定性变差 ； 氯化反应 工序操作条件波动时， 加氢工序适应性差 ； 一般二氯乙酸的脱除率为 90， 难以满足对高 纯氯乙酸产品的需求， 。 0006 针对现有技术的缺点不足， 本专利提出一种生产氯乙酸的精制系统， 尤其涉及一 种加氢脱除二氯乙酸、 三氯乙酸获得高纯氯乙酸的加氢系统。 发明内容 0007 为解决现有技术存在的问题， 本发明提出一种生产氯乙酸的加氢精制系统及相适 应的生产操作。
14、条件， 具体的技术方案如下 ： 0008 一种加氢精制系统， 包括原料输送单元、 预热单元、 反应单元、 冷凝单元和精制液 输送单元， 所述原料输送单元与所述预热单元相连， 所述预热单元与所述反应单元相连， 所 述反应单元与所述冷凝单元相连， 所述反应单元与所述精制液输送单元相连 ； 0009 所述预热单元包括预热器， 所述反应单元包括反应塔， 所述冷凝单元包括冷凝器， 所述精制液输送单元包括循环输送泵 ； 0010 所述预热器出口与所述反应塔顶部入口通过管线相连， 所述反应塔下部出口与所 说 明 书 CN 105367410 A 4 2/7 页 5 述冷凝器下部入口通过管线相连， 所述反应塔。
15、底部出口与所述循环输送泵入口通过管线相 连 ； 0011 所述冷凝器顶部出口与尾气吸收系统通过管线相连， 所述冷凝器底部出口分出两 条并联的管线， 该两条管线分别与反应塔的中部及下部入口相连 ； 0012 所述循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与预热器入口和精 馏系统入口相连。 0013 进一步， 所述预热单元包括第一预热单元和第二预热单元， 所述反应单元包括第 一反应单元和第二反应单元， 所述冷凝单元包括第一冷凝单元和第二冷凝单元， 所述精制 液输送单元包括第一精制液输送单元和第二精制液输送单元， 所述原料输送单元分别与所 述第一预热单元和第二预热单元相连， 所述第一预热单。
16、元与所述第一反应单元相连， 所述 第一反应单元与所述第一冷凝单元相连， 所述第一反应单元与所述第一精制液输送单元相 连 ； 0014 所述第一预热单元包括1#预热器， 所述第一反应单元包括1#反应塔， 所述第一冷 凝单元包括 1# 冷凝器， 所述第一精制液输送单元包括 1# 循环输送泵 ； 0015 所述 1# 预热器出口与所述 1# 反应塔顶部入口通过管线相连， 所述 1# 反应塔下部 出口与所述 1# 冷凝器下部入口通过管线相连， 所述 1# 反应塔底部出口与所述 1# 循环输送 泵入口通过管线相连 ； 0016 所述 1# 冷凝器顶部出口与尾气吸收系统通过管线相连， 所述 1# 冷凝器底。
17、部出口 分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 1# 反应塔的中部及下部入口相连 ； 0017 所述 1# 循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 1# 预热器入 口和精馏系统入口相连。 0018 所述第二预热单元与所述第二反应单元相连， 所述第二反应单元与所述第二冷凝 单元相连， 所述第二反应单元与所述第二精制液输送单元相连， 所述第一反应单元与所述 第二预热单元相连 ； 0019 所述第二预热单元包括2#预热器， 所述第二反应单元包括2#反应塔， 所述第二冷 凝单元包括 2# 冷凝器， 所述第二精制液输送单元包括 2# 循环输送泵 ； 0020 所述 2# 预热器出口与所述。
18、 2# 反应塔顶部入口通过管线相连， 所述 2# 反应塔下部 出口与所述 2# 冷凝器下部入口通过管线相连， 所述 2# 反应塔底部出口与所述 2# 循环输送 泵入口通过管线相连 ； 0021 所述 2# 冷凝器顶部出口与尾气吸收系统通过管线相连， 所述 2# 冷凝器底部出口 分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 2# 反应塔的中部及下部入口相连 ； 0022 所述 2# 循环输送泵的出口分出两条并联的管线， 该两条管线分别与 2# 预热器入 口和精馏系统入口相连 ； 0023 所述 1# 循环输送泵出口分出另一条支路管线， 该管线与所述 2# 预热器的入口相 连。 0024 由上述技术方案。
