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1、(10)申请公布号 CN 102212172 A (43)申请公布日 2011.10.12 CN 102212172 A *CN102212172A* (21)申请号 201110039826.5 (22)申请日 2011.02.17 C08F 283/01(2006.01) C08G 63/676(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C04B 26/18(2006.01) (71)申请人 安徽淮河化工股份有限公司 地址 232046 安徽省淮南市望峰岗镇 (72)发明人 王雪礼 朱宗君 赵剑 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 。
2、余成俊 (54) 发明名称 一种锚固剂专用树脂及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种锚固剂专用树脂及其制备 方法， 其主要是由对苯二甲酸、 富马酸、 松香酸、 顺 酐、 乙二酸、 甘油、 二甘醇、 催化剂、 阻聚剂、 稳定助 剂、 苯乙烯按一定配比制备而成， 本发明通过采取 合理的生产工艺设计配方并添加一些化学助剂等 手段来发明一种最适合做锚固剂产品的专用树 脂， 本发明树脂凝胶时间快， 凝胶时间受温度影响 小， 最终固化强度高， 早期强度发展快， 贮存稳定 好， 对石粉粘附性好， 对石粉适合性广， 石粉掺量 大， 并且成本低， 比普通不饱和树脂每吨要便宜 10 -20。 (51)In。
3、t.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102212179 A1/1 页 2 1. 一种锚固剂专用树脂， 其特征在于其组成原料的重量比为 ： 对苯二甲酸 200-250、 富 马酸 100-150、 松香酸 50-100、 顺酐 145-200、 乙二酸 70-100、 甘油 30-80、 二甘醇 250-400、 催化剂 0.5-1、 阻聚剂 0.3-1、 稳定助剂 10-15、 苯乙烯 300-350。 2. 根据权利要求 1 所述的锚固剂专用树脂， 其特征在于 ： 所述的催化剂为单丁 基氧化硒， 阻聚剂为对苯二酚、。
4、 二苯胺、 亚硝酸钠、 甲基氢醌的混合物， 其质量比为 110.30.2， 稳定助剂为苯乙烯挥发抑制剂、 抗氧剂-3026、 气相白炭黑、 液体石蜡的 混合物， 其质量比为 1 0.2 0.2 1。 3. 一种如权利要求 1 所述的锚固剂专用树脂制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： (1) 按原料重量比将对苯二甲酸、 松香酸、 乙二酸、 甘油、 二甘醇、 催化剂投入反应釜中， 搅拌， 加热使原料溶解， 加热至 150-160保温 1-1.5 小时， 继续升温， 升温速率控制在每 小时不大于 15， 柱温不超过 105， 当物料升至 230， 柱温在 70-80时测酸值， 若酸值 10m。
5、gKOH/g 进行下一步 ； (2) 降温至 200， 向反应釜内按重量比投入顺酐和富马酸， 缓慢升温， 升温速率控制 在每小时不大于15， 柱温不超过105， 当物料升至220， 柱温在75-80时， 测酸值， 若 测酸值 50mgKOH/g， 可抽真空减压蒸馏 10-20 分钟， 以便除去余下的水， 抽真空后酸值控 制在 30-45mgKOH/g ； (3) 降温至 180加入阻聚剂和稳定助并缓慢降温， 当物料温度将至 140后， 加入苯 乙烯， 搅拌 20-30 分钟， 逐渐冷去至 40-50进行产品包装。 权 利 要 求 书 CN 102212172 A CN 102212179 A1。
6、/3 页 3 一种锚固剂专用树脂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于不饱和聚酯树脂技术领域， 具体涉及锚固剂使用的不饱和聚酯树脂及 其制备方法。 背景技术 0002 锚固剂是现代应用最广泛的粘结锚固材料， 它由高性能不饱和聚酯树脂和固化 剂， 促进剂， 填料和其它化学助剂等组成。树脂锚固剂在我国煤矿的应用已有 50 多年的历 史， 随着国家对煤矿安全的高度重视和锚固剂用量的不断增加， 应用范围不断扩大， 对锚固 剂性能也提出了越来越高的要求， 用传统的通用型不饱和树脂做锚固剂产品存在着很多问 题 ： 如锚固剂贮存期短， 在室温下只能保存 3-6 个月， 特别在夏天有的贮存期还达不到 2。
