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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810364862.0 (22)申请日 2018.04.23 (71)申请人 合肥市晨雷思建筑材料科技有限公 司 地址 230000 安徽省合肥市肥西县上派镇 三河路康宏7#楼108号 (72)发明人 史万玲 (74)专利代理机构 合肥道正企智知识产权代理 有限公司 34130 代理人 吴琼 (51)Int.Cl. C09J 4/06(2006.01) C09J 4/02(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C0。
2、9J 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂 (57)摘要 本发明公开了一种墙纸用有机无机复合胶 黏剂， 涉及胶黏剂技术领域， 包括以下原料： 三聚 氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨 胶、 丙烯酸-2-乙基已酯、 羊毛脂、 十二烷基硫醇、 双丙酮丙烯酰胺、 二甲基二硫代氨基甲酸锌、 蓖 麻油、 醋酸乙烯、 改性椰子纤维、 长石粉、 硅藻土、 硅溶胶、 促进剂、 抗氧剂、 抗冻剂和交联剂。 本发 明的墙纸用有机无机复合胶黏剂粘接性能好， 固 化形成的胶体结构具有优良的防水抗冻性， 阻燃 耐高温性， 耐强酸、 强碱腐蚀性， 耐候抗老化性， 抑霉。
3、抗菌防蛀性， 使粘接后的墙纸不会出现发 黄、 变黑、 起鼓、 翘边等质量上的问题， 大大延长 了产品的使用寿命， 提高了其使用性能。 权利要求书2页 说明书6页 CN 108485540 A 2018.09.04 CN 108485540 A 1.一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 包括以下按重量份计的原料： 三聚氰 胺共聚树脂50-60份、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体40-50份、 骨胶15-25份、 丙烯酸-2-乙基 已酯4-6份、 羊毛脂1-2份、 十二烷基硫醇3-4份、 双丙酮丙烯酰胺1-1.5份、 二甲基二硫代氨 基甲酸锌0.3-0.5份、 蓖麻油1-2份、 醋酸乙烯2-3。
4、份、 改性椰子纤维1.5-2份、 长石粉2-3份、 硅藻土3-5份、 硅溶胶2.5-3份、 促进剂1-2份、 抗氧剂1-1.5份、 抗冻剂1-2份和交联剂2-3份； 所述改性椰子纤维通过以下步骤制得： 步骤1： 取椰子纤维先在温度为70-80条件下烘干20-25min， 再将短切粉碎至长度为 400-600 m， 长径比控制在100:1； 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为40-50的热碱液中浸泡70-90min， 热碱液为 质量浓度为8-12wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为40-50的混合液中浸泡50-60min， 混合 液是由乙。
5、酸酐、 质量浓度为10-12wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为6-8wt的硫酸溶液按质 量比1:3:2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在2以下； 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2-3的硅烷偶联剂 KH550混匀即得。 2.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 包括以下按重 量份计的原料： 三聚氰胺共聚树脂55份、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体45份、 骨胶20份、 丙烯 酸-2-乙基已酯5份、 羊毛脂1.5份、 十二烷基硫醇3.5份、 双丙酮丙烯酰胺1.25份、 二甲基二 硫代氨基甲酸锌0.4份、 蓖麻油1.5份、 醋酸乙烯2.。
6、5份、 改性椰子纤维1.75份、 长石粉2.5份、 硅藻土4份、 硅溶胶2.75份、 促进剂1.5份、 抗氧剂1.25份、 抗冻剂1.5份和交联剂2.5份。 3.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 所述改性椰子 纤维通过以下步骤制得： 步骤1： 取椰子纤维先在温度为75条件下烘干22min， 再将短切粉碎至长度为500 m， 长径比控制在100:1； 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为45的热碱液中浸泡80min， 热碱液为质量浓 度为10wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为45的混合液中浸泡55min， 。