19、可知， 本发明分别提供了一套加氢精制系统及两套加氢精制系统 并 / 串联情况的管线连接工艺 ； 相对于现有技术而言， 本发明提供的加氢精制系统 (1) 在 循环输送泵的出口处增设了一条回流至预热器入口的管线， 当生产状况波动时， 可以通过 调节该管线的流量， 小范围调节加氢脱氯效果， 从而改善产品质量 ； (2) 在冷凝器的出口处 说 明 书 CN 105367410 A 5 3/7 页 6 除设有常规的回流至反应塔下部入口的管线外， 还增设了一条回流至反应塔中部入口的管 线， 该两条并联管线的设置使得回流至反应塔中的凝结液的反应更充分， 有效降低了凝结 液的损失 ； (3) 两套加氢精制系统。
20、可以通过开启或关闭 1# 反应塔与 2# 预热器间的管线灵 活实现两套系统间的串联或并联关系， 当仅需要生产普通产品 ( 二氯乙酸的脱除率在 90 以上 ) 时， 两套设备采用并联模式， 生产效率是单独一套加氢精制系统的 2 倍 ； 当需要生产 高纯产品(二氯乙酸的脱除率在99以上)时， 两套设备采用串联模式， 产品纯度较普通产 品有大幅提升。 0025 另外， 本发明还提供以上述加氢精制系统生产氯乙酸的方法， 包括以氯化液和氢 气为原料生产氯乙酸的如下步骤 ： 0026 (1) 氯化液和氢气经管线混合进入预热器， 经预热器加热后由反应塔顶部入口进 入反应塔， 进行脱氯反应， 生成脱氯精制液和。
21、 HCl 气体 ； 0027 (2) 该脱氯精制液由反应塔底部出口流出进入循环输送泵， 该 HCl 气体夹带一定 量氯化精制液由反应塔下部出口送出并由冷凝器下部入口进入冷凝器， 经冷凝后不凝气体 从冷凝器顶部出口排出进入尾气吸收系统， 凝聚的液相回流， 并由反应塔中部及下部入口 进入反应塔， 以降低有效组分的损失 ； 0028 (3) 经循输送泵送出的脱氯精制液， 大部分送去精馏系统以获得氯乙酸产品， 少部 分通过管线进入预热器， 并与原料一起参与后续反应。 0029 其中， 所述氯化液主要成分包含氯乙酸、 二氯乙酸、 三氯乙酸、 醋酸、 HCl、 乙酰 氯， 其中各组分的质量百分含量为二氯乙。
22、酸 58、 三氯乙酸 3， 乙酰氯 0.05， 醋酸 11， HCl1.5 ； 应用本发明的加氢精制系统主要为脱除其中的二氯乙酸 ； 0030 氯化液和氢气在预热器中的预热温度为 80 180， 优选 120 160， 氯化液和 氢气的质量比为 50:1 800:1 ； 0031 反应塔内压力为 0 5barg， 氯化液在反应塔内的停留时间为 10 70min， 所用催 化剂为钯炭催化剂 ； 0032 冷凝器温度为 2 20 ； 0033 预热器、 冷凝器、 反应塔所用材质为石墨、 钽材、 哈氏合金、 锆材、 钛材中任一单一 耐腐蚀材质 ； 或者为由内部防腐和外部支撑组成的复合材料， 其中内部。
23、防腐材料包括石墨、 玻璃、 陶瓷、 含氟类聚合物、 聚丙烯中的一种， 外部支撑材料为铁基合金、 铝基合金、 纤维增 强塑料中的一种。 0034 在此， 需要说明的是加氢的目的主要是为脱除氯化液中的二氯乙酸和三氯乙酸， 使其转化为氯乙酸， 在使用连续法生产氯乙酸的生产工艺中产生的氯化液中三氯乙酸含量 较少， 且三氯乙酸较易脱除干净 ； 含量较高的是二氯乙酸， 按照实际生产经验， 利用现有技 术的加氢脱氯工艺， 二氯乙酸含量在 10以下脱除效果好， 含量在 10 20时， 脱除效果大 大降低， 含量高于 20的几乎无法进行脱除。本发明主要考虑处理含有高浓度的二氯乙酸 的氯化液， 本发明的加氢精制工。