7、 个 月锚固剂的胶泥部分就变硬了 ； 锚固剂凝胶时间慢 ； 凝胶时间受温度影响较大 ； 固化后最 终强度低， 早期强度发展也比较慢， 树脂对石粉的适应性差， 粘附性也差， 石粉掺量低， 耐高 温性能差， 树脂价格也较高等一系列问题。 发明内容 0003 本发明为了解决上述通用型不饱和树脂做锚固剂的不足， 提供了一种锚固剂专用 树脂及其制备方法。 0004 为了实现上述目的本发明采用如下方案 ： 0005 一种锚固剂专用树脂， 其组成原料的重量比为 ： 对苯二甲酸 200-250、 富马酸 100-150、 松香酸50-100、 顺酐145-200、 乙二酸70-100、 甘油30-80、 二甘。
8、醇250-400、 催化剂 0.5-1、 阻聚剂 0.3-1、 稳定助剂 10-15、 苯乙烯 300-350。 0006 所述的锚固剂专用树脂， 所述的催化剂为单丁基氧化硒， 阻聚剂为对苯二酚、 二苯 胺、 亚硝酸钠、 甲基氢醌的混合物， 其质量比为 1 1 0.3 0.2， 稳定助剂为苯乙烯挥发 抑制剂、 抗氧剂 -3026、 气相白炭黑、 液体石蜡的混合物， 其质量比为 1 0.2 0.2 1。 0007 所述的锚固剂专用树脂制备方法， 包括以下步骤 ： 0008 (1) 按原料重量比将对苯二甲酸、 松香酸、 乙二酸、 甘油、 二甘醇、 催化剂 投入反应 釜中， 搅拌， 加热使原料溶解，。
9、 加热至 150-160保温 1-1.5 小时， 继续升温， 升温速率控制 在每小时不大于 15， 柱温不超过 105， 当物料升至 230， 柱温在 70-80时测酸值， 若 酸值 10mgKOH/g 进行下一步 ； 0009 (2) 降温至 200， 向反应釜内按重量比投入顺酐和富马酸， 缓慢升温， 升温速率 控制在每小时不大于 15， 柱温不超过 105， 当物料升至 220， 柱温在 75-80时， 测酸 值， 若测酸值 50mgKOH/g， 可抽真空减压蒸馏 10-20 分钟， 以便除去余下的水， 抽真空后酸 值控制在 30-45mgKOH/g ； 0010 (3) 降温至 180加。
10、入阻聚剂和稳定助并缓慢降温， 当物料温度将至 140后， 加 入苯乙烯， 搅拌 20-30 分钟， 逐渐冷去至 40-50进行产品包装。 0011 本发明的有益效果 ： 说 明 书 CN 102212172 A CN 102212179 A2/3 页 4 0012 用粗对苯二甲酸和松香酸代替苯酐， 富马酸代替顺酐并添加阻聚剂和稳定法 助剂， 生产出的锚固剂专用树脂降低了树脂的成本， 比普通锚固剂用树脂成本可降低 10-20， 用该发明的树脂做出的锚固剂24小时可达到70-85Mpa， 早期强度发展快， 固化 后 1 小时可达 55-60Mpa， 做出的胶泥热稳定性好， 在 25时贮存期可达 6。
11、-10 个月， 同时该 树脂对石粉掺量大， 一般可达质量石粉 1 6 7( 质量比 )， 对石粉适应性广， 做出大 的锚固剂胶泥稳定性好等优点。 0013 本发明出的树脂达到了理想锚固剂专用树脂的要求， 有效地弥补了通用树脂做 锚固剂的缺点， 解决了通用树脂 ： 价格高， 固化速度慢， 贮存期短， 贮存稳定性差， 石粉掺量 低等缺点。使该发明出的树脂做出的锚固剂经煤矿和水利水电工程的实际应用完全满足 MT146-2002 的要求， 研究水平达国内领先。 具体实施方式 0014 实施例 1 0015 一种锚固剂专用树脂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0016 (1) 按原料重量比将对苯二甲酸、 。
12、松香酸、 乙二酸、 甘油、 二甘醇、 催化剂投入反应 釜中， 搅拌， 电加热使原料溶解， 加热至 160保温 1 小时， 继续升温， 升温速率控制在每小 时不大于 15， 柱温不超过 105， 当物料升至 230， 柱温在 70-80时测酸值， 若酸值 10mgKOH/g 进行下一步 ； 0017 (2) 降温至 200， 向反应釜内按重量比投入顺酐和富马酸， 缓慢升温， 升温 速率 控制在每小时不大于 15， 柱温不超过 105， 当物料升至 220， 柱温在 75-80时， 测酸 值， 若测酸值 50mgKOH/g， 可抽真空减压蒸馏 10-20 分钟， 以便除去余下的水， 抽真空后酸 值控制在 30-45mgKOH/g ； 0018 (3) 降温至 180加入阻聚剂和稳定助并缓慢降温， 当物料温度将至 140后， 加 入苯乙烯， 搅拌 20-30 分钟， 逐渐冷去至 40-50进行产品包装。 0019 表 1 通用不饱和树脂与锚固剂专用树脂性能对比 ( 温度 251 ) 0020 0021 表 2 通用不饱和树脂与锚固剂专用树脂做成的锚固剂胶泥主要性能对比 0022 ( 温度 251 ) 0023 说 明 书 CN 102212172 A CN 102212179 A3/3 页 5 说 明 书 CN 102212172 A 。