7、混合液是由 乙酸酐、 质量浓度为11wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为7wt的硫酸溶液按质量比1:3:2混 制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在1.5以下； 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2.5的硅烷偶联剂 KH550混匀即得。 4.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 所述促进剂为 促进剂808、 四甲基硫脲按质量比3:2混制得到的。 5.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 所述抗氧剂为 受阻酚。 6.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 所述抗冻剂为 二甲基亚砜或甲酰胺。
8、。 7.根据权利要求1所述的一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 其特征在于， 所述交联剂为 三羟甲基丙烷、 间苯二甲胺或钛酸四正丁酯中的任一种。 权利要求书 1/2 页 2 CN 108485540 A 2 8.一种根据权利要求1-7任一项所述的墙纸用有机无机复合胶黏剂的制备方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)按所述重量份配比称取原料； (2)先将三聚氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨胶、 丙烯酸-2-乙基已酯、 羊毛脂和十二烷基硫醇加入到反应釜中， 在真空度为100-150Pa的条件下加热至90-100， 混合搅拌25-35min； (3)再将改性椰子纤维、 长石粉、 硅。
9、藻土、 硅溶胶和促进剂加入到反应釜中， 在真空度不 变的情况下加热至105-115， 混合搅拌35-45min； (4)最后将剩余其它原料加入到反应釜中， 在真空度不变的情况下加热至125-135， 混合搅拌3-3.5h即可。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108485540 A 3 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂 技术领域 0001 本发明涉及胶黏剂技术领域， 具体涉及一种墙纸用有机无机复合胶黏剂。 背景技术 0002 墙纸在装饰过程中需要使用胶水将墙纸粘贴到墙上， 墙纸的铺贴效果也是整个装 修效果的体现， 长时间粘住墙纸是墙纸胶水的基本功能。 从主要组成来看， 现有墙纸胶水很 多以淀粉、。
10、 马玲薯粉、 糯米粉为原料的粮食系， 粮食系墙纸胶水粘接力较好， 无甲醛， 较环 保， 但是淀粉、 马玲薯粉、 糯米粉这些都是含蛋白营养成分的物质， 一旦沾水受潮最容易长 霉， 腐化速度很快， 成了霉菌的培养基， 因此， 用这种食物基材做成的胶， 用来贴墙纸用， 一 旦受潮气发霉， 墙纸就会随之发黄、 变黑、 起鼓、 翘边， 甚至因腐化而洞穿， 使用寿命短， 应用 前景并不是很好。 另外， 作为室内装饰用材料， 墙纸胶水都为有机原料制备得到， 所以其还 需要具有一定的阻燃性能， 而现有技术中的墙纸胶黏剂阻燃性能并不是很好。 因此， 研制出 一种综合性能优良的墙纸用胶黏剂非常有必要。 发明内容 。
11、0003 针对现有技术中存在的问题， 本发明提供了一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 该 种胶黏剂制备简单方便， 综合性能优良。 0004 为了达到上述目的， 本发明通过以下技术方案来实现的： 0005 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 包括以下按重量份计的原料： 三聚氰胺共聚树 脂50-60份、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体40-50份、 骨胶15-25份、 丙烯酸-2-乙基已酯4-6 份、 羊毛脂1-2份、 十二烷基硫醇3-4份、 双丙酮丙烯酰胺1-1.5份、 二甲基二硫代氨基甲酸锌 0.3-0.5份、 蓖麻油1-2份、 醋酸乙烯2-3份、 改性椰子纤维1.5-2份、 长石粉2-3份、 硅藻土3-。