24、艺不但可以用于连续法生产氯乙酸过程中产生的氯化液， 也可用于间歇法生产氯乙酸过程中产生的氯化液， 如间法结晶后的排放母液。 0035 另外， 本发明的氯化液和氢气质量比范围较现有技术中的高， 现有技术中两者的 质量比范围为 40:1 300:1， 即现有技术中是用氢气过量以促进加氢脱氯反应的进行， 但 是过量的氢气存在较大浪费， 也同时存在较大的安全隐患， 本发明以优化生产工艺的方法 说 明 书 CN 105367410 A 6 4/7 页 7 降低了氢气的用量， 实现了原料的节约， 提高了生产的安全性 ； 本发明的冷凝器的温度范围 较现有技术中的低， 现有技术中冷凝器的温度范围为 20 40。
25、， 本发明冷凝器的温度范围 的降低使得回流至反应塔中的凝结液的温度降低， 可以有效中和反应塔中脱氯反应放出的 热量， 保持反应塔内温度的稳定， 并能有效的延长催化剂的使用寿命。 0036 本发明的优点和积极作用在于 ： 0037 本发明在循环输送泵的出口处增设了一条回流至预热器入口的回流管线， 当反应 塔中的脱氯反应出现波动时， 开启该管线， 该回流调节能起到很好的缓冲调节作用， 有效增 强了系统适应性 ； 加氢精制系统可在生产普通产品和高纯产品两种模式间转换， 便于根据 市场的需求进行灵活调节， 提高了生产装置的经济效益， 在生产高纯产品模式下， 二氯乙酸 的脱除率可达到 99以上， 满足生。
26、产高纯氯乙酸的需求。 附图说明 0038 图 1 一种生产高纯氯乙酸的加氢精制系统工艺流程简图。 0039 图中 ： A1、 1# 预热器， B1、 1# 反应塔， C1、 1# 循环输送泵， D1、 1# 冷凝器， A2、 2# 预热 器， B2、 2# 反应塔， C2、 2# 循环输送泵， D2、 2# 冷凝器 ； 10、 管线 10， 11、 管线 11， 13、 管线 13， 14、 管线 14， 15、 管线 15， 16、 管线 16， 17、 管线 17， 181、 管线 181， 182、 管线 182， 19、 管线 19 ； 20、 管线 20， 21、 管线 21， 23。
27、、 管线 23， 24、 管线 24， 25、 管线 25， 26、 管线 26， 27、 管线 27， 281、 管线 281， 282、 管线 282， 29、 管线 29。 具体实施方式 0040 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明， 但不限定本发明的保护范围。如 图 1 所示， 待加氢精制的氯化液主要包含氯乙酸、 二氯乙酸、 三氯乙酸、 醋酸、 HCl、 乙酰氯， 其中各组分的质量百分含量二氯乙酸 58、 三氯乙酸 3， 乙酰氯 0.05， 醋酸 11、 HCl1.5， 本发明的下述工艺流程主要为脱除其中的二氯乙酸， 且其中的醋酸和 HCl 的含 量对该生产氯乙酸的加氢精制系统没。
28、有影响， 所以， 在下述实施例中不再具体描述醋酸及 HCl 的含量。 0041 生产普通产品时， 两套加氢精制系统为并联模式， 工艺流程如下 ： 0042 (1) 进料混合 ： 氢气进料管线分出的两条支路管线 11 和管线 21， 分别与氯化液进 料管线分出的管线 10、 和管线 20 连通， 氢气与氯化液充分混合后分别进入 1# 预热器和 2# 预热器， 其中， 氯化液与氢气的质量比为 50:1 800:1 ； 0043 (2) 预热器预热 ： 氯化液和氢气在预热器内加热至 80 180 ( 优选 120 160 ) 后， 分别经管线 13 和管线 23 进入 1# 反应塔和 2# 反应塔 。
29、； 0044 (3)反应塔内脱氯 ： 反应塔内装填钯碳催化剂， 压力为05barg， 氯化液在反应塔 内停留 10 70min 后脱氯得到脱氯精制液和 HCl 气体 ； 0045 (4) 循环输送泵输送脱氯精致液 ： 脱氯精制液从反应塔底部分别经管线 14 和管线 24 进入 1# 循环输送泵和 2# 循环输送泵后， 分别经管线 16 和管线 26 送去精馏系统获得氯 乙酸产品 ； 当反应塔中的脱氯反应出现波动时， 可分别通过循环输送泵出口的回流管线 15 和回流管线 25 小范围调节加氢脱氯效果， 从而改善产品质量。 0046 (5) 冷凝器冷凝 HCl 气体 ： 反应塔内生成的 HCl 气。
