橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺.pdf

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制新工艺。该方法介绍促进剂MBT的重结晶过程及精制后溶剂的回收方法。将高压釜生成物(粗M)，在氯苯中升温溶解，进行两次降温结晶，得到精制M。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制M和水，过滤烘干就得到成品M。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。产品熔点170℃以上，产品回收率达93%以上。

1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，其特征在于：粗橡胶硫化促进剂MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出；对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏；采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃；等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT；共沸蒸馏物分两相—氯苯和水；氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用；得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.86%。

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，尤其是溶剂回收的新方法。

背景技术

2-巯基苯并噻唑（也称橡胶硫化促进剂MBT或促进剂M）是噻唑类橡胶硫化促进剂中的一个重要品种，目前为一种主要的酸性硫化剂，同时还是一种抗氧化、抗腐蚀的重要助剂。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。文献中有很多溶剂法精制M的报道，主要有甲苯精制M、CS2精制M和苯胺精制M等方法。以上方法有很多缺点：如不能做M的成品；设备要求高；一般在滤出结晶后，再循环难等。本发明的工艺溶剂沸点为131.6℃，室温条件下，≥93%的2-巯基苯并噻唑在溶剂中结晶出来，产品质量可满足下游产品原料的要求。该方法操作简单，并且环境污染小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂的精制及溶剂回收方法。

为了达到以上目的，本发明可通过下述技术方案可以实现： 粗橡胶硫化促进剂MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在15min-45min内升温溶解；当全溶后，在30min-2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶橡胶硫化促进剂MBT进行过滤洗涤，滤饼在100℃ 4h下进行烘干。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制橡胶硫化促进剂MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制橡胶硫化促进剂MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93Wt%以上。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。

本发明优点在于：这是一个环保型新型清洁工艺，本工艺操作简单，易于工业化，是取代对环境造成严重污染的老工艺的理想工艺路线。

具体实施方式

实施例1

粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在30min内升温溶解；当全溶后，在1h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.33%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。

实施例2

粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.86%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。

实施例3

粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在15min内升温溶解；当全溶后，在0.5h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.16%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。