12、5 份、 硅溶胶2.5-3份、 促进剂1-2份、 抗氧剂1-1.5份、 抗冻剂1-2份和交联剂2-3份； 0006 上述改性椰子纤维通过以下步骤制得： 0007 步骤1： 取椰子纤维先在温度为70-80条件下烘干20-25min， 再将短切粉碎至长 度为400-600 m， 长径比控制在100:1； 0008 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为40-50的热碱液中浸泡70-90min， 热碱 液为质量浓度为8-12wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 0009 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为40-50的混合液中浸泡50-60min， 混合液是由乙酸酐、 质量浓度为10。
13、-12wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为6-8wt的硫酸溶液 按质量比1:3:2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在2以下； 0010 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2-3的硅烷偶联 剂KH550混匀即得。 0011 进一步地， 上述胶黏剂包括以下按重量份计的原料： 三聚氰胺共聚树脂55份、 醋酸 乙烯-丙烯酸丁酯共聚体45份、 骨胶20份、 丙烯酸-2-乙基已酯5份、 羊毛脂1.5份、 十二烷基 硫醇3.5份、 双丙酮丙烯酰胺1.25份、 二甲基二硫代氨基甲酸锌0.4份、 蓖麻油1.5份、 醋酸乙 说明书 1/6 页 4 CN 108485540 A 4。
14、 烯2.5份、 改性椰子纤维1.75份、 长石粉2.5份、 硅藻土4份、 硅溶胶2.75份、 促进剂1.5份、 抗 氧剂1.25份、 抗冻剂1.5份和交联剂2.5份。 0012 进一步地， 上述改性椰子纤维通过以下步骤制得： 0013 步骤1： 取椰子纤维先在温度为75条件下烘干22min， 再将短切粉碎至长度为500 m， 长径比控制在100:1； 0014 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为45的热碱液中浸泡80min， 热碱液为质 量浓度为10wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 0015 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为45的混合液中浸泡55min， 混合液 是。
15、由乙酸酐、 质量浓度为11wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为7wt的硫酸溶液按质量比1:3: 2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在1.5以下； 0016 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2.5的硅烷偶联 剂KH550混匀即得。 0017 优选地， 上述促进剂为促进剂808、 四甲基硫脲按质量比3:2混制得到的。 0018 优选地， 上述抗氧剂采用受阻酚。 0019 优选地， 上述抗冻剂采用二甲基亚砜或甲酰胺。 0020 优选地， 上述交联剂采用三羟甲基丙烷、 间苯二甲胺或钛酸四正丁酯中的任一种。 0021 上述一种墙纸用有机无机复合胶黏剂的制备方法， 按照。
16、以下步骤进行： 0022 (1)按所述重量份配比称取原料； 0023 (2)先将三聚氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨胶、 丙烯酸-2-乙基 已酯、 羊毛脂和十二烷基硫醇加入到反应釜中， 在真空度为100-150Pa的条件下加热至90- 100， 混合搅拌25-35min； 0024 (3)再将改性椰子纤维、 长石粉、 硅藻土、 硅溶胶和促进剂加入到反应釜中， 在真空 度不变的情况下加热至105-115， 混合搅拌35-45min； 0025 (4)最后将剩余其它原料加入到反应釜中， 在真空度不变的情况下加热至125-135 ， 混合搅拌3-3.5h即制得本发明的墙纸用有机无机复。
17、合胶黏剂。 0026 本发明具有如下的有益效果： 0027 (1)本发明的粘接剂制备简单方便， 生产效率高， 原料成本低廉， 原料间相容性能 好， 使用方便， 可涂抹立面不流淌； 生产加工过程中， 无排放、 无污染、 无刺激性气味产生， 成 品粘接剂安全无毒， 稳定性好， 易储存， 符合国家倡导的绿色环保节能的标准； 0028 (2)本发明的粘接剂通过对生产加工原料的选择处理及工艺的改进， 使制得的成 品粘接剂内部大分子架构组织交联致密， 结构稳定性能好， 不易收缩， 粘接性能强， 初粘性 能好， 在实现墙纸粘接固化后， 内部均匀分布有的大量精细发泡微孔能够有效地提高墙纸 的保温隔音性， 达到。