30、体夹带一定量氯化液从反应塔 说 明 书 CN 105367410 A 7 5/7 页 8 下部出口分别经管线17和管线27排出进入1#冷凝器和2#冷凝器， 保持冷凝器温度为2 20， 经冷凝后不凝气体从冷凝器顶部出口分别经管线 19 和管线 29 排出进入尾气吸收系 统， 凝聚的液相分别经管线 181、 管线 182 和管线 281 和管线 282 回流至 1# 反应塔 和 2# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与反应塔中的反应。 0047 生产高纯产品时， 两套加氢精制系统为串联模式， 工艺流程如下 ： 0048 (1) 一次精制 ： 氢气经进料管线 11 进入氯化液进料管线 10 内充分混。
31、合后进入 1# 预热器， 其中， 氯化液和氢气的质量比 200:1 700:1 ； 在 1# 预热器内加热至 80 180 ( 优选 120 160 ) 后， 经管线 13 从进入 1# 反应塔 ； 1# 反应塔内装填有钯碳催化 剂， 压力为 0 5barg， 氯化液在反应塔内停留 10 70min 后脱氯得到一次脱氯精制液和 HCl 气体 ； 一次脱氯精制液从反应塔底部经管线 14 进入 1# 循环输送泵， 之后依次经连通转 换管线 30 和回流管线 25 并与氢气进料管线 21 中的氢气混合后进入 2# 预热器 ； 1# 反应塔 内生成的 HCl 气体夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管线。
32、 17 排出进入 1# 冷凝器， 保 持1#冷凝器温度为220， 经冷凝后不凝气体从1#冷凝器顶部出口经管线19排出进入 尾气吸收系统， 凝聚的液相经管线 181、 管线 182 回流至 1# 反应塔中部及下部入口， 进 一步参与 1# 反应塔中的反应 ； 0049 (2) 二次精制 ： 混合后的一次脱氯精制液与氢气 ( 氯化液和氢气的质量比 200:1 700:1) 在 2# 预热器内加热至 80 180 ( 优选 120 160 ) 后， 经管线 23 进 入 2# 反应塔， 2# 反应塔内装填钯碳催化剂， 压力为 0 5barg， 氯化液在 2# 反应塔内停留 1070min后脱氯得到二。
33、次脱氯精制液和HCl气体， 二次脱氯精制液从2#反应塔底部经管 线 24 进入 2# 循环输送泵， 之后经管线 26 送去精馏系统获得氯乙酸产品 ； 2# 反应塔内生成 的 HCl 气体夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管线 27 排出进入 2# 冷凝器， 保持 2# 冷 凝器温度为 2 20， 经冷凝后不凝气体从 2# 冷凝器顶部出口经管线 29 排出进入尾气吸 收系统， 凝聚的液相经管线 281、 管线 282 回流至 2# 反应塔中部及下部入口， 进一步参 与 2# 反应塔中的反应。 0050 上述一次精制及二次精制过程中， 若 1# 反应塔和 2# 反应塔中的脱氯反应出现波 动时， 可。
34、分别通过循环输送泵出口的回流管线15和回流管线25小范围调节加氢脱氯效果， 从而改善产品质量 ； 另外， 上述一次精制及二次精制过程中的原料各组分的质量比及各步 骤的操作条件可保持不同， 以获得最优的加氢脱氯效果。 0051 实施例 1 0052 生产普通产品， 含二氯乙酸 25、 三氯乙酸 1， 乙酰氯 0.02的氯化液与氢气以 质量比为 100:1 的比例混合后分别进入 1# 预热器和 2# 预热器 ； 氯化液和氢气在预热器内 加热至 140， 经管线 13 和管线 23 分别进入 1# 反应塔和 2# 反应塔 ； 反应塔内装填有钯碳 催化剂， 压力为 2barg， 氯化液在反应塔内停留 。
