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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710267831.9 (22)申请日 2017.04.22 (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大 道8号 (72)发明人 郑存川黄志宇鲁红升全红平 (51)Int.Cl. C09K 8/70(2006.01) C09K 8/92(2006.01) (54)发明名称 一种纳米延迟破胶剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于油田压裂液的纳米 延迟破胶剂及其制备方法。 纳米延迟破胶剂以纳 米介孔二氧化硅为载体， 破胶剂载入到介孔孔。
2、道 中形成纳米延迟破胶剂， 破胶剂从介孔孔道中缓 慢释放达到延迟破胶。 其制备方法包括： (1)以三 甲基十六烷基溴化铵为模板剂， 四乙氧基硅烷为 前驱体， 在碱性条件下制得纳米介孔二氧化硅； (2)将介孔二氧化硅分散于去离子水中， 加入破 胶剂遮光搅拌24h， 将破胶剂载入到纳米二氧化 硅的介孔孔道中， 离心、 洗涤得到纳米延迟破胶 剂。 该纳米延迟破胶剂具有较好的机械及化学稳 定性， 制备简单， 延迟效果好。 纳米延迟破胶剂是 一种基于多孔材料的完全新型的延迟破胶剂， 在 油气田压裂中具有广阔的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107033869 A 2017.08.11 CN。
3、 107033869 A 1.一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 其特征在于： 纳米延迟破胶剂采用纳米介孔二 氧化硅作为载体， 将破胶剂载入介孔孔道中制备而成。 2.如权利要求1所述一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 包括以下步骤： (1)将0.3g三 甲基十六烷基溴化铵加入到80mL去离子水中， 并加入0.175mL 2mol/L的NaOH溶液， 搅拌并 升温至80， 然后滴加11.2mL四乙氧基硅烷， 滴加完后再搅拌反应2h， 离心分离并用盐酸 的乙醇溶液除去三甲基十六烷基溴化铵， 即得到纳米介孔二氧化硅； (2)将1g纳米介孔二氧 化硅分散于20mL去离子水中， 然后加入0.21g破胶剂搅拌。
4、24h， 将破胶剂载入纳米二氧化 硅的介孔孔道中， 离心并用乙醇洗涤得到纳米延迟破胶剂。 3.如权利要求1所述一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 其特征在于： 纳米介孔二氧化 硅粒径为10300nm， 介孔孔道直径为24nm。 4.如权利要求1所述一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 其特征在于： 破胶剂载入到介 孔二氧化硅的介孔孔道中， 有效含量为510， 包埋率为8595。 5.如权利要求1所述一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 其特征在于： 载入的破胶剂可 以是过硫酸铵、 过硫酸钾、 亚硫酸氢钠、 亚硫酸钠、 三乙醇胺中的至少一种。 6.如权利要求1所述一种纳米延迟破胶剂及其制备方法， 其特征在。
5、于： 破胶剂从纳米二 氧化硅的介孔孔道中溶解、 脱附并缓慢扩散释放， 从而达到延迟破胶的效果。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107033869 A 2 一种纳米延迟破胶剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种油田压裂用的纳米延迟破胶剂及其制备方法。 背景技术 0002 压裂液在压裂施工完毕后， 在裂缝闭合应力作用下， 压裂液滤失形成滤饼， 使得裂 缝中聚合物浓度大幅增加， 在低浓度的破胶剂下很难彻底破胶， 对裂缝的导流能力产生严 重伤害。 如果加入过量的破胶剂， 又会使得压裂液在压裂施工中破胶， 导致井筒脱砂。 破胶 剂浓度较低又会导致破胶不彻底， 裂缝倒流能力较低。 因此， 。
6、压裂液必须要能够同时具有较 好的携砂性能以及彻底破胶性能。 0003 为了同时满足压裂施工时压裂液有效的携砂以及彻底破胶返排， 石油工程师们开 发出了胶囊破胶剂。 胶囊破胶剂就是在常规的过硫酸铵破胶剂外面包裹一层石蜡包衣， 防 止在压裂施工中释放。 当压裂施工完毕后， 在地层闭合压力作用下， 脆性的石蜡包衣破裂释 放出包裹的破胶剂， 从而达到破胶的目的。 由于胶囊破胶剂在压裂施工过程中不会提前释 放， 要到压裂施工完毕后， 裂缝闭合时在闭合应力作用下才会释放出来， 因此， 可以实现延 迟破胶的目的。 在压裂施工时可以采用较高浓度的胶囊破胶剂， 既能满足压裂施工时携砂 性能的要求， 又能满足压裂。