18、减震降噪节能的目的； 0029 (3)本发明的粘接剂固化的胶体结构拉伸强度大， 理化性能稳定， 具有优良的防水 抗冻性， 阻燃耐高温性， 耐强酸、 强碱腐蚀性， 耐候抗老化性， 抑霉抗菌防蛀性， 使粘接后的 墙纸不会出现发黄、 变黑、 起鼓、 翘边等质量上的问题， 大大延长了产品的使用寿命， 提高了 其使用性能， 拓宽了其应用场合环境， 具有较好的应用前景。 具体实施方式 说明书 2/6 页 5 CN 108485540 A 5 0030 下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述， 以下实施例仅用于更加 清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保护范围。 0031 实施例。
19、1 0032 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 称取以下原料进行制备： 三聚氰胺共聚树脂 50kg、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体40kg、 骨胶15kg、 丙烯酸-2-乙基已酯4kg、 羊毛脂1kg、 十 二烷基硫醇3kg、 双丙酮丙烯酰胺1kg、 二甲基二硫代氨基甲酸锌0.3kg、 蓖麻油1kg、 醋酸乙 烯2kg、 改性椰子纤维1.5kg、 长石粉2kg、 硅藻土3kg、 硅溶胶2.5kg、 促进剂1kg、 抗氧剂： 受阻 酚1kg、 抗冻剂1kg和交联剂2kg； 0033 上述部分原料助剂的制取及选用如下： 0034 (一)改性椰子纤维 0035 步骤1： 取椰子纤维1.8kg先在温度为7。
20、0条件下烘干25min， 再将短切粉碎至长度 为400 m， 长径比控制在100:1； 0036 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为40的热碱液中浸泡90min， 热碱液为质 量浓度为8wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 0037 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为40的混合液中浸泡60min， 混合液 是由乙酸酐、 质量浓度为10wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为6wt的硫酸溶液按质量比1:3: 2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在2； 0038 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2的硅烷偶联剂 KH550混匀即得。 0039 (二。
21、)促进剂： 促进剂808、 四甲基硫脲按质量比3:2混制得到的。 0040 (三)抗冻剂： 甲酰胺。 0041 (四)交联剂： 钛酸四正丁酯。 0042 上述墙纸用有机无机复合胶黏剂的制备方法如下： 0043 (1)先将三聚氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨胶、 丙烯酸-2-乙基 已酯、 羊毛脂和十二烷基硫醇加入到反应釜中， 在真空度为100Pa的条件下加热至90， 混 合搅拌35min； 0044 (2)再将改性椰子纤维、 长石粉、 硅藻土、 硅溶胶和促进剂加入到反应釜中， 在真空 度不变的情况下加热至105， 混合搅拌45min； 0045 (3)最后将剩余其它原料加入到反应。
22、釜中， 在真空度不变的情况下加热至125， 混合搅拌3.5h即制得本发明的墙纸用有机无机复合胶黏剂。 0046 实施例2 0047 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 称取以下原料进行制备： 三聚氰胺共聚树脂 55kg、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体45kg、 骨胶20kg、 丙烯酸-2-乙基已酯5kg、 羊毛脂1.5kg、 十二烷基硫醇3.5kg、 双丙酮丙烯酰胺1.25kg、 二甲基二硫代氨基甲酸锌0.4kg、 蓖麻油 1.5kg、 醋酸乙烯2.5kg、 改性椰子纤维1.75kg、 长石粉2.5kg、 硅藻土4kg、 硅溶胶2.75kg、 促 进剂1.5kg、 抗氧剂： 受阻酚1.25kg、 抗。
23、冻剂1.5kg和交联剂2.5kg； 0048 上述部分原料助剂的制取及选用如下： 0049 (一)改性椰子纤维 0050 步骤1： 取椰子纤维2kg先在温度为75条件下烘干22min， 再将短切粉碎至长度为 说明书 3/6 页 6 CN 108485540 A 6 500 m， 长径比控制在100:1； 0051 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为45的热碱液中浸泡80min， 热碱液为质 量浓度为10wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 0052 步骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为45的混合液中浸泡55min， 混合液 是由乙酸酐、 质量浓度为11wt的冰醋酸溶液、 质。