35、20mim 后脱氯得到脱氯精制液， 从反应塔底 部分别经经管线 14 和管线 24 进入 1# 循环输送泵和 2# 循环输送泵， 脱氯精制液分别经管 线 16 和管线 26 送去精馏系统获得氯乙酸产品 ； 反应塔内生成的 HCl 气体夹带一定量氯化 液从反应塔下部分别经管线 17 和管线 27 排出进入 1# 冷凝器和 2# 冷凝器， 保持冷凝器温 度为 7， 经冷凝后不凝气体从冷凝器顶部分别经管线 19 和管线 29 排出进入尾气吸收系 统， 凝聚的液相经管线 181、 管线 182 回流至 1# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 1# 反应塔中的反应 ； 生产过程中可调节循环泵出口回流管。
36、线15和回流管线25流量， 小范围调 说 明 书 CN 105367410 A 8 6/7 页 9 节加氢脱氯效果从而改善产品质量， 二氯乙酸脱除率为 92。 0053 实施例 2 0054 生产普通产品， 含二氯乙酸 37、 三氯乙酸 2， 乙酰氯 0.01的氯化液与氢气以 质量比为 70:1 的比例混合后分别进入 1# 预热器和 2# 预热器 ； 氯化液和氢气在预热器内 加热至 160， 经管线 13 和管线 23 分别进入 1# 反应塔和 2# 反应塔 ； 反应塔内装填有钯碳 催化剂， 压力为 3barg， 氯化液在反应塔内停留 30mim 后脱氯得到脱氯精制液， 从反应塔底 部分别经经。
37、管线 14 和管线 24 进入 1# 循环输送泵和 2# 循环输送泵， 脱氯精制液分别经管 线 16 和管线 26 送去精馏获得氯乙酸产品 ； 反应塔内生成的 HCl 气体夹带一定量氯化液从 反应塔下部分别经管线 17 和管线 27 排出进入 1# 冷凝器和 2# 冷凝器， 保持冷凝器温度为 15， 经冷凝后不凝气体从冷凝器顶部分别经管线19和管线29排出进入尾气吸收系统， 凝 聚的液相经管线 181、 管线 182 回流至 1# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 1# 反应 塔中的反应 ； 生产过程中可调节循环泵出口回流管线15和回流管线25流量， 小范围调节加 氢脱氯效果从而改善产品质量。
38、， 二氯乙酸脱除率为 90。 0055 实施例 3 0056 生产高纯产品， 含二氯乙酸 13、 三氯乙酸 2， 乙酰氯 0.01的氯化液与氢气以 质量比为 250:1 混合进入 1# 预热器， 加热至 120后进入 1# 反应塔， 1# 反应塔内装填有钯 碳催化剂， 1#反应塔内压力为2barg， 氯化液在反应塔内停留15mim后脱氯得到一次脱氯精 制液和 HCl 气体 ； 该脱氯精致液由 1# 循环输送泵， 之后依次经连通转换管线 30 和回流管 线 25 并与氢气进料管线 21 中的氢气混合后进入 2# 预热器 ； 1# 反应塔内生成的 HCl 气体 夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管。
39、线 17 排出进入 1# 冷凝器， 保持 1# 冷凝器温度为 15， 经冷凝后不凝气体从1#冷凝器顶部出口经管线19排出进入尾气吸收系统， 凝聚的液 相经管线 181、 管线 182 回流至 1# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 1# 反应塔中的 反应 ； 0057 以质量比为250:1混合后的一次脱氯精制液与氢气在2#预热器中加热至155进 入2#反应塔， 2#反应塔内装填有钯碳催化剂， 2#反应塔内压力为2.5barg， 一次脱氯精制液 在 2# 反应塔内停留 35mim 后， 得到二次脱氯精制液和 HCl 气体， 该二次脱氯精制液从 2# 反 应塔底部经管线 24 进入 2# 循环输。