7、完毕彻底破胶返排的要求。 0004 虽然目前的胶囊破胶剂已经实现工业应用， 但仍然存在一些问题。 胶囊破胶剂在 裂缝闭合压力下只有部分能够破裂。 压裂液在裂缝闭合时浓缩形成滤饼， 胶囊破胶剂嵌入 滤饼中或者嵌入岩石中， 囊壁不能有效的破裂， 破胶剂不能有效的释放。 胶囊破胶剂的囊壳 有一定的破裂压力和熔点， 在高温高压下， 囊壁的石蜡可能会提前熔化或者破裂， 因此， 在 高温高压下受到一定的限制。 此外， 由于囊衣的不完整性， 导致破胶剂提前释放。 0005 因此， 本发明采用纳米介孔材料来制备纳米延迟破胶剂。 介孔材料是一种孔道直 径大于2nm而且小于50nm的一种多孔材料， 由于介孔材料具。
8、有丰富的骨架结构以及孔道结 构， 具有较大的比表面积， 因而被广泛地应用到催化、 吸附、 分离、 药物释放等领域。 本发明 将破胶剂载入到介孔材料的介孔孔道中， 在压裂施工中， 破胶剂从纳米材料的介孔孔道中 缓慢释放出来， 从而实现延缓破胶的目的。 发明内容 0006 本发明的目的： 为了实现压裂施工中延迟破胶的目的， 并克服常规胶囊延迟破胶 剂释放不彻底的问题， 本发明特提供了一种基于介孔材料的纳米延迟破胶剂及其制备方 法。 0007 为了达到上述目的， 本发明提供以下技术方案。 0008 纳米延迟破胶剂采用纳米介孔二氧化硅作为载体， 将破胶剂载入到介孔孔道中制 备而成。 0009 纳米延迟。
9、破胶剂的制备包括以下步骤： (1)将0.3g三甲基十六烷基溴化铵加入到 80mL去离子水中， 并加入0.175mL 2mol.L-1的NaOH溶液， 搅拌并升温至80， 然后滴加1 说明书 1/3 页 3 CN 107033869 A 3 1.2mL四乙氧基硅烷， 滴加完后再搅拌反应2h， 离心分离并用盐酸的乙醇溶液除去三甲基十 六烷基溴化铵， 即得到纳米介孔二氧化硅； (2)将1g纳米介孔二氧化硅分散于20mL去离子水 中， 然后加入0.21g破胶剂遮光搅拌24h， 将破胶剂载入纳米二氧化硅的介孔孔道中， 离心 并用乙醇洗涤得到纳米延迟破胶剂。 0010 纳米介孔二氧化硅粒径为10300nm。
10、， 介孔孔道直径为24nm。 0011 破胶剂载入到介孔二氧化硅的介孔孔道中， 有效含量为510， 包埋率为85 95。 0012 载入的破胶剂可以是过硫酸铵、 过硫酸钾、 亚硫酸氢钠、 亚硫酸钠、 三乙醇胺中的 至少一种； 0013 破胶剂从纳米二氧化硅的介孔孔道中缓慢扩散释放， 从而实现延迟破胶。 0014 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果： 0015 (1)纳米延迟破胶剂具有较好的缓慢释放性能， 能够实现延迟破胶； 0016 (2)纳米延迟破胶剂具有良好的机械稳定性以及化学稳定性； 0017 (3)纳米延迟破胶剂具有纳米尺寸， 能够进入到压裂形成的微裂缝中， 能够更好的 破胶。 。
11、0018 (4)纳米延迟破胶剂是通过破胶剂在介孔孔道中缓慢扩散释放实现延迟破胶， 破 胶剂释放更加彻底。 具体实施方式 0019 下面结合实施例对本发明做进一步说明。 0020 实施例1 0021 一、 纳米延迟破胶剂的制备 0022 (1)将0 .3g三甲基十六烷基溴化铵加入到80mL去离子水中， 并加入0 .175mL 2mol.L-1的NaOH溶液， 搅拌并升温至80， 然后滴加1.2mL四乙氧基硅烷， 滴加完后再搅拌反 应2h， 离心分离并用盐酸的乙醇溶液除去三甲基十六烷基溴化铵， 即得到纳米介孔二氧化 硅； 0023 (2)将1g纳米介孔二氧化硅分散于20mL去离子水中， 然后加入0。
12、.2g过硫酸铵搅拌 24h， 将过硫酸铵载入纳米二氧化硅的介孔孔道中， 离心并用乙醇洗涤得到纳米延迟破胶 剂。 0024 二、 纳米延迟破胶剂的延迟破胶能力 0025 配置两份胍胶压裂液， 原始粘度均为150mPa.s， 在其中一份中加入0.5的纳米延 迟破胶剂， 另一份压裂液中直接加入过硫酸铵破胶剂， 80条件下进行破胶实验。 1h后加入 纳米延迟破胶剂的压裂液粘度保留率仍为60以上， 而直接加入过硫酸酸铵的压裂液， 彻 底破胶， 粘度小于5mPa.s。 0026 实施例2 0027 (1)将0.3g三甲基十六烷基溴化铵加入到80mL去离子水中， 并加入0.175mL NaOH 溶液(2mo。
13、l/L)， 搅拌并升温至80， 然后滴加1.2mL四乙氧基硅烷， 滴加完后再搅拌反应2h， 离心分离并用盐酸的乙醇溶液除去三甲基十六烷基溴化铵， 即得到纳米介孔二氧化硅； 0028 (2)将1g纳米介孔二氧化硅分散于20mL去离子水中， 然后加入0.5g亚硫酸氢钠搅 说明书 2/3 页 4 CN 107033869 A 4 拌24h， 将亚硫酸氢钠载入纳米二氧化硅的介孔孔道中， 离心并用乙醇洗涤得到纳米延迟破 胶剂。 0029 二、 纳米延迟破胶剂的延迟破胶能力 0030 配置两份胍胶压裂液， 原始粘度均为150mPa.s， 两份压裂液中都加入0.1的过硫 酸铵。 在一份中加入0.5的纳米延迟破胶剂， 另一份中直接加入亚硫酸氢钠破胶剂， 40 条件下进行破胶实验。 1h后加入纳米延迟破胶剂的压裂液粘度保留率仍为80以上， 而直 接加入亚硫酸氢钠的压裂液， 粘度保留率仅为20。 说明书 3/3 页 5 CN 107033869 A 5 。