24、量浓度为7wt的硫酸溶液按质量比1:3: 2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在1.5； 0053 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量2.5的硅烷偶联 剂KH550混匀即得。 0054 (二)促进剂： 促进剂808、 四甲基硫脲按质量比3:2混制得到的。 0055 (三)抗冻剂： 二甲基亚砜。 0056 (四)交联剂： 三羟甲基丙烷。 0057 上述墙纸用有机无机复合胶黏剂的制备方法如下： 0058 (1)先将三聚氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨胶、 丙烯酸-2-乙基 已酯、 羊毛脂和十二烷基硫醇加入到反应釜中， 在真空度为120Pa的条件。
25、下加热至95， 混 合搅拌30min； 0059 (2)再将改性椰子纤维、 长石粉、 硅藻土、 硅溶胶和促进剂加入到反应釜中， 在真空 度不变的情况下加热至110， 混合搅拌40min； 0060 (3)最后将剩余其它原料加入到反应釜中， 在真空度不变的情况下加热至130， 混合搅拌3.5h即制得本发明的墙纸用有机无机复合胶黏剂。 0061 实施例3 0062 一种墙纸用有机无机复合胶黏剂， 称取以下原料进行制备： 三聚氰胺共聚树脂 60kg、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体50kg、 骨胶25kg、 丙烯酸-2-乙基已酯6kg、 羊毛脂2kg、 十 二烷基硫醇4kg、 双丙酮丙烯酰胺1.5kg、。
26、 二甲基二硫代氨基甲酸锌0.5kg、 蓖麻油2kg、 醋酸 乙烯3kg、 改性椰子纤维2kg、 长石粉3kg、 硅藻土5kg、 硅溶胶3kg、 促进剂2kg、 抗氧剂： 受阻酚 1.5kg、 抗冻剂2kg和交联剂3kg； 0063 上述部分原料助剂的制取及选用如下： 0064 (一)改性椰子纤维 0065 步骤1： 取椰子纤维2.3kg先在温度为80条件下烘干20min， 再将短切粉碎至长度 为600 m， 长径比控制在100:1； 0066 步骤2： 将短切后的椰子纤维放入温度为50的热碱液中浸泡70min， 热碱液为质 量浓度为12wt的氢氧化钠溶液， 浸泡后取出洗涤至中性； 0067 步。
27、骤3： 将步骤2处理后的椰子纤维放入温度为50的混合液中浸泡50min， 混合液 是由乙酸酐、 质量浓度为12wt的冰醋酸溶液、 质量浓度为8wt的硫酸溶液按质量比1:3: 2混制的， 浸泡后取出洗涤至中性， 并烘干至含水率在2； 0068 步骤4： 向步骤3处理后的椰子纤维中加入相当于椰子纤维质量3的硅烷偶联剂 KH550混匀即得。 0069 (二)促进剂： 促进剂808、 四甲基硫脲按质量比3:2混制得到的。 0070 (三)抗冻剂： 二甲基亚砜。 0071 (四)交联剂： 间苯二甲胺。 说明书 4/6 页 7 CN 108485540 A 7 0072 上述墙纸用有机无机复合胶黏剂的制备。
28、方法如下： 0073 (1)先将三聚氰胺共聚树脂、 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体、 骨胶、 丙烯酸-2-乙基 已酯、 羊毛脂和十二烷基硫醇加入到反应釜中， 在真空度为150Pa的条件下加热至100， 混 合搅拌25min； 0074 (2)再将改性椰子纤维、 长石粉、 硅藻土、 硅溶胶和促进剂加入到反应釜中， 在真空 度不变的情况下加热至115， 混合搅拌35min； 0075 (3)最后将剩余其它原料加入到反应釜中， 在真空度不变的情况下加热至135， 混合搅拌3h即制得本发明的墙纸用有机无机复合胶黏剂。 0076 对比例4 0077 一种墙纸用胶黏剂， 其所用生产加工原料及其组份配比与实施例。
29、2相同， 但其制备 方法是： 将全部原料共同加入到反应釜中， 在常压、 温度为115条件下混合搅拌3h即得。 0078 对比例5 0079 一种墙纸用胶黏剂， 包括以下按重量份计的原料： 脲醛树脂50份、 纳米氢氧化镁5 份、 有机磷酸酯8份、 多元醇3份、 表面修饰改性剂1.5份和糊化玉米淀粉2份。 其制备方法是： 将全部原料共同加入到反应釜中， 在真空度为1.05Kpa、 温度为125条件下混合搅拌3.5h 即得。 0080 性能检测 0081 将上述实施例1-3以及对比例4-5制得的胶黏剂应用在内室墙纸粘合上， 表现的相 关性能参数如下表1和表2所示： 0082 表1 0083 0084。
30、 表2 说明书 5/6 页 8 CN 108485540 A 8 0085 0086 由上表1和表2可知， 本发明的墙纸用有机无机复合胶黏剂在各方面性能上表现俱 佳， 具有显著地提升， 可大大满足市场的需求， 另外在对比下， 实施例2制得的胶黏剂性能最 优， 其相应的配方用量及制备方法为最佳方案。 0087 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 6/6 页 9 CN 108485540 A 9 。