40、送泵， 之后经管线 26 送去精馏系统获得氯乙酸产品 ； 2# 反应塔内生成的 HCl 气体夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管线 27 排出进入 2# 冷凝 器， 保持 2# 冷凝器温度为 10， 经冷凝后不凝气体从 2# 冷凝器顶部出口经管线 29 排出进 入尾气吸收系统， 凝聚的液相经管线 281、 管线 282 回流至 2# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 2# 反应塔中的反应。 0058 生产过程中可调节循环泵出口回流管线 15 和回流管线 25 流量， 小范围调节加氢 脱氯效果从而改善产品质量二氯乙酸脱除率为 99.2。 0059 实施例 4 ： 0060 生产高纯产品， 含二。
41、氯乙酸 9、 三氯乙酸 0.5， 乙酰氯 0.02的氯化液与氢气 以质量比为 400:1 混合进入 1# 预热器 ； 加热至 135后进入 1# 反应塔， 1# 反应塔内装填有 钯碳催化剂， 1#反应塔内压力为1barg， 氯化液在反应塔内停留15mim后脱氯得到一次脱氯 精制液和HCl气体 ； 该脱氯精致液由1#循环输送泵送入2#预热器， 之后依次经连通转换管 线 30 和回流管线 25 并与氢气进料管线 21 中的氢气混合后进入 2# 预热器 ； 1# 反应塔内生 说 明 书 CN 105367410 A 9 7/7 页 10 成的 HCl 气体夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管线 17。
42、 排出进入 1# 冷凝器， 保持 1# 冷凝器温度为 20， 经冷凝后不凝气体从 1# 冷凝器顶部出口经管线 19 排出进入尾气吸收 系统， 凝聚的液相经管线 181、 管线 182 回流至 1# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 1# 反应塔中的反应 ； 0061 以质量比为400:1混合后的一次脱氯精制液与氢气在2#预热器中加热至165进 入2#反应塔， 2#反应塔内装填有钯碳催化剂， 2#反应塔内压力为3.8barg， 氯化液在反应塔 内停留 15mim 后， 得到二次脱氯精制液和 HCl 气体， 该二次脱氯精制液从 2# 反应塔底部经 管线 24 进入 2# 循环输送泵， 之后经管线。
43、 26 送去精馏系统获得氯乙酸产品 ； 2# 反应塔内生 成的 HCl 气体夹带一定量氯化液从反应塔下部出口经管线 27 排出进入 2# 冷凝器， 保持 2# 冷凝器温度为 10， 经冷凝后不凝气体从 2# 冷凝器顶部出口经管线 29 排出进入尾气吸收 系统， 凝聚的液相经管线 281、 管线 282 回流至 2# 反应塔中部及下部入口， 进一步参与 2# 反应塔中的反应。 0062 生产过程中可调节循环泵出口回流管线 15 和回流管线 25 流量， 小范围调节加氢 脱氯效果从而改善产品质量二氯乙酸脱除率为 99.4。 0063 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对发明作任何形式上的限制， 虽然本发 明已以较佳实施例揭露如上， 然而并非用于限定本发明， 任何熟悉本专业的技术人员， 在不 脱离本发明技术方案范围内， 当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变 化的等效实施例， 但凡是未脱离本发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施 例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰， 均仍属于本发明技术方案的范围内。 说 明 书 CN 105367410 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 105367410 A 11 。